請詳細閱讀說明后使用

1、請詳細閱讀說明后使用一、概述同創(chuàng)KZCL型快速測硫儀，主要用于測定煤碳、鋼鐵及各種礦物中全硫的含量，是煤碳、電力、冶金、化工、建材、商檢等部門的實驗室必備儀器。本儀器是在KZDL系列、WDL系列以及現(xiàn)有國內(nèi)其它測硫儀的基礎(chǔ)上研制而成的，是根據(jù)GBT2141996(代替GB214-83)中庫侖滴定法原理而設(shè)計的。該儀器測量過程有微機自動控制，并由微機對測試數(shù)據(jù)進行多種校正和處理，改變了KZDL4線性不好現(xiàn)象和零點漂移以及沒有其他輔助功能的缺點。數(shù)字顯示煤中含硫毫克數(shù)、百分比、時鐘以及各種相應數(shù)據(jù)，同時打印出使用單位的化驗室名稱、樣號、樣重、水份、全硫毫克數(shù)和百分比以及干基硫等數(shù)據(jù)報表。測定結(jié)果的

2、準確度和精確度優(yōu)于國標GBT2141996。二、主要技術(shù)指標1硫的測量范圍：O202試樣分析時間：29 min自行設(shè)定，自動判斷終點。3控溫：控溫溫度為1150±5，外接鉑銠鉑熱電偶，加熱體為硅碳管(型號：4030×400mm)，恒溫區(qū)長度90mm。4升溫速度：自動控制加熱電流進行勻速升溫，約35 min以后到達控溫溫度1150。5樣重：可以自行輸入及修改。6樣號：用戶任意編碼及修改。7時間：循環(huán)顯示年、月、日、時、分。8水份：煤樣的分析水份，用戶根據(jù)需要輸入，可計算出干基全硫含量。9精度：可以自行輸入及修改。10打?。好姘迨酱蛴C，可打印出單位的化驗室名稱、化驗時間、水份

3、、樣號、樣重、硫含量、百分含量、干基硫。11電源：220V ± 10，50Hz。 三、原理1分析原理 煤樣在1150高溫條件下從凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3而逸出。反應如下：煤(有機物)+O2CO2 +H2O+SO2 +CI2 +4FeS2+11O22Fe2O3+8SO22MSO42MO+2SO2+O2 (M指金屬元素)2SO2十O2 -2SO3 生成的SO2和少量SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘一碘化鉀電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H2S03。反應式為：陽極；2I -

4、2eI2陰極；2H+ 2eH2碘氧化H2SO3反應式為：I2 + H2S03 + H20 2I- + H2SO4 + 2H+電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計算出相應的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計算出煤中全硫含量()。四、結(jié)構(gòu) 該儀器由空氣凈化預處理、單片機控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。 1空氣凈化預處理部分該部分由電磁泵、空氣流量計(O-1000毫升分)、干燥管等組成。 (1)電磁泵：分別使空氣進和出。(2)干燥管：主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。(3)流量計：玻璃管浮子流量計，

5、配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量，應調(diào)到約1000mLmin。2單片機控制器部分該部分包括庫侖積分、程序控制、溫度控制三部分。由單片機統(tǒng)一控制。3燃燒爐 本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管，型號為4030×400。為保護硅碳管，在其外套一剛玉護管，然后再填充高鋁硅酸棉，以達到良好的保溫性能。燃燒管采用剛玉管或石英玻璃管(異徑管)，直接放入硅碳管內(nèi)。4電解池和攪拌器：電解池用有機玻璃制成，容積約450毫升，在上蓋上固定一對電解電極和一對指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積為l×1.5cm2。電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極

6、置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴散，指示電極面積為O5×1Ocm2。電解池內(nèi)下側(cè)裝有燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒放出的氣體噴成細霧狀，以便將燃燒生成的S02和少量的S03氣體迅速地溶解在電解液中。在電解池內(nèi)放有一用塑料封裝的鐵芯作為攪拌棒，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)分，且連續(xù)可調(diào)，攪拌速度越快，使分析結(jié)果越趨于準確,但不宜太快,過快易引起失步。五、使用條件1環(huán)境溫度：5-40 2相對濕度：853載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣流速大于1500毫升分。4 被測氣體流速：約1000毫升分。六、控制器前面板功能和操作說明前面板由2個顯示窗、4個指示燈、18個鍵和1臺微型面板打印機組成

7、。左顯示窗有4位數(shù)碼管，顯示測量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管，顯示實驗結(jié)果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗低4位閃亮時允許修改數(shù)據(jù)，數(shù)字鍵有效，為設(shè)定狀態(tài)。l指示燈：電解電解池內(nèi)有電解電流時，“電解”指示燈亮，否則，指示燈滅。開關(guān)當電解開關(guān)開時，“開關(guān)”指示燈亮，關(guān)時指示燈滅。送樣在送樣、前進、退出過程中，此指示燈亮。啟動自動送樣開始運轉(zhuǎn)此指示燈亮。2鍵盤：由8個單功能鍵和lO個雙功能鍵組成18個功能鍵和10個數(shù)字鍵21復位單片機復位鍵。一般不用，程序遇到干擾死機時才用。22取消按此鍵，取消修改，進入試驗結(jié)果顯示。23打印在儀器待機狀態(tài)時進行手動打印。因該儀器結(jié)束實驗時自動打印結(jié)果，所以此鍵一般不用。24電

8、解開關(guān)與開關(guān)指示燈配合使用。“開關(guān)”指示燈亮，為電解開關(guān)“開”，指示燈滅為電解開關(guān)“關(guān)”。25啟動按一下此鍵，顯示窗數(shù)碼管閃動，鍵入3位數(shù)字后(即樣的重量)，再按啟動鍵，自動送樣開始運轉(zhuǎn)。26停止按此鍵，自動送樣強行返回。27修改與其他功能鍵配合使用。28確定與其他功能鍵配合使用。29換顯每按一下此鍵，顯示窗口循環(huán)顯示含硫重量和百分含量。如：含硫重量1234mg顯示01234，百分含量246顯示L246。210爐流按此鍵，可顯示當前爐體電流。21l電解每按一下此鍵，顯示窗口循環(huán)顯示電解池內(nèi)指示電壓和電解電流。如：指示電壓555mv顯示U555。電解電流2345mA顯示b2345。當在實驗過程中

9、電解池的指示電壓低于35mv時，需要做廢樣。212控溫按此鍵，窗口顯示設(shè)定的控制溫度。如控溫1050，顯示C1050。修改方法：按此鍵按修改鍵入數(shù)字按確定。213參數(shù)按此鍵，循環(huán)顯示實驗時間和打印格式。如：實驗時間5分鐘預分解時間45秒顯示t 545。打印格式2顯示P 2。修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容按修改鍵入數(shù)字按確定。214時間按此鍵，窗口循環(huán)顯示年、月日、時分。如：1990年顯示Y1990，7月1日顯示d0701，15時25分顯示h1525。修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容按修改鍵入數(shù)字按確定。215樣重按此鍵，窗口顯示當前的樣的重量。如；試樣重量499mg顯示E499。在實驗過程當

10、中，發(fā)現(xiàn)輸入試樣重量有錯誤時，可修改。修改方法：按樣重按修改鍵入數(shù)字按確定。216樣號按此鍵，窗口顯示當前樣號。如：試樣編號為432l，顯示H432l。換樣號方法：按此鍵按修改鍵入數(shù)字按確定。217水份做化驗需要干基全硫含量時，需輸入分析水份值。輸入水份方法：按此鍵按修改鍵入數(shù)字按確定。顯示方式如：試樣水份為：234，顯示F 234。2 18精度按此鍵，窗口循環(huán)顯示精度系數(shù)和低硫修正系數(shù)以及高硫修正系數(shù)。如：精度系數(shù)O999，顯示J0999。修正方法同上。一般廠家安裝調(diào)試好后，用戶是不允許動的。上述參數(shù)除樣重、樣號、水份停電丟失外，其他可修改參數(shù)停電記憶。七、安裝與使用方法1儀器的控制器、燃燒

11、爐、電解池以及空氣凈化裝置等，由專業(yè)技術(shù)人員按要求進行安裝。2 高溫燃燒爐引線接在標有輸出的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標明“熱電偶”的兩個接線柱上，正端接“+”，負端接“-”。四芯插座接電解池。電源220V接在標明“輸入”的兩個接線柱上。3 接通電源，燃燒爐升溫。用自備的標準高溫計復測500的位置和高溫區(qū)的溫度(如1150)及其長度，若高溫區(qū)溫度不足1150，應將預置溫度往上設(shè)定，直到滿足要求為止。注：因熱電偶裝在加熱管外面，此點溫度低于內(nèi)部溫度。當高溫區(qū)溫度達1150，顯示溫度為1050。所以控溫溫度應設(shè)定1050。剛開機時，溫

12、度可能高于室溫，可不必考慮。4打開控制器上蓋，將送樣棒從控制器左側(cè)孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi)，用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進行試運行，將石英舟托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接，調(diào)節(jié)控制器與高溫爐距離，使送樣一、送樣二分別準確地保證石英舟的中部處于500和1150處。5電解池安裝及檢漏：用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘，將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關(guān)，使用時將氣流量調(diào)節(jié)到1000mLmin，然后關(guān)閉燃燒管與電解池之間的二通閥，如氣流量降到300mLmin以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。6配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，

13、溶于約250毫升蒸餾水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。電解液可重復使用，使用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，電解液的PH值在l3時可以使用，當PH值小于1時，此電解液應棄除。每次做試驗前應進行幾次廢樣測定，使電解液中碘一碘離子電對的電極電位校正到所需數(shù)值。7將電解液倒入電解池內(nèi)，打開攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當速度，可以把氣泡打成細霧狀，但不能調(diào)的過快，過快會失步，當遇到失步時，關(guān)上電解開關(guān)，將速度旋鈕旋到最小，等電機停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。8在試樣稱量前，應盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，最好打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準確的關(guān)鍵。9實驗步驟：(1)開電源開

14、關(guān)，儀器將控制爐體自動升溫。(2)打開氣泵開關(guān)，檢查是否漏氣。打開兩通閥，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mLmin左右。打開攪拌器開關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。(3)待爐溫升到1050時，打開電解開關(guān)，按2電解鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv。(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢)，將瓷舟放入石英托盤上，按啟動鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下啟動鍵，試驗開始。試驗開始后，分別在500和1150處停留，停留時間按設(shè)定輸入時間和煤樣燃燒完全時的時間來確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動進行，整個試驗過程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷

15、舟返回原位，打印機打出結(jié)果，試驗完畢。當做完平行樣后，需要打印報表時，請重新輸入樣號，自動打印報表。10試驗完畢后，關(guān)閉電解開關(guān)，其次關(guān)閉兩通閥及空氣凈化裝置，然后關(guān)閉控制器電源開關(guān)，最后放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。11試驗最好連續(xù)進行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個到兩個廢樣。八、打印機1安裝打印機用手指夾住打印機兩側(cè)的活動舌頭，把整個打印機插入儀器面板的安裝孔內(nèi)，并檢查打印機是否安裝牢固。2安裝色帶色帶盒經(jīng)過一段時間使用后，需要更換。更換時，取下打印機(取下打印機的前蓋板，用手指向內(nèi)夾住打印機的兩側(cè)活動舌頭，將整個打印機從儀器面板上輕輕取下，注意：取下打印機之前，一定要確認已

16、關(guān)掉打印機電源)從打印機頭上輕輕取下舊色帶盒(注意：請先抬起色帶的左端，然后再抬起色帶的右端，取下色帶盒)，然后將新的色帶的右端輕輕放在機頭右端的齒輪上，左端稍微抬起，不要放下，這時如發(fā)現(xiàn)色帶盒右端未落到底，請用手指按住色帶盒上的旋鈕，按箭頭方向稍微轉(zhuǎn)動一下，直到色帶盒的右端落到底后再放下色帶盒的左端。請檢查色帶是否拉直，如未拉直，直到把色帶拉入色帶盒內(nèi)并拉直為止。然后裝上打印機的前蓋板。3安裝紙卷安裝或更換紙卷時，打開打印機前蓋板，從打印機上取下紙卷軸，將新紙?zhí)自诩埦磔S上，將紙卷軸用力按入打印機的道槽內(nèi)(注意：一定要確認紙卷軸己安裝牢固，不會掉出)。將紙頭剪成三角樣式，接通打印機電源，按一下

17、SEL鍵，使SEL指示燈滅，按一下LF鍵使機頭轉(zhuǎn)動，這時用手將紙頭送入機頭下面入紙口處，紙便會徐徐進入機頭，直到從機頭正前方漏出一定長度為止，再按一下LF或SEL鍵，然后關(guān)上電源，將打印紙從前蓋板的出紙口穿出，蓋好打印機的前蓋板。4指示燈和按鍵的操作(1)打印機面板有一個指示燈和兩個按鍵開關(guān)。指示燈只顯示按鍵SEL的狀態(tài)，和LF無關(guān)，指示燈亮表示打印機工作在在線狀態(tài)(即打印機等待打印命令狀態(tài))，反之為離線狀態(tài)。(2)打印機在在線狀態(tài)時，按一下SEL鍵，進入離線裝態(tài)，再按一下SEL鍵又重新進入在線裝態(tài)。SEL鍵另一功能是在打印過程中實現(xiàn)暫停，即在打印過程中按一下SEL鍵，打印機會在打完當前一行字

18、符后，暫停下來(這時可以進入送紙方式)，再按一下SEL鍵，打印機又繼續(xù)打印。注：操作完打印機后，打印機必須處在在線裝態(tài)，否則，打印機拒絕工作。(3)LF鍵和送紙有關(guān)，打印機必須處在離線狀態(tài)時，按一下LF鍵，打印機即進入空送紙狀態(tài)，再次按一下LF鍵，打印機進入暫停。這時可按一下SEL鍵，打印機回到在線方式，另外從送紙方式也可直接進入在線方式，只需按SEL鍵即可。5打印格式共有三種：PO、P1、P2。P0-禁止打印，打印機無效。Pl一與P2格式相同只是打印方向相反。P2一表格打印格式。每個試樣(按樣號區(qū)分)一個表格。表格由抬頭、內(nèi)容、尾線等組成。打印時如是新試樣(改變了樣號)，就先打印上一個試樣表

19、格的尾線，再打印出本試樣表格的抬頭和一次結(jié)果內(nèi)容。如試樣沒變，就只打印出結(jié)果內(nèi)容。每次結(jié)果的內(nèi)容是在一行內(nèi)順序打印出樣重、含硫量、全硫、干基硫。抬頭的內(nèi)容有：化驗室名稱、樣號、水份、日期時間等信息。 樣重（mg）硫重（mg）全硫（） 干基（）50.0 O.522 1.04 1.0650.0 0.522 1.04 1.0650.0 0.522 1.04 1.0650.0 O.522 1.04 1.06 50.0 0.522 1.04 1.06 50.0 0.522 1.04 1.06 樣重（mg）硫重（mg）全硫（）干基（） 格式P1 格式P2 九、參數(shù)顯示爐體溫度在左邊顯示窗口顯示，其他參數(shù)數(shù)

20、據(jù)在右邊顯示窗口顯示。右窗口顯示數(shù)據(jù)時，一般格式是“字母+數(shù)字”。其顯示方法和意義見表一。表 一相關(guān)鍵名稱顯示說明備注爐流爐體加熱電流A 08.5當前加熱電流8.5A不可修改電解指示電壓U 55.5指示電壓55.5mv不可修改電解電解電流B234.5電解電流234.5mv不可修改換顯硫含量01234硫含量1234mg不可修改換顯百分含量L 2.46百分含量2.46不可修改控溫控制溫度C 1050控制溫度1050可修改參數(shù)分解時間t5.45分解時間5分鐘可修改參數(shù)打印格式P 2打印格式2可修改，范圍02時間時分h15.2515時25分可修改時間月日d07Ol7月1日可修改時聞年Y19901990

21、年可修改樣重試樣重量E49.9試樣重量49.9mg可修改樣號試樣編號H1234試樣編號1234可修改水份試樣分析水份F2.34試樣分析水份2.34可修改精度精度系數(shù)J0999精度系數(shù)O999可修改，范圍0.91.1精度低硫修正系數(shù)nO02低硫修正系數(shù)0.02可修改，范圍±O09精度高硫修正系數(shù)u102高硫修正系數(shù)0.02可修改，范圍±0.09十、儀器的維護1.儀器應防止灰塵及腐蝕氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長期不用，應用塑料布罩好，并定期取出接上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。2.當燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時，需進行清洗。清洗方法如下：取下電解池(不必將蓋打開)，在電解池中先放入一些水，以不漫到熔板為宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重鉻酸鉀和lO毫升水，加熱溶解、冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸)，待洗液流凈后，再反復加入23次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物，然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板應潔白如初，將電解池裝好，打開電磁泵，