試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理

1、試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理的應(yīng)用摘要：試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理雖然歸于數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)的范疇，但它也應(yīng)用于技術(shù)學(xué)科，具有很強(qiáng)的適用性。到目前為止，經(jīng)過(guò)80多年的研究和實(shí)踐，已經(jīng)成為廣大技術(shù)人員與科技工作者必備的基礎(chǔ)理論知識(shí)。該學(xué)科與實(shí)踐結(jié)合，在工、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生了巨大的社會(huì)效應(yīng)和經(jīng)濟(jì)效應(yīng)。本文從回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)、配方試驗(yàn)設(shè)計(jì)和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方面舉例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理學(xué)科的重要地位。關(guān)鍵詞: 回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)；均勻設(shè)計(jì)；正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)；應(yīng)用概況；1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)1.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)稱正交設(shè)計(jì)，它是利用正交表科學(xué)地安排與分析多因素試驗(yàn)的方法。用此方法可以大大的減少試驗(yàn)次數(shù)，以節(jié)省人力和財(cái)力。1

2、.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)用實(shí)例為提高酒精純度，要求小麥等原料在一定溫度、發(fā)酵時(shí)間和催化劑作用下完成發(fā)酵過(guò)程。請(qǐng)用正交試驗(yàn)方法確定發(fā)酵量(%)的最佳條件。影響實(shí)驗(yàn)的主要因素和水平見表三（a）。表中A為溫度；B為發(fā)酵時(shí)間；C為催化劑種類。具體步驟如下：1) 試驗(yàn)指標(biāo)的確定：發(fā)酵量(%)。2) 選正交表：根據(jù)表三（a）的因素和水平，可選用L 9(34)表。3) 制定實(shí)驗(yàn)方案：按選定的正交表，應(yīng)完成9次實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方案見表三（b）。4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：將所計(jì)算出的發(fā)酵量列于表三（b）。表三（a）因素和水平表因素溫度發(fā)酵時(shí)間/D催化劑種類符號(hào)ABC水平123181419574甲乙丙表三（b）正交試驗(yàn)的試驗(yàn)方案和實(shí)

3、驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號(hào)列號(hào)A空列BC試驗(yàn)方案A1B1C1A1B2C2A1B3C3A2B2C3A2B3C1A2B1C2A3B3C2A3B1C3發(fā)酵量(%)12345678111222331231231212323131123312230.820.760.530.860.780.740.510.5293321A3B2C10.625) 指標(biāo)K、平均指標(biāo)k及極差R的計(jì)算分析： 表三（c）正交試驗(yàn)的指標(biāo)K、k及極差R K12.112.192.08由左邊各水平指標(biāo)和極差很容易看出優(yōu)方案為A2B2C1，但仔細(xì)發(fā)現(xiàn)不在表三（b）中的實(shí)驗(yàn)方案內(nèi)，和其最相近的為A2B2C3，但至少省去了實(shí)驗(yàn)者很多勞動(dòng)力和經(jīng)費(fèi)，是否為最優(yōu)方

4、案還需進(jìn)一步驗(yàn)證，即將該方案和A2B2C3分別在所要求試驗(yàn)條件下嚴(yán)格程序化做實(shí)驗(yàn)，最后判斷試驗(yàn)指標(biāo)的優(yōu)劣選取最優(yōu)方案。2.22 K22.381.902.242.01 K31.651.791.821.91k10.700.730.700.74k20.790.630.750.67k30.550.600.610.64R0.730.400.420.31因素主次ABC優(yōu)方案A2B2C16) 趨勢(shì)圖分析某些時(shí)候?yàn)榱烁庇^的分析試驗(yàn)因素對(duì)指標(biāo)的影響程度，還需根據(jù)各水平的總指標(biāo)的平均值ki(i=1,2,3)和相應(yīng)因素條件結(jié)合，在直角坐標(biāo)系中完成直觀圖趨勢(shì)圖。本例中對(duì)于B、C因素而言發(fā)酵時(shí)間為7D、5D，催化劑使

5、用乙、丙對(duì)優(yōu)方案的影響都不太大，這就要根據(jù)實(shí)際產(chǎn)品的造價(jià)成本加以取舍，這就是正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的便捷效率，詳見表四。表四 不同水平、溫度下的趨勢(shì)圖 表四 不同水平、發(fā)酵時(shí)間下的趨圖表四 不同水平、催化劑種類下的趨勢(shì)圖1.3 小結(jié)從實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本目的出發(fā)，結(jié)合相關(guān)的專業(yè)知識(shí)和長(zhǎng)期累計(jì)所得的各種優(yōu)化方案和指標(biāo)，挑選最合適的主要因素，確定各因素水平，并根據(jù)工作性質(zhì)需要選擇最合適的正交表。因條件限制，本文只探討了單指標(biāo)正交試驗(yàn)法的直觀分析，較復(fù)雜的還有多指標(biāo)、多水平、方差、回歸分析法以及田口式質(zhì)量工程試驗(yàn)分析法的應(yīng)用。不管用哪種，最核心的部分要盡量做到“低配置 高回報(bào)”，以較小的工作量得到實(shí)際所需理想結(jié)果。

6、2 回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)2.1 回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介回歸分析是一種有效的數(shù)據(jù)處理方法，通過(guò)確立的回歸方程，可以對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè)和優(yōu)化；正交分析試驗(yàn)是一種很實(shí)用的的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，能利用較少的試驗(yàn)次數(shù)獲得較好的試驗(yàn)結(jié)果?；貧w正交分析是將回歸分析和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的優(yōu)勢(shì)統(tǒng)一起來(lái)，不僅可以合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)和較少的試驗(yàn)次數(shù)，還能建立有效的數(shù)學(xué)模型。2.2 回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的應(yīng)用1研究氮、磷、鉀施用量對(duì)大豆籽粒產(chǎn)量的影響，作一次回歸正交設(shè)計(jì)，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。步驟如下：1) 確定各試驗(yàn)因素水平并進(jìn)行編碼首先各因素的上、下水平，將3個(gè)因素的變化范圍分別定在(2,6)、(3,9)、(3,9)，單位為斤/畝。然后計(jì)

7、算各因素的零水平和變化間距，列出因素水平編碼表(表5)。表5因素水平編碼表因素變化間距水平編碼-10+1z1氮(尿素)2斤/畝246z2磷(三料磷)3斤/畝369z3鉀(硫酸鉀)3斤/畝3692) 制定實(shí)施方案選擇L8(27)正交表，實(shí)施方案如表6。為對(duì)回歸方程進(jìn)行擬合度檢驗(yàn)，增設(shè)4個(gè)零水平試驗(yàn)。經(jīng)實(shí)施后，試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)構(gòu)矩陣列于表7。為計(jì)算常數(shù)項(xiàng)b0，在試驗(yàn)結(jié)構(gòu)矩陣中添上x0列，取值皆為1表6 氮、磷、鉀肥料三因素試驗(yàn)實(shí)施方案試驗(yàn)號(hào)試驗(yàn)設(shè)計(jì)矩陣 實(shí)施方案x1x2x3尿素(斤/畝)三料磷(斤/畝)硫酸鉀(斤/畝)1111699211-169331-1163941-1-16335-1112996-

8、11-12937-1-112398-1-1-12339000466100004661100046612000466表7 試驗(yàn)結(jié)構(gòu)及數(shù)據(jù)分析試驗(yàn)號(hào)x0x1x2x3x1 x2x1 x3x2 x3y(公斤/畝)11111111155.32111-11-1-1180.7311-11-11-1180.7411-1-1-1-11178.351-111-1-11121.761-11-1-11-1153.671-1-111-1-1112.081-1-1-1111116.191000000158.3101000000163.3111000000166.0121000000150.81836.8191.624.2

9、-59.0-70.213-55.612888888153.123.953.025-7.375-8.7751.625-6.95-4588.8273.205435.125616.00521.125386.423) 計(jì)算回歸系數(shù)，建立回歸方程產(chǎn)量結(jié)果列在表7的最后一列。計(jì)算可在表7上進(jìn)行。各項(xiàng)數(shù)值的計(jì)算過(guò)程如下： 由以上計(jì)算得如下回歸方程：4) 回歸方程的假設(shè)測(cè)驗(yàn)先計(jì)算各項(xiàng)平方和與自由度 首先對(duì)回歸方程的擬合度進(jìn)行測(cè)驗(yàn)，可用F測(cè)驗(yàn)和t測(cè)驗(yàn)兩種方法。(1)F測(cè)驗(yàn)(2)t測(cè)驗(yàn)以上兩種測(cè)驗(yàn)都說(shuō)明建立的回歸方程與實(shí)際情況吻合較好，可以用一元回歸描述。進(jìn)一步測(cè)驗(yàn)回歸方程的顯著性，在方差分析表(表8)中進(jìn)行，測(cè)

10、驗(yàn)表明所得回歸方程達(dá)0.01極顯著水平。表8方差分析變異來(lái)源自由度平方和均方F值Fo.o1回歸66120.71020.1213.0810.67離回歸5389.8977.98總116510.59回歸系數(shù)的顯著性測(cè)驗(yàn)1) t測(cè)驗(yàn)計(jì)算各回歸系數(shù)的t值如下:查表得2) F測(cè)驗(yàn)查表得與t測(cè)驗(yàn)結(jié)果相同。將不顯著的變量x2和x1 x3從回歸方程中剔除，則回歸方程為2.3 二次回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的應(yīng)用2回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化五味子乙素的提取工藝. 以五味子乙素為指標(biāo),優(yōu)化五味子的提取工藝。采用回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),通過(guò)HPLC測(cè)定五味子中五味子乙素的含量,確定最佳提取工藝.1) 采用二次回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),選用乙醇濃度

11、(X1)、乙醇的倍量(X2)、提取時(shí)間(X3)3個(gè)因素。見因素水平表12) 稱取干燥(過(guò)40目)五味子50 g左右,按二次正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表所列條件,采用不同濃度乙醇水浴回流。減壓抽濾,蒸干,用甲醇定溶于50 mL容量瓶中,精密量取1 mL樣品,轉(zhuǎn)移到50 mL的容量瓶中,用甲醇定溶至刻度。以五味子乙素為指標(biāo),進(jìn)行HPLC測(cè)定,進(jìn)樣量為10L。試驗(yàn)結(jié)果見表2。3) 利用DPS軟件進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸分析,得到回歸方程為: 3+0.0029634587466X3*X3+0.00006764425205X1*X3偏相關(guān)系數(shù)及檢驗(yàn)結(jié)果見表3.方程的相關(guān)系數(shù)r=0·88454,F值=14·

12、;3827,顯著水平P=0·0003,剩余標(biāo)準(zhǔn)差s=0·00162。說(shuō)明方程有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。從回歸方程得知,提取時(shí)間、乙醇的濃度與提取時(shí)間的交互作用味子乙素的含量具有顯著性影響,而乙醇倍量則無(wú)顯著性。順序依次為:提取時(shí)間>乙醇濃度>乙醇倍量。根據(jù)極值的必要條件,Y對(duì)X1、X2、X3偏導(dǎo)為0,求得X1=90,X2=5,X3=3時(shí),試驗(yàn)指標(biāo)Y可以達(dá)到最大值,即當(dāng)5倍量的90%的乙醇提取3 h,五味子乙素的含量為0·09821。因此,最佳提取方案為90%的乙醇、5倍量體積、提取3 h?；貧w正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)兼?zhèn)淞苏辉O(shè)計(jì)與回歸分析兩者的優(yōu)點(diǎn),既可找出與試驗(yàn)點(diǎn)較為貼近

13、的數(shù)學(xué)模型,又可減少試驗(yàn)次數(shù),且在數(shù)據(jù)分析上計(jì)算簡(jiǎn)潔,對(duì)實(shí)際應(yīng)用有很好的指導(dǎo)意義。同時(shí),還可通過(guò)方程找到最優(yōu)化條件,預(yù)測(cè)性較強(qiáng),是優(yōu)化中草藥提取工藝的有效方法。2.4 小結(jié)回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)兼?zhèn)淞苏辉O(shè)計(jì)與回歸分析兩者的優(yōu)點(diǎn),既可找出與試驗(yàn)點(diǎn)較為貼近的數(shù)學(xué)模型,又可減少試驗(yàn)次數(shù),且在數(shù)據(jù)分析上計(jì)算簡(jiǎn)潔,對(duì)實(shí)際應(yīng)用有很好的指導(dǎo)意義。同時(shí),還可通過(guò)方程找到最優(yōu)化條件,預(yù)測(cè)性較強(qiáng),是優(yōu)化中草藥提取工藝的有效方法。3 均勻設(shè)計(jì)法與配方試驗(yàn)的綜合應(yīng)用3.1 配方試驗(yàn)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介配方試驗(yàn)設(shè)計(jì)又稱混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)，其目的就是合理地選擇少量的試驗(yàn)點(diǎn)，通過(guò)一些不同配比試驗(yàn)，得到試驗(yàn)指標(biāo)與成分百分比之間的回歸方程，并進(jìn)一步

14、探討組成和試驗(yàn) 指標(biāo)之間的內(nèi)在規(guī)律。3.2 均勻設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介均勻設(shè)計(jì)法是方開泰和王元于1978年應(yīng)用數(shù)論創(chuàng)立的一種新型試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,已在我國(guó)國(guó)防、科技、工業(yè)和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用并取得顯著成效,越來(lái)越受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。像正交試驗(yàn)法要用正交表設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案一樣,均勻設(shè)計(jì)法必須用特制的均勻設(shè)計(jì)表安排試驗(yàn)。與正交試驗(yàn)法要求試驗(yàn)點(diǎn)分散均勻和整齊可比相比,均勻設(shè)計(jì)法要求試驗(yàn)點(diǎn)分散更均勻但不考慮整齊可比,故均勻設(shè)計(jì)法的試驗(yàn)數(shù)據(jù)不能直接在表上而必須用回歸分析法處理;同時(shí)由于試驗(yàn)點(diǎn)更具代表性,因此均勻設(shè)計(jì)法的試驗(yàn)次數(shù)大大少于正交試驗(yàn)法。試驗(yàn)次數(shù)少和用回歸分析法處理數(shù)據(jù)是均勻設(shè)計(jì)法的特點(diǎn)。3.3 摩擦材料配方設(shè)計(jì)3試制

15、高性能無(wú)石棉摩擦材料,考察主要指標(biāo)是該摩擦材料在100、150、200、250、300、350下的摩擦因數(shù)及其溫度變化值(即max-min)。首先根據(jù)經(jīng)驗(yàn)從摩擦材料配方成份中選取對(duì)性能影響較大的4個(gè)因素,分別為樹脂(A)、纖維(B)、纖維(C)、摩擦性能調(diào)節(jié)劑(D),其考察范圍(質(zhì)量百分比)設(shè)定在一個(gè)較寬的范圍內(nèi),分別為1317,1523,1119,1018,采用五水平考察。由于摩擦材料在摩擦因數(shù)測(cè)試時(shí)存在誤差,而均勻設(shè)計(jì)中每個(gè)水平做且只做1次的規(guī)則有可能使某些點(diǎn)的代表性發(fā)生誤差,同時(shí)為了提高該配方設(shè)計(jì)方案的均衡性,采用擬水平法4,即讓每個(gè)水平重復(fù)2次,彌補(bǔ)了這一缺陷。實(shí)驗(yàn)中選擇均勻設(shè)計(jì)表u*

16、10(108)來(lái)安排實(shí)驗(yàn)。u*10(108)表及其使用表見表1、表2。由于考察因素共有4個(gè),即s =4,根據(jù)u*10(108)的使用表可知,應(yīng)選用u*10(108)表的第1、3、4、5列來(lái)安排實(shí)驗(yàn)。各因素的5個(gè)水平按擬水平法排列如下：A:13,14,15,16,17,13,14,15,16,17 B:15,17,19,21,23,15,17,19,21,23C:11,13,15,17,19,11,13,17,15,19 D:10,12,14,16,18,10,12,14,16,18這樣就得到均勻設(shè)計(jì)方案如表3其余填料占39 %(質(zhì)量比)。對(duì)于1#、5#、6#、7#、10#配方,由于上述4個(gè)成份

17、總量與平均值相差較大,可利用填料中對(duì)性能影響很小的成份來(lái)配成總100 %(質(zhì)比)。從上述配方表中可看出,即使用擬水平法,考察4個(gè)因素5個(gè)水平的實(shí)驗(yàn)也只僅需10次。10個(gè)配方的摩擦材料經(jīng)混料、烘干、壓制,處理后制得試樣,進(jìn)行摩擦性能測(cè)試。測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)采用GB5763-86汽車用制動(dòng)器襯片,測(cè)試儀器為湖北產(chǎn)DMS定速式摩擦試驗(yàn)機(jī),測(cè)試內(nèi)容為100、150、200、250、300、350時(shí)摩擦材料的摩擦因數(shù),其結(jié)果見表4由于無(wú)石棉摩擦材料普遍存在著高溫制動(dòng)時(shí)的摩擦因數(shù)衰減和制動(dòng)效率下降的缺點(diǎn),、350摩擦因數(shù)350列為重點(diǎn)考察指標(biāo),利用多元線性回歸技術(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,通過(guò)編制相應(yīng)程序在計(jì)算機(jī)上運(yùn)算后,得到

18、多元回歸方程。最后根據(jù)多元回歸方程,利用優(yōu)化技術(shù),設(shè)定優(yōu)化條件為<0·06與350>0·46,在計(jì)算機(jī)上運(yùn)行后得到一組優(yōu)化配方及其性能指數(shù),見表5 按此優(yōu)化配方試制的摩擦材料抗高溫衰退性能和高溫制動(dòng)效率均有較大幅度提高。同時(shí)對(duì)比表3和表5亦可發(fā)現(xiàn),10#配方和優(yōu)化后的C#配方是一致的,因而在未進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí),也可粗略認(rèn)為均勻設(shè)計(jì)表所給配方中性能最好者即為“最佳配方”。3.4 小結(jié)(1)均勻設(shè)計(jì)法用于摩擦材料配方設(shè)計(jì),能顯著提高試驗(yàn)效率,降低試驗(yàn)費(fèi)用,縮短實(shí)驗(yàn)周期;(2)均勻設(shè)計(jì)獲得的試驗(yàn)數(shù)據(jù),由于不具備正交試驗(yàn)的整齊可比性,必須采用多元回歸分析或逐步回歸分析的方法來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。在設(shè)定優(yōu)化條件后可得到相應(yīng)的優(yōu)化配方及性能指數(shù);(3)研制的無(wú)石棉摩擦材料具有較好的抗高溫衰退性和高溫制動(dòng)效率。4 結(jié)論試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理課程是化學(xué)化工專業(yè)的一門重要課程，可以說(shuō)有著重要的作用，與化學(xué)試驗(yàn)息息相關(guān)，是做好化工原理等化學(xué)試驗(yàn)不可缺少的方法，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理的基本概念與基本理論和應(yīng)用化學(xué)專業(yè)特點(diǎn)相結(jié)合，理論與實(shí)踐相結(jié)合。參考文獻(xiàn)1曲波,高永振,盧長(zhǎng)春. 回歸正交