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文檔簡介
1、學(xué)院 班級 姓名 學(xué)號 密封線密封線嘉應(yīng)學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院2014-2015學(xué)年第一學(xué)期期末考試試卷儀器分析模擬試題(B卷) (考試形式:閉卷,考試時(shí)間:120分鐘) 班題號一二三四五六七總分復(fù)核人得分評卷人一、選擇題(每個(gè)選項(xiàng)2分,共30分)將答案填入表格1234567891011121314151、根據(jù)以下數(shù)據(jù) 物 質(zhì) tR- t0/min I 正己烷 3.43 600 苯 4.72 ? 正庚烷 6.96 700 計(jì)算苯在 100的角鯊?fù)樯V柱上的保留指數(shù)是 ( B ) A 531; B 645; C 731; D 7452. 原子光譜(發(fā)射、吸收與熒光)三種分析方法中均很嚴(yán)重的干擾因素
2、是 ( B ) A譜線干擾; B背景干擾; C雜散干擾; D化學(xué)干擾3. 玻璃膜鈉離子選擇電極對氫離子的電位選擇性系數(shù)為 100,當(dāng)鈉電極用于測定1×10-5mol/L Na+時(shí),要滿足測定的相對誤差小于 1%,則試液的 pH 應(yīng)當(dāng)控制在大于( D ) A 3; B 5; C 7; D 94.下列式子中哪一個(gè)式子不能用來計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)? ( C ) A (tR /s)2; B 16(tR/Wb)2; C 5.54(t'R/W1/2)2; D 16(t'R/Wb)2(k+1)/k25. 在下列激發(fā)光源中,何種光源要求試樣制成溶液? ( A ) A火焰; B交流電
3、弧; C激光微探針; D輝光放電6. 使 pH 玻璃電極產(chǎn)生鈉差現(xiàn)象是由于 ( B ) A 玻璃膜在強(qiáng)堿性溶液中被腐蝕; B 強(qiáng)堿溶液中 Na+ 濃度太高 C 強(qiáng)堿溶液中 OH- 中和了玻璃膜上的 H+; D 大量的 OH- 占據(jù)了膜上的交換點(diǎn)位7. 在氣相色譜分析中,要使分配比增加,可以采取 ( C ) A 增加柱長; B 減小流動(dòng)相速度; C 降低柱溫; D 增加柱溫8.在實(shí)際測定溶液 pH 時(shí), 都用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極, 目的是消除 ( C ) A 不對稱電位; B 液接電位; C 不對稱電位和液接電位 D 溫度影響9. 試指出下述哪個(gè)條件的改變會(huì)引起分配系數(shù)的變化? ( B ) A
4、 縮短柱長; B 改變固定相; C 加大載氣流速; D 加大液膜厚度10. 鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在 3.50min 時(shí)顯示一個(gè)色譜峰,峰底寬度相當(dāng)于 0.90min,在 1.5m 的色譜柱中理論塔板數(shù)是 ( C ) A 62; B 124; C 242; D 48411. 液固色譜法的分離原理是( B ) A分配平衡; B吸附平衡; C離子交換平衡; D滲透平衡12. 下面四個(gè)電磁輻射區(qū)中, 頻率最小的是 (C ) A射線區(qū); B紅外光區(qū); C無線電波區(qū); D可見光區(qū)13. 階躍線熒光的波長 ( A )A大于所吸收的輻射的波長; B小于所吸收的輻射的波長C等于所吸收的輻射的波長; D正比于所吸
5、收的輻射的波長14.已知: h=6.63×10-34 J×s 則波長為0.01nm 的光子能量為 ( C ) A 12.4 Ev; B 124 eV; C 12.4×105eV; D 0.124 eV15. 為了消除火焰原子化器中待測元素的發(fā)光干擾, 應(yīng)采取的措施是 ( B )A直流放大; B交流放大; C扣除背景; D數(shù)字顯示學(xué)院 班級 姓名 學(xué)號 密封線密封線二 、填空題(每空1分,共20分)16. 在氣相色譜中,歸一化定量方法計(jì)算組分的含量的公式是 _ wi=Aifi/(A1f1+A2f2+.Anfn)_ .17. 元素光譜圖中鐵譜線的作用是元素光譜圖中的鐵
6、光譜線為波長標(biāo)尺,可為查找譜線時(shí)作對照用。18. 斯托克斯熒光指發(fā)射的熒光波長比激發(fā)光輻射的波長長; 反斯托克斯熒光指發(fā)射的熒光波長比激發(fā)光輻射的波長短_, 19. 預(yù)混合型燃燒器的層流火焰通??纱笾路譃開四_個(gè)區(qū)域, 其中_中間薄層_區(qū)是原子吸收的主要觀測區(qū)。20. 用NaOH滴定H2C2O4的滴定體系中,應(yīng)選用玻璃電極指示電極.21. 氣化室溫度的選擇, 一般是要求在該溫度下, 能使_試樣瞬間氣化而不分解_。一般地講是選在試樣沸點(diǎn)_附近. 22. 光譜定性分析時(shí)應(yīng)選用靈敏度_高_(dá)和展度_小_ 的感光板。23. 紫外-可見光分光光度計(jì)所用的光源是_氫燈_ 和 _鎢燈_ 兩種.24. 富燃焰適
7、用于一些在火焰中易形成_難原子化氧化物_ 的元素的原子吸收測定.25. 用氟離子滴定鋁離子時(shí),應(yīng)選用_氟離子電極_ 指示電極.26. 帶光譜是由分子受激輻射產(chǎn)生的, 線光譜是由_原子受激輻射_產(chǎn)生的。27. 用pH計(jì)測定某溶液pH時(shí), 其信號源是_電位差_;傳感器是_玻璃電極_.28. 在使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),一般用 _氫氣_ 作為載氣。三、計(jì)算題(共30分)29. 10 分 金屬離子Pb2在滴汞電極上的還原反應(yīng)為:Pb2+2e-+HgPb(Hg)為測定Pb2和X所形成的配離子的組成和穩(wěn)定常數(shù),制備了一系列含有2.00×103mol/L Pb2,0.100mol/L KNO3和不同濃度
8、的X混合液,測得的半波電位數(shù)據(jù)如下: c(X)/(mol/L) 0.000 0.0200 0.0600 0.101 0.300 0.500 E1/2/V 0.405 0.473 0.507 0.516 0.547 0.558 試求該配離子的組成及穩(wěn)定常數(shù)。(實(shí)驗(yàn)在25oC下進(jìn)行,并假定DcDs) 組成為PbX230. 10 分 今取5.00mL尿樣于100mL容量瓶中,稀至刻度,混勻,吸取此稀釋液25.0mL用分光光度計(jì)測出其吸光度為0.428。現(xiàn)將1.0mL含0.050mg/mL P的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入另一份25.0mL稀釋液中,測出其吸光度為0.517。問:(1)加入P后的吸光度究竟為多少? (
9、2)試樣液中P的濃度為多少?(3)尿樣中P的濃度是多少?解:(1)因?yàn)?25.0mL稀釋液中加入1.0mL標(biāo)液后總體積為26.0mL,故應(yīng)換算或25.0mL中存1.0mL 的標(biāo)樣的吸光度0.517/x(x Vx /26)/(x Vx /25)25/26 解出得 x0.538 (2)試樣液中加入的P的吸光度 0.5380.4280.111 所以 0.428×0.050/0.1110.195mg/mL (3)尿樣中P的質(zhì)量濃度 (100 /25.0)×0.195/5.00.156mg/mL 156mg/L學(xué)院 班級 姓名 學(xué)號 密封線密封線31. 5 分 用庫侖滴定法測定某有機(jī)
10、一元酸的摩爾質(zhì)量,溶解 0.0231g純凈試樣于乙醇與水的混合溶劑中, 以電解產(chǎn)生的 OH-進(jìn)行滴定,用酚酞作指示劑,通過 0.0427A 的恒定電流,經(jīng)6min42s到達(dá)終點(diǎn),試計(jì)算此有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。答 M m = ·i·t t = 402 s Fn M0.0231 = × 0.0427× 402 M = 129.8g/mol 96485 32. 5 分 試計(jì)算某色譜柱的理論塔板數(shù)為 2500,組分 A 和 B 在該柱上的保留距離分別為 25mm 和 36mm,求 A 和 B 的峰底寬。答 n = 16(tR/Wb)2 WA = (16/n)1/2&
11、#183;dA = (16/2500)1/2·dA = 4/25×25 = 2.0 mm WB = (16/n)1/2·dB = 4/50×36 = 2.88 mm四、簡答題(共20分)33. 試說明用庫侖法測定 As() 時(shí),雙鉑指示電極指示電解終點(diǎn)的原理。 答: 在電解到達(dá)終點(diǎn)之前,溶液中有 As()/As(V),因?yàn)樗遣豢赡骐妼Γ虼嗽谥甘倦姌O上外加一個(gè)小電壓 (50100 mV) 時(shí)不產(chǎn)生電流。當(dāng)?shù)竭_(dá)電解終點(diǎn)時(shí),溶液中出現(xiàn)2I-/I2可逆電對,因此在指示電極上產(chǎn)生電流。故指示電極上電流與電解時(shí)間的關(guān)系為:(如圖) 轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為電解終點(diǎn)。34. 為了提高熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度, 可采取哪些措施? 其中影響最大的因素是哪個(gè)?答 據(jù)靈敏度計(jì)算式SKI2R(lCls)lC(TfTb) 可知:為了提高,可增加橋路電流I,降低池體溫度Tb及選擇導(dǎo)熱系數(shù)大的載氣,使( l C-l s)值增大。其中影響最大的是橋路電流I。35. 分析下列試樣, 應(yīng)選什么光源最好?A礦石的定性及半定量B合金中的Cu(x)C鋼中的
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