新火腿腸中磷酸鹽含量的測(cè)定(修改)

1、肉制品中磷酸鹽含量的測(cè)定內(nèi)容摘要 火腿腸中均含有不同量的三聚磷酸鈉，但如果人體過多地?cái)z入磷酸鹽會(huì)降低鈣的吸收，從而導(dǎo)致機(jī)體鈣磷失衡，引起一系列的疾病，用磷鉬分光光度法測(cè)定火腿腸中磷酸鹽的含量，并對(duì)火腿腸的灰化條件進(jìn)行探究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明火腿腸在馬弗爐中灰化3小時(shí)后添加適量的濃硝酸使之充分濕潤(rùn)再灰化1小時(shí)的條件下，灰化效果最好。測(cè)定的火腿腸中磷酸鹽均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB27602011）(8g/kg)。關(guān)鍵詞 火腿腸 磷酸鹽 磷鉬分光光度法1 前言肉制品中均含有不同量的三聚磷酸鈉，在肉制品中添加磷酸鹽可以增加其的持水性和切片形成性，并可以起到防止肉制品中脂肪的哈敗的作用。但如果人體過多地?cái)z入磷酸鹽會(huì)

2、降低鈣的吸收，從而導(dǎo)致機(jī)體鈣磷失衡，引起一系列的疾病，例如國(guó)家對(duì)火腿腸中磷酸鹽的添加做了明確的限度要求（8.0g/kg）。本次實(shí)驗(yàn)采用火腿腸作為測(cè)定原料，準(zhǔn)確測(cè)定火腿腸中磷含量不僅能保證產(chǎn)品出廠的質(zhì)量，而且對(duì)食品安全有著重要的意義。目前測(cè)定磷酸鹽含量的方法有國(guó)標(biāo)法、分光光度法、氨基酸法、容量法等。采用磷鉬分光光度法能夠較為精確地測(cè)定出火腿腸中磷酸鹽的含量。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)原理 磷酸鹽含量測(cè)定原理樣品中的磷酸鹽與酸性鉬酸作用，在酸性條件下，用硫酸將水樣中各種形式的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，然后與鉬酸，生成淡黃色的磷鉬酸鹽，經(jīng)還原后呈現(xiàn)藍(lán)色，俗稱鉬藍(lán)。藍(lán)色的深淺與磷酸鹽的含量成正比。3分光光度測(cè)定

3、法是基于物質(zhì)分子對(duì)光的選擇性吸收而建立的分析方法6；所依據(jù)的是液相反應(yīng)中顏色與濃度之間由Beer-Lamgber定律（E=hv=hc/）所確定的關(guān)系。2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品 儀器名稱規(guī)格廠家可見光分光光度計(jì)721型上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司電子天平分析天平上海恒平科學(xué)儀器有限公司馬弗爐中國(guó)·沈陽節(jié)能電爐廠磷酸二氫鉀（KHPO）、鉬酸銨(NH)MoO)、濃硫酸、（1+1 ） HCl、濃硝酸、抗壞血酸（C6H8O6）、雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸（產(chǎn)地：河南省漠河市 55g）、力誠(chéng)麻辣腸（產(chǎn)地：福建省晉江市 48g）2.3 溶液的配制2.3.1 75硫酸：量取75mL濃硫酸緩慢溶入到蒸餾水中

4、（一邊加入一邊用玻璃棒不斷地?cái)嚢瑁?，最后稀釋?00mL.2.3.2 500mL鉬酸鹽溶液：稱取25.00g鉬酸銨溶于300mL蒸餾水中，再加入100mL75%硫酸溶液，镕蒸餾水稀釋到500mL。2.3.3 10ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.7165g磷酸二氫鉀溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，定容; 移取10mL以上溶液于500mL容量瓶中，定容。2.3.4 10%抗壞血酸：稱取10.00g抗壞血酸溶于100mL水中。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制2.4.1 實(shí)驗(yàn)步驟依次吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL 10ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于25

5、mL 容量瓶中，再向每個(gè)容量瓶中依次加入2.0mL鉬酸銨溶液，1mL20%亞硫酸鈉溶液，1mL10%抗壞血酸，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。靜置20min后，以零管溶液為空白，在分光光度計(jì)于最大吸收波長(zhǎng)710nm處比色，測(cè)定各濃度溶液的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4 2.5火腿腸灰化的探究2.5.1炭化分別準(zhǔn)確稱取10g雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸3份于瓷坩堝中分別標(biāo)記為1、2、3號(hào)，同時(shí)用電爐進(jìn)行碳化直至沒有白煙冒出為止（碳化過程中要不時(shí)翻動(dòng)，以確保樣品不會(huì)因局部受熱過多而碳化不均）。2.5.2 灰化探究2.5.2.1 灰化處理1號(hào)加入適量的濃硝酸使之充分濕潤(rùn)， 1、2、3號(hào)同時(shí)放進(jìn)550的馬弗爐中灰化3

6、小時(shí)后取出2號(hào)加入適量的濃硝酸使之充分濕潤(rùn)，3號(hào)始終不加濃硝酸，重新放回馬弗爐中灰化1小時(shí)，關(guān)閉馬弗爐電源，20min后打開馬弗爐，取出坩堝于石棉網(wǎng)上。2.5.2.2 吸光度的測(cè)定冷卻至室溫后分別加入10mL（1+1）鹽酸和兩滴濃硝酸，蒸干，再加入2mL（1+1）鹽酸，用蒸餾水分?jǐn)?shù)次將坩堝內(nèi)殘?jiān)耆慈?00mL容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度線，搖勻，靜置，過濾(如無沉淀則不需過濾)；從此溶液中移取1mL到25mL容量瓶中，定容至刻度線，搖勻，靜置；再?gòu)拇巳芤褐幸迫?mL到25mL容量瓶中，搖勻，靜置，此溶液為樣品液分別標(biāo)上標(biāo)簽為雙匯1、雙匯2、雙匯3。分別移取1mL樣品液于25mL容量瓶中，依

7、次加入2mL鉬酸、1mL抗壞血酸，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，靜置15min后測(cè)定吸光度（A）。2.5.3 探究結(jié)果雙匯1、雙匯2、雙匯3經(jīng)灰化后分別呈灰白色、白色、黑色，經(jīng)多次測(cè)定，吸光度測(cè)定結(jié)果如表1：表1實(shí)驗(yàn)次數(shù)123雙匯10.0580.0560.057雙匯20.0600.0610.060雙匯30.0420.0.0420.040實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明雙匯2的磷酸鹽含量最高，說明先在馬弗爐灰化3小時(shí)后加足量的濃硝酸使之濕潤(rùn)再灰化1小時(shí)的灰化效果最好。故在測(cè)定火腿腸磷酸鹽含量時(shí)采取此灰化方法。并且經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)，火腿樣品的炭化和灰化操作時(shí)，只要做到以下幾點(diǎn)就不僅能使反應(yīng)加快，而且也可以減少實(shí)驗(yàn)誤差：(1)

8、稱取樣品時(shí)盡量使之平鋪在瓷蒸發(fā)器面上，這樣既可以使全部樣品均勻炭化，還可防止因局部過熱濺出樣品造成誤差；(2)炭化要完全，先加石棉網(wǎng)緩慢炭化，以使受熱均勻，在白煙基本停止產(chǎn)生后抽走石棉網(wǎng)加大火力炭化，直至不發(fā)煙為止。2.6 火腿腸中磷酸鹽含量的測(cè)定2.6.1 火腿腸的炭化和灰化準(zhǔn)確稱取雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸、力誠(chéng)麻辣腸各20g于坩堝中，用電爐進(jìn)行碳化直至沒有白煙冒出為止（碳化過程中要不時(shí)翻動(dòng)，以確保樣品不會(huì)因局部受熱過多而碳化不均），冷卻至室溫，樣品放進(jìn)550的馬弗爐中灰化3小時(shí)后取出，添加濃硝酸充分濕潤(rùn)后，再灰化1小時(shí)至樣品呈灰白色為止。 2.6.2 樣品液的配制 20min后打開馬弗爐，取

9、出坩堝于石棉網(wǎng)上，冷卻至室溫后分別加入10mL（1+1）鹽酸和兩滴濃硝酸，蒸干，再加入2mL（1+1）鹽酸，用蒸餾水分?jǐn)?shù)次將坩堝內(nèi)殘?jiān)耆慈?00mL容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度線，搖勻，靜置；從此溶液中移取1mL到25mL容量瓶中，定容至刻度線，靜置；再?gòu)拇巳芤褐幸迫?mL到25mL容量瓶中，搖勻，靜置，此溶液為樣品液分別標(biāo)上標(biāo)簽為雙匯、力誠(chéng)和雙匯1、雙匯2、雙匯3。2.6.3 吸光度的測(cè)定分別移取1mL樣品液于25mL容量瓶中，依次加入2mL鉬酸、1mL抗壞血酸，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，靜置15min后測(cè)定吸光度（A），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得相應(yīng)的磷酸鹽含量。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論 3.1 磷酸

10、鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在721型可見光分光光度計(jì)上用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在最大吸收波長(zhǎng)710nm處測(cè)其吸光度值，所得數(shù)據(jù)如表1所示；用吸光度（A）為縱坐標(biāo)，磷酸鹽濃度為橫坐標(biāo)繪制磷標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示：表2圖1 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線3.2 火腿腸中磷酸鹽含量的測(cè)定火腿腸經(jīng)過炭化、灰化、樣品溶液的配制及其吸光度的測(cè)定后，測(cè)得雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸、力誠(chéng)麻辣腸兩者的吸光度（A），由磷標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的回歸方程，方程斜率即為吸收系數(shù)，由公式1計(jì)算出比色液濃度，由公式2計(jì)算出磷酸鹽含量，結(jié)果如表3所示。 表3項(xiàng)目種類 吸光度A比色液濃度c（g/mL)含量（g/kg）力誠(chéng)0.1061.0533.291雙匯0.

11、0610.63791.993公式1：y=0.0928x+0.0018公式2：4 結(jié)論 用磷-鉬分光光度法測(cè)定雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸、力誠(chéng)麻辣腸中磷酸鹽的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明力誠(chéng)麻辣腸中磷酸鹽的含量比雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸中的磷酸鹽含量高，但均符合國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)。隨著人們對(duì)食品安全與環(huán)保的重視，磷酸鹽作為肉制品生產(chǎn)中最廣泛的添加劑之一，對(duì)磷酸鹽含量的測(cè)定是非常有必要的。用磷-鉬分光光度法來測(cè)定中總磷酸鹽的含量是一種操作簡(jiǎn)單、對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器要求較低、能較準(zhǔn)確測(cè)定肉制品中總磷酸鹽的含量的方法。參考文獻(xiàn) 1熟肉制品中磷酸鹽含量測(cè)定方法改進(jìn) 周伶、張秋萍 微量元素與健康研究 2009年7月第26卷第4期 21004-7964（2008）04-0026-04 何宇霆、張新申、張一、謝泳洪 皮革科學(xué)與工程 2008年8月 第18卷第4期 3磷酸鹽在肉類加工中的應(yīng)用及檢測(cè) 朱曉龍 肉類研究 2003年第7期總第267期第6頁(yè) 4FHZHJ