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1、碩士研究生現(xiàn)代儀器分析課程試題姓名 學(xué)院 專業(yè)性 學(xué)號(hào) 選擇題 (20 分,每題 2 分)1. 用離子選擇性電極及標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí),要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要:()(A)體積要小,濃度要高;(B)體積要大,濃度要高;( C) 離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑;( D) 離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑和掩蔽劑2. 某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大,則表明:()( A) 該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的吸收能力越強(qiáng);( B) 該物質(zhì)的濃度越大;( C) 某波長(zhǎng)光通過(guò)該物質(zhì)的能力越強(qiáng);( D) 某波長(zhǎng)光通過(guò)該物質(zhì)的光程越長(zhǎng)3. 一含氧化合物,用紅外光譜判斷它是否為撥基化合物,主要依據(jù)的光譜范圍是()(A) 13001000 cm1;

2、 (B) 30002800 cm"; (C) 16501450 cm1; (D) 1850T650 cm"4. 相同條件下,稀濃度的下列化合物所發(fā)射的熒光,其相對(duì)熒光強(qiáng)度最大的物質(zhì)是()(A)苯;(B)苯酚;(C)苯甲酸;(D)硝基苯5. 用熒光光度法測(cè)維生素B2的含量時(shí),溶液較合理的pH值范圍是()( A) 25;( B) 67;( C) 510;( D) 大于 116. 原子吸收分光光度法中,吸收線的半峰寬是指()( A) 峰值吸收系數(shù)的一半;( B) 中心頻率所對(duì)應(yīng)的吸收頻率的一半;( C)吸收線輪廓與峰值吸系數(shù)之交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的頻率的一半;( D)峰值吸收系數(shù)的一半處所

3、對(duì)應(yīng)的頻率范圍7. 下列化合物,躍遷所需要的能量最大的化合物是()(A) 1,3-T 二烯;(B) 1,4-戊二烯;(C) 1, 3-環(huán)已二烯; (D) 2,3-二甲基-1,3-丁二烯&要使蔡及其衍生物產(chǎn)生最大熒光,溶劑應(yīng)選擇()(A) 1-氯丙烷; (B) 1-漠丙烷;(C) 1-碘丙烷;(D) 1, 2 -二碘丙烷9. 使用熱導(dǎo)檢測(cè)器是時(shí),用哪種氣體作載氣最好()( A) 比; (B) N”(C) He;(D) Ar10. 下列化合物中,同時(shí)有Ji 於、躍遷的是()(A) 丙酮;(B) 甲醇;(C) 1, 3-丁二烯;(D) 正已烷填空題 (40 分,其中第 112 題每空 1 分

4、,第 13、 14 題均為 3 分)1. 引起原子吸收線變寬的因素主要有 、 、 、 °2. 空心陰極燈是一種 光源。通常工作電流( 520A) 下,譜線寬度主要由于 變寬決定。當(dāng)燈電流過(guò)大時(shí),由于陰極溫度上升,導(dǎo)致譜線輪廓 , 測(cè)量靈敏度 , 燈壽命的 。3. 產(chǎn)生紅外吸收的條件是 1) ; 2) _4.化合物分了的總能量可用下式描述:E,歸Eo+E r +Ek- +E k +E式中E o E平、E轉(zhuǎn)、E狼、E電分別代表“零點(diǎn)能"、平動(dòng)能、轉(zhuǎn)動(dòng)能、振動(dòng)能和電子能。與光譜有關(guān)的是 。紫外可見吸收光譜是由分子中 的能量躍遷引起的;中紅外區(qū)的吸收主要是由分子振動(dòng)能級(jí)的 躍遷所引

5、起,而分子熱運(yùn)動(dòng)能級(jí)的倍頻和合頻躍遷譜帶一般出現(xiàn)在 O5. 一根3 m長(zhǎng)的填充柱的操作條件及流岀曲線的數(shù)據(jù)如下:流量20 mL / min ( 50 °)柱溫50°C柱前壓力:133.32 KPa,柱后壓力101.32KPa,空氣保留時(shí)間 0.50 min ,正己烷保留時(shí)間 3.50 min,庚烷保留時(shí)間4.10 min。則正己烷的校正保留體積是 若正庚烷的半峰寬為 0.25 min,則用正庚烷計(jì)算的色譜柱的理論塔板數(shù)為 、理論塔板高度為;正庚烷的分配比為 o6. 下圖為同一物質(zhì)的三個(gè)光譜圖,其中吸收光譜為 ;熒光光譜為 磷光光譜為0D 300返回到7. 物質(zhì)發(fā)射熒光時(shí),無(wú)

6、論激發(fā)光的波長(zhǎng)是多少,電子都所以熒光發(fā)射光譜與激發(fā)光的波長(zhǎng) 般溶&溶劑的極性大小能影響紫外可見吸收光譜的吸收峰波長(zhǎng)、吸收強(qiáng)度和形狀劑極性增大,由躍遷所產(chǎn)生的吸收峰會(huì)向(長(zhǎng)波或短波)方向移動(dòng),而由躍遷所產(chǎn)生的吸收峰會(huì)向 長(zhǎng)波或短波)方向移動(dòng);極性溶劑還能使紫外可見吸收光譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)。因此測(cè)定紫外可見吸收光譜時(shí)應(yīng)注明使用的溶劑,所選用的溶劑應(yīng)在樣品的吸收光譜區(qū)內(nèi)無(wú)明顯吸收。9. 依據(jù)固定相和流動(dòng)相的相對(duì)極性強(qiáng)弱,把 稱為正相色譜。10. 在氣固色譜中,各組分的分離是基于組分在吸附劑上的 和能力的不同而達(dá)到分離的目的。11. 液相色譜分析中的梯度洗脫技術(shù)是指在分離過(guò)程中按設(shè)定的程序改變的組成

7、或濃度。12. 原子吸收分析的靈敏度定義為能產(chǎn)生1 %吸收(即0.0044吸光度)時(shí),試樣溶液中待測(cè)元素的濃度(單位:yg/mL/1%或yg/g/1% )。若濃度為0.13|ig-mL _1的鎂在某原子吸收光譜儀上的測(cè)定吸光度為0.267O則該元素的測(cè)定靈敏度為 o13. 25 °時(shí),用Ca"選擇性電極(負(fù)極)與飽和甘汞電極(正極)組成電池,在25.0mL試液中測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為0.4965V,加入2.0 mL 0.0545 mol/L Ca"標(biāo)準(zhǔn)溶液后,測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為0.4117 V,則試液的pCa為 -14. 用氟離子選擇電極測(cè)定天然水中的氟離子的含量。取水樣25.0

8、0 mL,加入總離 子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑5.0 mL后,用蒸餡水稀釋至50.00 mL,測(cè)得其電位為 88.3 mV。若加 5.0x104 mol-L-1的標(biāo)準(zhǔn)氟離子溶液 0.50 mL,測(cè)得的電位為68.8 mV,已知該氟離子選擇電極的實(shí)際斜率為58.0 mV / pF。則天然水中氟離子的含量為 mol-LAo問(wèn)答題 (30 分,第題 6分)1. 原了吸收光譜法有哪些干擾?如果減小或消除 ?2. 速率理論的主要內(nèi)容是什么?與塔板理論相比,有何進(jìn)展3.試述FID檢測(cè)器和TCD檢測(cè)器的工作原理,大小順序,并說(shuō)明n4.下列化合物在紫外可見光區(qū)域都能產(chǎn)生吸收,試比較它們最大吸收波長(zhǎng)(入max)的臬未曲物的分

9、子式為G出出”測(cè)得其紅外朮譜圖如圏.試推測(cè)貝舞構(gòu)丄J0 L _L_ 13 -_ _丄 ; -11二_i_ :400Q3602500200018001(0014001200 10QQ 80。 tflGa/cm1四、計(jì)算題(10分,第1題6分;第2題4分)1.某一試樣中含有甲酸、乙酸、丙酸及少量水、苯等物質(zhì),稱取試樣1.055 g,以環(huán)已酮作內(nèi)標(biāo)物,稱取 0.1907 g環(huán)已酮加入到試樣中,混合后進(jìn)樣,得如下數(shù)據(jù):化合物甲酸乙酸丙酸環(huán)已酮峰面積/err?14.872.642.413.3相對(duì)校正因子 (f)3.831.781.071.00求岀試樣甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.已知Ca?+電極對(duì)Mg"的選擇性系數(shù)為

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