鐵礦石中測定全鐵量學(xué)習(xí)任務(wù)書

1、任務(wù)名：鐵礦石中測定全鐵量 課程 巖石與礦物分析技術(shù) 情境 學(xué)習(xí)情境二 鐵礦石分析 課時： 6 地點： 東實訓(xùn)樓 541 目 錄介紹 1目的 1技能要求 1講師的任務(wù) 1 預(yù)習(xí)參考資料2全鐵含量測定原理概述2全鐵含量測定需使用的試劑2全鐵含量測定過程3全鐵含量的計算3數(shù)據(jù)記錄4任務(wù)單5考核標準5討論的問題 5介紹在完成這一個實驗任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)員將能理解全鐵含量測定的基本原理及實驗過程，同時具備設(shè)計分析方案技能、利用所學(xué)知識進行實際分析樣品技能。目的1、 能用三氯化鈦還原、重鉻酸鉀容量法測定全鐵含量。2、 能掌握鹽酸分解樣品，并用氯化亞錫、三氯化鈦還原試樣中三價鐵的樣品處理技術(shù)。技能要求1、

2、配制實驗中所需試劑。2、能根據(jù)所學(xué)知識設(shè)計分析檢驗方案。3、能熟練進行酸分解試樣操作。4、能熟練進行滴定分析技術(shù)操作。講師的任務(wù): 1、布置任務(wù)，引導(dǎo)學(xué)生設(shè)計分析方案。2、學(xué)生操作過程中巡視檢查。及時糾錯。3、講述實驗過程中的注意事項。預(yù)習(xí)參考資料一、三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵含量原理概述在酸性條件下，先用SnCl2溶液還原大部分Fe()，再以TiCl3溶液還原剩余部分的Fe()，稍過量的TiCl3可使作為指示劑的NaWO4溶液由無色還原為藍色，從而指示終點。接著用K2Cr2O7標準溶液定量氧化Fe()，測定全鐵含量，并以二苯胺磺酸鈉為指示劑，滴至溶液變紫色即達到終點。實驗有關(guān)反應(yīng)的方程

3、式如下：2Fe3+Sn2+2Fe2+Sn4+Fe3+(剩余)+Ti3+H2OFe2+TiO2+2H+Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O 二、實驗需使用的試劑1. 玻璃儀器：酸式滴定管、錐形瓶、容量瓶、燒杯。2. SnCl2溶液：100g/L，稱取10gSnCl2·2H2O溶于20 mL HCl 中,通過水浴加熱溶解，冷卻，用水稀釋到100mL。3. 硫-磷混酸(2+3)：邊攪拌邊將30mL濃磷酸放入約50mL水中，再加入20mL濃硫酸，混勻，流水冷卻。4. 二苯胺磺酸鈉：0.5%水溶液。5. 鎢酸鈉溶液 ：稱取25克鎢酸鈉溶于適量的水中，加5mL磷酸用水稀

4、釋至100mL。6. 三氯化鈦溶液(15 g/L)：用9體積的鹽酸(1+1)稀釋至于1體積的三氯化鈦溶液(約15%的三氯化鈦溶液)。7. 重鉻酸鉀標準溶液：0.01667mol/L。稱取4.904g預(yù)先在140150烘干1h的重鉻酸鉀(基準試劑)于250 mL燒杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。8. 氟化鈉三、全鐵測定過程稱取一份鐵礦石試樣0.2000g于300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10mL濃鹽酸, 低溫加熱溶解，必要時加入0.2g氟化鈉助溶，也可滴加二氯化錫助溶。試樣分解完全后，用少量水吹洗錐形瓶壁，加熱至沸，取下趁熱滴加SnCl2溶液還原三價鐵至溶液呈淺黃色。加水稀

5、釋至約150mL左右。加入25%鎢酸鈉溶液0.5mL，用三氯化鈦溶液還原至呈藍色。滴加K2Cr2O7溶液至鎢藍色剛好褪去。加入15mL硫磷混酸，加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑5滴，立即以重鉻酸鉀標準溶液滴至穩(wěn)定的紫色即為終點。同時做空白實驗。四、計算鐵礦石中鐵的質(zhì)量分數(shù)為式中：V 滴定試液消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積(mL)；V0 滴定空白消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積(mL)；0.0055847與1mL重鉻酸鉀標準溶液相當?shù)蔫F量(g/mL)；m 鐵礦石試樣的稱取質(zhì)量(g)。 五、數(shù)據(jù)記錄滴 定 分 析 原 始 記 錄分析日期 年 月 日化驗批號計算公式：檢測項目方法依據(jù)標準溶液的標定、濃度或滴定度序號化驗編號取樣量g(mL）分取比mL/mL終讀數(shù)(mL)初讀數(shù)(mL)滴定數(shù)(mL)減空白數(shù)(mL)分析結(jié)果報出結(jié)果 1234校核者： 分析者： 任務(wù)單1、 查找資料，設(shè)計分析方案，并交由老師審查。2、 根據(jù)分析方案進行全鐵含量檢測。3、 對實驗數(shù)據(jù)進行記錄與處理、討論分析過程影響因素。考核標準實驗準備實驗態(tài)度實驗操作問題討論實驗報告總成績2010302020100討論的問題1、在鐵礦石分解樣品的過程中，用氯化亞錫還原大部分三價鐵要在什么介質(zhì)中進行。2、用