燒結(jié)NdFeB永磁材料超聲電沉積Ni_P合金的研究

1、李麗等：燒結(jié)永磁材料超聲電沉積合金的研究燒結(jié)永磁材料超聲電沉積合金的研究李麗，王飛飛，牛宗偉（）山東理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，山東淄博摘要：研究了在燒結(jié)利用超聲輔助電沉積方法，永磁體表面電沉積合金的工藝。研究了超聲波對(duì)電沉積合金表面形貌和鍍層耐蝕性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明與無(wú)超聲場(chǎng)下的電附加超聲的電沉積所得沉積層相比，合金層表面晶粒均勻、細(xì)小，排列更為平整，結(jié)合力強(qiáng)，耐蝕性較好。關(guān)鍵詞：超聲電沉積；耐蝕性；合金；中圖分類(lèi)號(hào)：文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：（）文章編號(hào)：定時(shí)雙向數(shù)顯恒溫磁力攪拌器、電子天平，倒置顯微鏡。超聲電沉積試驗(yàn)示意圖如圖所示。引言燒結(jié)永磁材料是世紀(jì)年代發(fā)展起來(lái)的第三代稀土永磁材料，以它卓越的磁性能和

2、較高的性?xún)r(jià)比，已在電子、家電、軍事、醫(yī)療和汽車(chē)等行業(yè)得，。到廣泛的應(yīng)用，成為新技術(shù)應(yīng)用的重要物質(zhì)基礎(chǔ)但是此材料中材料的化學(xué)活性強(qiáng)，尤其是含量高，在潮濕氣氛下，磁體表面富相和富主相、相形成微電池，增加了腐蝕速度。因此對(duì)進(jìn)行表面防護(hù)處理極為重要。許多研究者都把合金具有較好的耐腐蝕性，它作為表面防護(hù)處理的首先合金。目前，合金的制備主要有化學(xué)鍍和電鍍兩種方法，有研究者進(jìn)行了，化學(xué)鍍的工藝的研究。但電沉積與化學(xué)鍍相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：沉積速度快；可以在比化學(xué)鍍溫度較。尤其是從而減少酸霧的危險(xiǎn)低的環(huán)境下進(jìn)行，表面粗糙且存在永磁材料受制備工藝的限制，圖超聲電沉積試驗(yàn)示意圖試樣的預(yù)處理打磨表面粗糙，對(duì)永磁材料為粉

3、末冶金材料，這些因素均不利于表面施鍍。油脂有較強(qiáng)的吸附力，本工藝采用金相砂紙研磨工作面，直至其光亮如鏡。清洗和風(fēng)干除去研磨留將打磨好的試樣用蒸餾水進(jìn)行清洗，下的粉末。然后用吹風(fēng)機(jī)吹干，以免影響除油液的濃度，影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。除油研磨處理只能除去試樣表面的油脂，而為粉末冶金制品，其微孔內(nèi)殘留的油脂還需要進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的除油處理。磁體不宜采用電解除油，因?yàn)橛藐?yáng)極電解除油，磁體可能會(huì)陽(yáng)極溶解；用陰極電解，由于磁大量滲氫會(huì)導(dǎo)致后續(xù)鍍層起泡。因體是多孔性物質(zhì)，此，通常采用化學(xué)除油。工藝配方及參數(shù)見(jiàn)表。酸洗除銹試樣表面生成氧化膜，磁體極易被氧化，影響與鍍層的結(jié)合力。電鍍前需要進(jìn)行酸洗處理，以除去磁體材料表面氧化物

4、以及微孔內(nèi)殘存的銹蝕。工藝配方及參數(shù)見(jiàn)表。大量孔隙，酸霧對(duì)它的危害更大。為提高鍍層性能的穩(wěn)定性以及電沉積的表面質(zhì)量，本文將超聲波引入到電沉積中，研究了材料表面超聲電沉積工藝以及超聲場(chǎng)對(duì)鍍層表面形貌和耐腐蝕性的影響。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)材料及規(guī)格：實(shí)驗(yàn)材料為燒結(jié)永磁體（，：，規(guī)格為，：，）。實(shí)驗(yàn)儀器直流電源、包括超聲波清洗、，）；）；基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（山東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（山東）理工大學(xué)青年教師支持計(jì)劃資助項(xiàng)目（：收到初稿日期：收到修改稿日期通訊作者：李麗，作者簡(jiǎn)介：李麗（女，山東萊蕪人，博士，副教授，主要從事材料表面改性方面的研究。）卷年第期（表除油配方及參數(shù)氫氧化鈉碳酸鈉配方磷酸

5、鈉甲酸工藝條件值溫度時(shí)間適量因素水平表因素水平表磷酸的濃度（）（）（）鍍層耐蝕性測(cè)試在室溫下，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的溶液浸泡，分別在試驗(yàn)開(kāi)始后、和后觀察腐蝕形記錄鍍層表面的腐蝕狀況來(lái)評(píng)定鍍層的耐蝕性。貌，表酸洗配方及參數(shù)硝酸（）配方（硫脲）氨水工藝條件值溫度（）（）時(shí)間適量室溫實(shí)驗(yàn)分析和結(jié)果電鍍層的形貌分析圖是，條件下有無(wú)超聲的鎳磷鍍層的形貌圖。活化主要采用磺基水楊酸溶液和氟化氫銨溶液在室溫，處理后條件下進(jìn)行活化處理。時(shí)間為表面各點(diǎn)的電勢(shì)趨于一致，有利于獲得均勻細(xì)致，并且結(jié)合力好的鍍層。超聲電沉積合金將加入鍍液的燒杯置于超聲波清洗機(jī)中，調(diào)節(jié)其溫度，然后把準(zhǔn)備好的試樣掛在鍍液中。電鍍的過(guò)程中將電流控制在

6、之間，在超聲頻率為，。電鍍液的配功率為下實(shí)施電鍍方及工藝參數(shù)如表。表電鍍鋅鎳合金工藝配方及參數(shù)（硫酸鎳）（氯化鎳）配方（硼酸）（）（磷酸）（）（檸檬酸鈉）添加劑值）（工藝條件微量圖，條件下有無(wú)超聲的鎳磷鍍層的形貌圖，（）是沒(méi)加超聲波電鍍鎳磷合金后的形貌圖，圖（）圖是在加超聲波的作用下電鍍得到的鎳磷合金鍍層的形貌圖。從圖中可以看出無(wú)超聲作用的鍍層由大小不一的胞狀物組成，尺寸差別較大，而且不平整，不規(guī)則；而有超聲作用的電鍍合金層的表面平整，覆蓋較緊密。從宏觀角晶粒大小相對(duì)均勻細(xì)小，度上看，無(wú)超聲波作用得到的鍍層表面粗糙，顏色暗淡；有超聲波作用得到的鍍層表面相對(duì)的光亮、細(xì)膩，色澤美觀。分析認(rèn)為，在電

7、鍍的過(guò)程中陰極析氫的現(xiàn)象，當(dāng)加入超聲波，它的空化攪拌作用加快了析氫過(guò)程，減少了鍍層的孔隙率，加快了氫氣的逸出。使得晶粒更加均勻細(xì)致。這種結(jié)構(gòu)減少了晶粒之間的空隙，（）攪拌速度）超聲波頻率（在其它條件不表為電鍍液的配方與工藝參數(shù)，變的條件下，對(duì)磷酸的濃度、電流密度和溫度這個(gè)條件進(jìn)行分析，用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，找出最優(yōu)的鍍液配方。表為因素水平表。，通過(guò)選用正交試驗(yàn)表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在磷酸濃度為電流密度為和溫、鍍層細(xì)致光亮。度為時(shí)，李麗等：燒結(jié)永磁材料超聲電沉積合金的研究使鍍層外觀更加的光亮。由此可見(jiàn)，永磁材料在電鍍的過(guò)程加超聲認(rèn)為超波可以明顯改善鍍層形貌。根據(jù)電沉積理論，聲波在電鍍過(guò)程中對(duì)沉積過(guò)

8、程起到強(qiáng)化作用并且對(duì)鍍液起到了攪拌的作用，這種作用使材料表面始終保持清潔，使鎳離子在表面的放電過(guò)程均勻平穩(wěn)，從而改善鍍層的均勻性和光潔度；另一方面，超聲波還使晶核的產(chǎn)生速度超過(guò)晶粒的可以促使晶核的形成，從而細(xì)化了晶粒，使鍍層均勻、平整。生長(zhǎng)速度，鍍層結(jié)合力分析在對(duì)得到的鍍層進(jìn)，的條件下，行銼刀實(shí)驗(yàn)。從實(shí)驗(yàn)中觀察到的結(jié)果是，未加超聲波的鍍層有起皮現(xiàn)象，而加超聲波的鍍層沒(méi)起皮現(xiàn)象。銼削試件斷面圖見(jiàn)圖。超聲波對(duì)試樣電極表面的清洗作用和鍍液的攪拌作用改善了鍍層的致密性和結(jié)合力，從而提高了鍍層與基，。體的結(jié)合性能鍍層的耐蝕性分析表為在有超聲波作，條件下，用和無(wú)超聲波作用所得鍍層在溶液中浸泡試驗(yàn)結(jié)果。從表中可以看出無(wú)超聲波作用得到電鍍層從起就開(kāi)始發(fā)生腐蝕，后腐蝕的速度漸漸加還出現(xiàn)少部分鍍層起皮的現(xiàn)象；在實(shí)驗(yàn)條件下，加快，超聲波作用得到的鍍層在后才出現(xiàn)腐蝕的現(xiàn)象。表鍍層溶液浸泡試驗(yàn)結(jié)果（）試樣腐蝕情況無(wú)超聲波加超聲波，無(wú)腐蝕無(wú)腐蝕腐蝕點(diǎn)數(shù)腐蝕點(diǎn)數(shù)鍍層部分起皮，無(wú)腐蝕無(wú)腐蝕無(wú)腐蝕無(wú)腐蝕無(wú)腐蝕結(jié)論（）在超聲作用下制與傳統(tǒng)的電沉積工藝相比，備的光亮度好，并且覆合金鍍層組織均勻細(xì)致，蓋較為緊密。）（超聲波起在電沉積鍍的過(guò)程中引入超聲波，到了清洗和攪拌的作用，改善了鍍層與基體的結(jié)合性能，使得結(jié)合強(qiáng)度增加。（）合金鍍層