色譜儀常見故障

1、色譜儀常見故障一、常見故障的分析與排除既使日常精心維護的液相色譜儀，隨著使用時間的增加或使用者經驗不足也會出現一些問題或故障。現將液相色譜儀容易出現的故障及解決辦法介紹如下1、保留時間變化保留時間的變化有三中情況：波動、縮短、延長。保留時間出現波動時，應檢查柱溫是否處于恒溫狀態(tài)，如果設置為室溫，氣溫的變化會引起保留時間的波動，應該設置為恒定溫度；等度和梯度間還沒有充分達到平衡狀態(tài)時，應該用十倍以上柱體積的流動相去平衡色譜柱；緩沖液濃度太低時，應換用25mml/L的緩沖液；色譜柱被污染或已經接近柱壽命時，應更換保護柱或換新色譜柱。保留時間縮短時，流速增加，應檢查流速的設定；柱溫高時，應檢查柱的設

2、置；進樣量太大時，減少樣品用量或降低樣品濃度；流動相的組成發(fā)生了改變，比如流動相中易揮發(fā)有機相蒸發(fā)，兩相之間互溶不好，會導致流動相不均勻或某一相出現部分沉淀；流動相的PH值應保持37.5范圍內，否則會引起柱鍵合相的流失。保留時間延長時，流速減小，應檢查流速的設定和管路是否有泄露；柱溫低時，檢查柱溫的設置；流動相的組成發(fā)生了改變，比如流動相中易揮發(fā)有機相蒸發(fā)，兩相之間互溶不好，會導致流動相不均勻或某一相出現部分沉淀；檢查流動相的pH值是否37.5范圍內，否則會引起柱鍵合相的流失。2、峰拖尾色譜柱超載時，要減少進樣量或稀釋樣品或使用高溶量的色譜柱；色譜柱性能不佳時，更換色譜柱；死體積或柱外體積過大

3、時，將連接降至最低，并對所有連接點作合理的調整，盡可能采用細內徑的連接；加入硅羥基，其作用是純化色譜柱，增加緩沖液的濃度，降低流動相的pH值，純化樣品；出現峰干擾時，應清潔樣品，調整流動相。3、峰展寬進樣體積過大時，用流動相配樣；樣品過載時，進小濃度、小體積樣品；在進樣閥中造成峰擴展時，進樣前后排出氣泡，以降低擴散；流動相粘度過高時，提高柱溫，并采用低粘度流動相；等度洗脫，保留時間過長時，要增加流速或改用梯度洗脫；柱外體積過大時，將連接管徑和連結管降至最小1。4、基線噪聲流動相或檢測器中有氣泡時，要對流動相進行脫氣處理；檢測器燈有連續(xù)噪聲時，更換氘燈；出現由污染引起的隨機噪聲時，應清洗色譜柱、凈化樣品、使用HIPLC級試劑；偶然有噪聲時，可能是來自電源的干擾，如果電壓不穩(wěn)時，應采用穩(wěn)壓電源。5、肩峰或分叉進樣量太大或樣品濃度過高時，要減少進樣量或稀釋樣品；樣品溶劑太強時，應使用軟弱的樣品溶劑；色譜柱性能欠佳時，應更換色譜柱。6、鬼峰色譜柱未達到平衡時，要繼續(xù)平衡色譜柱；樣品中溶劑出峰時，使用流動相作樣品的溶劑；