食品分析復(fù)習(xí)重點(個人整理版)

1、天籟影音制作其次章 食品分析的基本學(xué)問1 基本概念：樣品、誤差、精密度、精確度等。樣品（sample）是能夠代表商品品質(zhì)的少量實物。誤差（error）：測量結(jié)果與被測量真值之差。精確度(accuracy)：指測定值與真實值的接近程度。精密度(precision)：多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。2 有哪些樣品預(yù)處理的方法？原理是什么？一、有機(jī)物破壞法 （一） 干法灰化 原理： 將肯定量的樣品置于坩堝中加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般為500-550）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機(jī)成分，可供測定用。（二） 濕法消化（消化法）原理： 向樣品

2、中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測成分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中，供測試用。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。二、溶劑提取法 利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分完全或部分分別的方法，稱為溶劑提取法。（一） 索氏提取法將肯定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑加熱回流肯定時間，將被測成分提取出來。溶劑用量少，提取完全，回收率高，操作麻煩需專用的索氏提取器。（二）溶劑萃取法 利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中安排系數(shù)的不同，使其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其它組分分別的方法，叫溶劑萃取法。三、蒸餾法 利用液體

3、混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行分別的方法。（一）常壓蒸餾當(dāng)被蒸餾的物質(zhì)受熱后不發(fā)生分解或沸點不太高時，可在常壓下進(jìn)行蒸餾。加熱方式：水浴、油浴或直接加熱。（二) 減壓蒸餾當(dāng)常壓蒸餾簡潔使蒸餾物質(zhì)分解，或其沸點太高時，可以接受減壓蒸餾。 (三）水蒸汽蒸餾 某些物質(zhì)沸點較高，直接加熱蒸餾時，因受熱不均易引起局部炭化；還有些被測成分，當(dāng)加熱到沸點時可能發(fā)生分解。四、色層分別法又稱色譜分別法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分別的一系列方法的總稱。分別效果好。五、化學(xué)分別法 （一)磺化和皂化 硫酸磺化 原理：濃硫酸能使脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，形成可溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物，不再被弱極性

4、的有機(jī)溶劑所溶解，從而達(dá)到分別凈化的目的。 皂化法原理： 利用KOH-乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去，以達(dá)到凈化目的。適用：對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。六、濃縮 樣品經(jīng)提取、凈化后，有時凈化液的體積較大，在測定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測成分的濃度七、加掩蔽劑的方法3把握和消退誤差的方法？（一）   正確選取樣品量（二）  增加平行測定次數(shù)，削減偶然誤差（三）   對比試驗（四）   空白試驗（五）   校正儀器和標(biāo)定溶液（六）   嚴(yán)格遵守操作規(guī)程（七） 回收率試驗（八） 分析方

5、法的認(rèn)可(confirmatory analysis)（九） 儀器與玻璃器皿的清潔4 試驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理有哪些留意事項？（1）記錄與運算規(guī)章（2）可疑值的取舍5 正確采樣有哪些原則？（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成（2）采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)（3）采樣方法必需與分析目的保持全都。第五章 水分和水分活度的測定1 比較幾種測定水分方法的原理、適用范圍及其留意點。一、干燥法（一）   直接干燥法1、  原理 基于食品中的水分受熱以后，產(chǎn)生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱中的分壓，使食品中的水分蒸發(fā)出來，同時，由于

6、不斷的加熱和排走水蒸汽，而達(dá)到完全干燥的目的，食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。2、  適用范圍 適用于在95-105范圍內(nèi)不含或含其他揮發(fā)性成分極微且對熱穩(wěn)定的各種食品。3、說明及留意事項 水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分 測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)快速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重 干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時，需準(zhǔn)時換出，置1350C左右烘2-3小時使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕力量也會大大減低果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，在高溫（>70

7、0C）長時間加熱，其果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差：故宜接受減壓干燥法測定水分含量 含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，長時間加熱則會發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差對此類樣品宜接受其他方法測定水分含量 在水分測定中，恒重的標(biāo)準(zhǔn)一般定為1-3mg， 依食品種類和測定要求而定對于含揮發(fā)性組分較多的樣品，如香料油、低醇飲料等宜接受蒸餾法測定水分含量 測定水分后的樣品，可供測脂肪，灰分含量用（二）   減壓干燥法1、原理 利用在低壓下水的沸點降低的原理，將取樣后的稱量皿置于真空烘箱(vacuum oven） 內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥到恒重。干燥后樣品所失去的質(zhì)

8、量即為水分含量。2、適用范圍 適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定二、蒸餾法1、原理 基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這一事實，將食品中的水分與甲苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝并收集餾液，由于密度不同，餾出液在接收管中分層，依據(jù)餾出液中水的體積，即可計算出樣品中水分含量。2、特點及適用范圍 接受了高效的換熱方式，水分可被快速移去。測定過程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥低，對易氧化、分解、熱敏性、以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定精確度明顯優(yōu)于干燥法。 現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于谷類、果蔬、油類、香料

9、等，對于香料是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法三、卡爾費休法（Karl. Fischer method）1、原理:基于水存在時碘與二氧化碳的氧化還原反應(yīng)。反應(yīng)原理：2H2O+SO2+I2>2HI+H2SO42、適用范圍 廣泛應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測定。 作為水分特殊是痕量水分（低至ppm級）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用以校正其他測定方法。 食品分析中，接受適當(dāng)預(yù)防措施后此法能用于含水量從1ppm到接近100%的樣品的測定 已應(yīng)用面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的精確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的抱負(fù)方法。2

10、 水分的測定新方法有哪些？（一）化學(xué)干燥法( chemical drying method）（二）氣相色譜法（三) 微波法（microwave method)（四）紅外吸取光譜法第六章 碳水化合物的測定1 基本概念：還原糖、總糖、膳食纖維。還原糖：可被氧化充當(dāng)還原劑的糖。膳食纖維：是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和?？偺牵褐高€原性糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。2 比較幾種測定單糖方法的原理、適用范圍、特點及其留意點。（1）斐林試劑直接滴定法原理：a 斐林試劑混合后產(chǎn)生深藍(lán)色的酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物； b 還原糖能把Cu2+還原為Cu+，產(chǎn)生Cu2O沉定； c

11、過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液變?yōu)闊o色，即為滴定終點。適用范圍及特點：國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一。操作和計算比較簡便、快速，滴定終點明顯。但，對深色樣品難判定終點。留意點：1.甲、乙液用時混合2.乙液中加亞鐵氰化鉀3. 2min內(nèi)加熱至沸，沸騰下滴定。4.預(yù)滴定（2）高錳酸鉀滴定法(Bertrand)原理：a 還原糖與堿性銅鹽反應(yīng)，生成Cu2Ob Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2OC 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O由反應(yīng)中氧化亞銅量查閱歷檢索表可得出相當(dāng)?shù)倪€原糖量。適用范圍及特點：國家標(biāo)

12、準(zhǔn)分析方法之一。不受色素的干擾，精確度和重現(xiàn)性好。但，操作費時，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。3 淀粉測定時，酸水解法和酶水解法的使用范圍及優(yōu)缺點是什么？一、酶水解法適用范圍及特點：由于淀粉酶有嚴(yán)格的選擇性，它只水解淀粉而不會水解其他多糖，水解后通過過濾可除去其他多糖。所以該法不受半纖維素、多縮戊糖、果膠質(zhì)等多糖的干擾，適合于這類多糖含量高的樣品，分析結(jié)果精確牢靠，但操作簡單費時。二、酸水解法適用范圍及特點：此法適用于淀粉含量較高，而半纖維素和多縮戊糖等其他多糖含量較少的樣品。對富含半纖維素、多縮戊糖及果膠質(zhì)的樣品，因水解時它們也被水解為木糖、阿拉伯糖等還原糖，使測定結(jié)果偏高。該法操作簡潔

13、、應(yīng)用廣泛，但選擇性和精確性不及酶法。第七章 脂類的測定1、 比較幾種測定脂肪方法的原理、適用范圍、特點及其留意點。（1）索氏提取法1、原理 將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪(或粗脂肪)2、適用范圍與特點此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。3、留意事項樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸取樣品的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒肯定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，但不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣

14、品的脂肪不能提盡，造成誤差。 抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危急。（2）酸水解法 1、原理 將試樣與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或保藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。2、 適用范圍與特點本法適用于各類食品中脂肪的測定，對固體、半固體、粘稠液體或液體食品，特殊是加工后的混合食品，簡潔吸濕、結(jié)塊，不易烘干的食品，不能接受索氏提取法時，用此法效果較好。但魚類、貝類和蛋品中含有較多的磷脂

15、，在鹽酸溶液中加熱時，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，由于僅定量前者，測定值偏低，故本法不宜用于測定含有大量磷脂的食品，此法也不適于食糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易碳化而影響測定結(jié)果。3.、留意點測定的樣品須充分磨細(xì)，液體樣品需充分混合均勻，以便消化完全至無塊狀碳粒，否則結(jié)合性脂肪不能完全游離，致使結(jié)果偏低，同時用有機(jī)溶劑提取時也往往易乳化。水解時應(yīng)防止大量水分損失，使酸濃度上升。（3）羅紫哥特(rose-gottlieb)法 1原理利用氨乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。NH2R(COO)6

16、Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)22.適用范圍及特點本法適用于各種液狀乳（生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等），各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。3.留意點乳類脂肪雖然也屬游離脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹，又處于高度分散的膠體分散體系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取，需預(yù)先用氨水處理，故此法也稱為堿性乙醚提取法。加入石油醚的作用是降低乙醚極性，使乙醚與水不混溶：只抽提出脂肪，并可使分層清楚。（4）巴布科克法和蓋勃法 1.  原理 用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛

17、奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘闹亓蛩崂业鞍?，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全快速分別，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。NH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO42. 適用范圍與特點這兩種方法都是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等)，接受此方法時糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡便，快速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求，但不如重量法精確。3.留意點硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求，如過濃會使乳炭化成黑色溶液而影響讀數(shù)；過稀則不能使酪蛋白完全溶解，

18、會使測定值偏低或使脂肪層渾濁。（5）氯仿一甲醇提取法1、原理(P97)將試樣分散于氯仿甲醇混合溶液中，在水浴中稍微沸騰，氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的溶劑，可把包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類提取出來。經(jīng)過濾除去非脂成分，回收溶劑，殘留的脂類用石油醚提取，蒸餾除去石油醚后定量。2適用范圍與特點 本法適合于結(jié)合態(tài)脂類，特殊是磷脂含量高的樣品，如魚、貝類，肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品(發(fā)酵大豆類制品除外)等。3.留意點提取結(jié)束后，用玻璃過濾器過濾，用溶劑洗滌燒瓶，每次5m1溶劑回收到殘留物尚具有肯定流淌性，不能完全干枯，否則脂類難以溶解于石油醚，使測定值偏低。因此，最好在殘留有適量的水時停

19、止蒸發(fā)。 3、 理解和把握酸價、碘價、過氧化值、皂化值、羰基價等的含義與其測定原理。（1）酸價：中和1g油脂的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)量(mg)。測定：中性溶劑溶解油樣，酸堿滴定計量。（2）碘價：100g油脂所吸取的ICl or IBr的質(zhì)量(換算成碘的質(zhì)量g)。 測定：不飽和脂肪酸與鹵化物加成反應(yīng)。過量的ICl用KI置換，析出的I2用硫代硫酸鈉樣液滴定。（3）過氧化值：滴定1g油脂所需某濃度（0.002mol/L）的硫代硫酸鈉標(biāo)液的體積(ml)?；蛘哂妹壳Э嘶钚匝跷镔|(zhì)的量or質(zhì)量表示。 測定：過氧化物氧化KI，析出碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定計量。（4）皂化價：中和1g油脂的全部脂肪酸所需K

20、OH的質(zhì)量(mg)。測定：堿醇溶劑皂化油樣，過量堿用酸滴定，做空白。（5）羰基價：油脂氧化產(chǎn)物中含羰基化合物的多少。測定：羰基化合物與2,4-二硝基苯肼成腙、醌，比色法第八章 蛋白質(zhì)和氨基酸的測定1 基本概念：蛋白質(zhì)系數(shù)、凱氏定氮法（1）蛋白質(zhì)系數(shù)：一般蛋白質(zhì)含氮量為16%，即1份氮相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)，此數(shù)值（6.25）稱為蛋白質(zhì)換算系數(shù)。（2）凱氏定氮法Kjeldahl determination：測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸取，再以標(biāo)準(zhǔn)堿滴定，就可計算出

21、樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。2 比較幾種快速測定蛋白質(zhì)方法的原理、適用范圍、特點及其留意點。（1）雙縮脲法 1、原理 當(dāng)脲當(dāng)心地加熱至150160時，可由兩個分子間脫去一個氨分子而生成二縮脲（也叫雙縮脲）。雙縮脲與堿及少量的硫酸銅溶液作用生成紫紅色的絡(luò)合物，即為雙縮脲反應(yīng)。由于蛋白質(zhì)分子中含有肽鍵，與雙縮脲結(jié)構(gòu)相像，故也能呈現(xiàn)此反應(yīng)而生成紫紅色絡(luò)合物，在肯定條件下其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比，據(jù)此可用吸光度法來測定蛋白質(zhì)含量，該協(xié)作物的最大吸取波長為560nm。2、方法特點及應(yīng)用范圍 本法靈敏度低，但操作簡潔快速，故在生化領(lǐng)域

22、中測定蛋白質(zhì)含量時常用此法。 本法亦適用于豆類油料、米、谷等作物種子及肉類等樣品測定。（2）紫外分光光度法 1、原理 蛋白質(zhì)及其降解物（眎、胨、肽和氨基酸）的芳香環(huán)殘基在紫外區(qū)內(nèi)對肯定波長的光具有選擇吸取作用。在此波長（280nm）下，光吸取程度與蛋白質(zhì)濃度(38mg/ml)成線性關(guān)系2、 適用范圍本法操作簡便快速，常用于生物化學(xué)爭辯工作，很多非蛋白質(zhì)成分在紫外區(qū)也有吸取作用，光散射作用的干擾，在食品分析領(lǐng)域中的應(yīng)用并不廣泛，最早測定牛乳的蛋白質(zhì)含量，也可測小麥面粉、糕點、豆類、蛋黃及肉制品中的蛋白質(zhì)含量（3）染料結(jié)合法 1、原理  凡是來源相同的蛋白質(zhì)，堿性（或酸性）氨基酸的含量，

23、大體上是相同的。利用這個特點，加入過量的酸性（或堿性）染料，使其和蛋白質(zhì)形成不溶性鹽而沉淀析出。用分光光度計測定未反應(yīng)的染料量，然后依據(jù)算出來的結(jié)合染料量求出蛋白質(zhì)含量。2、  適用范圍本法適用于牛乳、冰淇淋、酪乳、巧克力飲料、脫脂乳粉等食品。（4）水楊酸比色法1、原理 樣品中的蛋白質(zhì)經(jīng)硫酸消化而轉(zhuǎn)化成銨鹽溶液后，在肯定的酸度和溫度條件下可與水楊酸鈉和次氯酸鈉作用生成藍(lán)色的化合物，可以在波長660nm處比色測定，求出樣品含氮量，進(jìn)而可計算出蛋白質(zhì)含量。2.留意點樣品消化完全后當(dāng)天進(jìn)行測定結(jié)果的重現(xiàn)性好，但樣液放至其次天比色即有變化溫度對顯色影響極大，故應(yīng)嚴(yán)格把握反應(yīng)溫度。 對谷物及飼

24、料等樣品的測定證明，此法結(jié)果與凱氏法基本全都3 氨基酸總量的測定方法有哪些？（1）雙指示劑甲醛滴定法 （2）電位滴定法（3）茚三酮比色法(ninhydrin method)4當(dāng)選擇蛋白質(zhì)測定方法時，哪些因素是必需考慮的？（1）蛋白質(zhì)的共性。（2）蛋白質(zhì)中特定氨基酸殘基、酸性和堿性基因以及芳香基團(tuán)。 第九章 灰分及幾種重要礦物元素的測定1.基本概念：粗灰分粗灰分 :食品灰分與食品中原來存在的無機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不完全相同。灼燒后的殘留物應(yīng)稱為粗灰分。2.測定總灰分的原理與留意點是什么？原理: 把肯定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，

25、而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。留意點: (1)測定條件的選擇 (2)取樣量 (3)灰化溫度 (4) 灰化時間 (5) 加速灰化的方法 3.比較幾種測定Ca、Fe、I的方法的原理、適用范圍、特點及其留意點。鈣的測定(一)高錳酸鉀法原理: 樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀。沉淀經(jīng)洗滌后，加入硫酸溶解，把草酸游離出來，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣等當(dāng)量結(jié)合的草酸。稍過量一點的高錳酸鉀使溶液呈現(xiàn)微紅色，即為滴定終點。依據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，可計算出食品中鈣

26、的含量。 (二)EDTA滴定法原理:EDTA是一種氨羧絡(luò)合劑，在不同pH條件下可以與幾十種金屬離子起絡(luò)合反應(yīng)，生成穩(wěn)定的可溶于水的絡(luò)合物留意點: 在本反應(yīng)中Zn、Cu、Co、Ni，會發(fā)生干擾，可加入KCN或Na2S掩蔽，F(xiàn)e可用檸檬酸鈉掩蔽鐵的測定(一)硫氰酸鉀比色法原理:在酸性條件下，三價鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，溶液顏色深淺與鐵離子濃度成正比，故可以比色測定。 特點: 加入的過硫酸鉀是作為氧化劑，以防止三價鐵轉(zhuǎn)變成二價鐵。留意點: 硫氰酸鐵的穩(wěn)定性差，時間稍長，紅色會漸漸消退，故應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)完成比色隨硫氰酸根濃度的增加，F(xiàn)e+3可與之形成FeCNS2+直至Fe(C

27、NS)63-等一系列化合物，溶液顏色由橙黃色至血紅色，影響測定，因此，應(yīng)嚴(yán)格把握硫氰酸鉀的用量。(二)鄰二氮菲比色法原理； 在pH2-9的溶液中，二價鐵離子能與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在510nm有最大吸取，其吸光度與鐵的含量成正比，故可比色測定留意點: pH2時反應(yīng)進(jìn)行較慢，而酸度過低又會引起二價鐵離子水解，故反應(yīng)通常在pH5左右的微酸條件下進(jìn)行同時樣品制備液中鐵元素常以三價離子形式存在，可用鹽酸羥胺先還原成二價離子再作反應(yīng) 碘的測定 (1)氯仿萃取比色法 原理； 樣品在堿性條件下灰化，碘被有機(jī)物還原成I-離子，I-離子與堿金屬離子結(jié)合成碘化物，碘化物在酸性條件下與重鉻酸鉀作用，定量

28、析出碘。當(dāng)用氯仿萃取時，碘溶于氯仿中呈粉紅色，當(dāng)?shù)夂康蜁r，顏色深淺與碘含量成正比，故可以比色測定。 留意點；灰化樣品時，加入氫氧化鉀的作用是使碘形成難揮發(fā)的碘化鉀，防止碘在高溫灰化時揮發(fā)損失。特點；本法操作簡便，顯色穩(wěn)定，重現(xiàn)性好元素的分別與濃縮有哪些方法？(2)離子交換法(3)螯合溶劑萃取法 4.說明幾種重金屬含量的測定方法。雙硫腙比色法測定鉛、鋅、鎘、汞的含量 其他比色法測定錫、銅、鉻的含量介紹二硫腙的性質(zhì)及其與金屬離子的反應(yīng)。原子吸取分光光度計的工作原理是什么？利用特殊光源放射出待測元素的共振線，并將溶液中離子轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子后，測定氣態(tài)原子對共振線吸取而進(jìn)行的定量分析方法。第十章 維生

29、素的測定1 維生素的分類分類：脂溶性、水溶性2 試說明常見幾種維生素的測定方法及其原理。一、維生素A的測定（1）三氯化銻比色法：在氯仿溶液中，維生素A與三氯化銻可生成藍(lán)色可溶性絡(luò)合物，在620nm波特長有最大吸取峰，其吸光度與維生素A的含量在肯定的范圍內(nèi)成正比，故可比色測定。（2）紫外分光光度法：維生素A的異丙醇溶液在325nm波長下有最大吸取峰，其吸光度與維生素A的含量成正比。（3）高效液相色譜法：皂化、提取樣品中的維生素A和維生素E后，用高效液相色譜法C18反相柱將兩者分別，用紫外檢測器檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。二、胡蘿卜素的測定（1）紙層析法：以丙酮和石油醚提取食物中的胡蘿卜素及其他植物色素；以

30、石油醚為開放劑進(jìn)行紙層析。胡蘿卜素極性最小，移動速度最快，從而與其它色素分開。剪下含胡蘿卜素的區(qū)帶，洗脫后于450nm波長下進(jìn)行比色，測定。（2）柱層析：（3）薄層層析法： 三、維生素D的測定（1）比色法：三氯化銻比色法：在三氯甲烷溶液中，維生素D與三氯化銻結(jié)合生成一種橙黃色化合物，呈色強(qiáng)度與維生素D的含量成正比。（2）紫外分光光度法、（3）氣相色譜法、（4）液相色譜法（5）薄層層析法四、維生素E的測定（1）比色法維生素E能將高鐵離子還原為低鐵離子，低鐵離子與，聯(lián)氮苯發(fā)生顏色反應(yīng)，可以進(jìn)行比色測定。500nm（2）熒光法五、維生素E的測定（1）維生素B1 比色法硫色素?zé)晒夥晒庥嫹ǎ毫虬匪卦趬A

31、性鐵氰化鉀溶液中，能被氧化成硫色素，在紫外光照射下產(chǎn)生藍(lán)色熒光。假如不存在其它熒光物質(zhì)干擾，熒光強(qiáng)度與硫色素含量成正比，即與溶液中硫胺素含量成正比。 液相色譜法（2）維生素B2的測定核黃素?zé)晒夥?：樣品經(jīng)酸解、酶解處理使核黃素游離出來，用高錳酸鉀和過氧化氫氧化其它色素和雜質(zhì)，再經(jīng)硅鎂吸附劑進(jìn)行柱層析，吸附提純核黃素。六、維生素C的測定（1）2，6二氯靛酚滴定法還原型抗壞血酸可以還原染料2，6二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈粉紅色(在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色)，被還原后顏色消逝。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時，肯定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料液的量，與樣品中抗壞血

32、酸含量成正比。（2）2，4二硝基苯肼比色法 用活性炭（其中吸附的氧）將還原型抗壞血酸氧化為脫氫抗壞血酸，然后與2，4二硝基苯阱作用生成紅色的脎。在濃硫酸的脫水作用下，可轉(zhuǎn)變?yōu)榻奂t色的無水化合物雙2，4二硝基苯。在硫酸溶液中顯色穩(wěn)定，最大吸取波長為520nm，吸光度與總抗壞血酸含量成正比，故可進(jìn)行比色。（3）熒光法3測定脂溶性維生素樣品需如何處理？4測定水溶性維生素時，從樣品中提取濃縮可接受哪些方法？第十一章 酸度的測定1 基本概念：酸度的幾個概念（1）總酸度(total acidity)：是指食品中全部酸性成分的總量。（2）有效酸度(effective acidity)：精確地說應(yīng)是溶液中H+

33、的活度(activity)。（3）揮發(fā)酸：食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸。（4）牛乳酸度(有如下兩種酸度） 外表酸度：又叫固有酸度，是指剛擠出來的新穎牛乳本身所具有的酸度。 真實酸度：又叫發(fā)酵酸度，是指牛乳放置過程中，在乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而上升的那部分酸度。2 測定總酸度方法的原理、適用范圍、特點及其留意點。滴定法 titration method 1、原理酚酞(phenolphthalein)作指示劑(indicator)標(biāo)準(zhǔn)堿液(standard base)RCOOH + NaOH RCOONa + H2O2、適用范圍適用于各類色淺的食品中總酸含量的測定。3.留意點 樣品浸漬、

34、稀釋用之蒸餾水中不能含有CO2由于CO2溶于水中成為酸性的H2CO3形式，影響滴定終點時酚酞顏色變化。 樣品浸漬、稀釋之用水量應(yīng)依據(jù)樣品中總酸含量來慎重選擇。 由于食品中有機(jī)酸均為弱酸，在用強(qiáng)堿（NaOH）滴定時，其滴定終點偏堿，一般在pH8.2左右，故可選用酚酞作終點指示劑。  若樣液有顏色（如帶色果汁等），則在滴定前用與樣液同體積的不含CO2蒸餾水稀釋之或接受試驗滴定法若樣液顏色過深或渾濁，則宜用電位滴定法3 有機(jī)酸分別與定量的儀器方法有哪些？（1）氣相色譜（2）離子交換色譜（3）高壓液相色譜第十二章 食品添加劑的測定1.說明薄層色譜分別-紫外分光法測定