年產(chǎn)500噸對乙酰氨基酚的車間工藝設(shè)計(jì)_第1頁
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文檔簡介

1、目錄一、生產(chǎn)任務(wù)3二、產(chǎn)品介紹及前景展望 3三、生產(chǎn)工藝路線選擇 31.對乙酰氨基酚的二步合成法32對乙酰氨基酚的一步合成法(對氨基酚乙?;?43生化合成法44結(jié)論5四 對 乙 酰 氨 基 酚 的 工 藝 流 程51 反應(yīng)方程式-52 、 對 乙 酰 氨 基 酚 的 工 藝流程63 .車間布置8五、物料衡算91?;磻?yīng)罐的物料衡算 92酸洗離心機(jī)的物料衡算 103水洗離心機(jī)的物料衡算 114精制脫色罐的物料衡算 125精制結(jié)晶罐的物料衡算6精制離心罐的物料衡算7流化床的物料衡算臺匕 目匕12131314 1反應(yīng)罐能量衡算基本公式執(zhí)八、143能量衡算141715172主要工藝設(shè)備計(jì)算192020

2、1、原輔料、成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)202、包裝材料21-2224、生產(chǎn)任務(wù):1、設(shè)計(jì)項(xiàng)目:對乙酰氨基酚的車間工藝設(shè)計(jì)。2、設(shè)計(jì)規(guī)模:年產(chǎn) 500萬噸。二、產(chǎn)品介紹及前景展望:對乙酰氨基酚是目前主要用于解熱鎮(zhèn)痛的OTCB物,其解熱鎮(zhèn)痛作用與阿司匹林相當(dāng),抗炎作用極弱,對胃腸道無明顯刺激, 適合于不宜使用阿司匹林的患者,為一線止痛藥。它效果良好,口服吸收快而安全,并且對胃腸道刺激小,與阿司匹林相比,具有刺激小,極少有過敏反應(yīng)等優(yōu) 點(diǎn)。是當(dāng)今世界醫(yī)藥市場上頭號解熱鎮(zhèn)痛藥及暢銷時間較長的傳統(tǒng)普藥,在心血管保健、預(yù)防婦科癌病等方面具備十分廣闊的應(yīng)用前景。撲熱息痛在世界解熱鎮(zhèn)痛藥領(lǐng)域占據(jù)著近一半的市場份額,需求量

3、達(dá)7萬噸/年,產(chǎn)需兩旺。目前,世界需求量仍以15%的年速度持續(xù)增長。我國撲熱息痛原料藥產(chǎn)量已連續(xù)幾年居世界第一并成為全球最大撲熱息痛出口國。據(jù)中國醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會的統(tǒng)計(jì)數(shù)字,我國從2004年以來,撲熱息痛原料藥出口數(shù)量始終保持在4萬噸以上,2009年雖遭遇了國際金融危機(jī),但我國出口撲熱息痛仍有近5萬噸。隨著藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP勺頒布試行,必須對其工藝流程進(jìn)行深入研究。本設(shè)計(jì)研究了對乙酰氨基酚的合成工藝、 合成原料、產(chǎn)品物性及生產(chǎn)條件,介紹了對乙酰氨 基酚的藥理作用、鑒別和含量測定的方法以及國內(nèi)外市場需求和發(fā)展,國內(nèi)外合成工藝路線的比較等。并結(jié)合 GMPA證的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了對乙酰氨基酚車間

4、設(shè)計(jì)。三、生產(chǎn)工藝路線選擇:1.對乙酰氨基酚的二步合成法目前,APAP的二步合成法主要有對氨基酚?;?,對羥基苯乙酮重排法等。對氨基酚?;?.1.1 對氨基酚的合成1 7PAP的合成方法很多,李建生等人已對此作了很好的綜述。生產(chǎn) PAP的方法主要有:(1)以 對硝基酚或?qū)喯趸訛樵嫌昧蚧c或金屬酸還原法;(2)硝基苯、對硝基酚或?qū)喯趸拥碾娀€原法;(3)硝基苯、對硝基酚或?qū)喯趸拥拇呋€原法;(4)苯酚偶合催化還原法;(5)苯胺羥化法等。其中以硝基苯的電解還原法及硝基苯、對硝基酚和對亞硝基酚的催化還原法最符合現(xiàn)在的生產(chǎn)及環(huán)保要求,國外已有工業(yè)化生產(chǎn)裝置。1.1.2 對氨基酚的?;疨

5、AP主要用醋酎進(jìn)行?;?各國科學(xué)家都不斷地對這種方法作出改進(jìn)。文獻(xiàn)報道,用醋酎在醋酸乙酯或醋酸中代替水介質(zhì) ,可提高?;实?且溶劑易回收,廢水污染降低。在含對氨基酚 硫酸鹽和苯胺硫酸鹽的水溶液中,用氨調(diào)節(jié)pH到5,用蒸儲法除去苯胺后在用醋酎?;?同時用氨維持pH在5,可得含量為95%勺APAP產(chǎn)品。此外,PAP在鹽酸水溶液中用活性炭純化,用Na2SO3急定,用醋酎?;傻盟幤芳?APAP。也可將PAP溶解在10%!酸中,在8590 .C 下, 加Na2s2O4在一定時間內(nèi)加入醋酎,在進(jìn)行?;傻眉兌?99%的APAR?;年P(guān)鍵是要防止 PAP被氧化,并采取一定方法將 PAP的氧化產(chǎn)物除去,以

6、保證APAP的純度。重排法對羥基苯乙酮在 KI、醋酸酯存在下,經(jīng)貝克曼重排可得 APAR也可在SO2、SOC12存在下, 溫度低于 時經(jīng)重排生成 APAP,產(chǎn)率可達(dá)在對羥基苯乙酮重排過程中 ,少量無機(jī)碘鹽的存在 可以大大減少氯代副產(chǎn)物的生成。對氨基酚乙酸酯在仲丁醇、磷酸、醋酸存在下加熱到,反應(yīng)一定時間后,真空蒸除溶劑可得到含量95%勺粗APAR其它方法文獻(xiàn)報道,將FeSO4水溶液和氨水在60連續(xù)加入到對亞硝基酚懸浮液中,并與醋酎混合可制得 APAP用NaCl鹽析出APAR 2對乙酰氨基酚的一步合成法(對氨基酚乙?;┓椒?:將對氨基酚加入稀乙酸中,再加入冰醋酸,升溫至150c反應(yīng)7h,加入乙酎

7、,再反應(yīng)2h,檢查終點(diǎn),合格后冷卻至25c以下,抽濾,水洗至無乙酸味,抽干,得粗品。此方法的收率為 90%方法2:將對氨基酚、冰醋酸及含酸50獨(dú)上的酸母液一起蒸儲,蒸出稀酸的速度為每小時儲出總量的十分之一,待內(nèi)溫升至130c以上,取樣檢查對氨基酚殘留量低于%加入稀酸(含量50%A上),冷卻結(jié)晶。抽濾,先用少量稀酸洗滌,再用大量水洗至濾液接近無 色,得粗品。此方法的收率為90-95%。方法3:在冰醋酸中用鋅還原對硝基苯酚,同時乙?;玫綄σ阴0被?;方法4:將對羥基苯乙酮生成的腺,置于硫酸酸性溶液中,加入亞硝酸鈉,轉(zhuǎn)位生成 對乙酰氨基酚。精制方法:將水加熱至近沸時投入粗品。升溫至全溶,加入用水浸

8、泡過的活性炭,用 稀乙酸調(diào)節(jié)至pH=,沸騰10min。壓濾,濾液加少量重亞硫酸鈉。冷卻至20c以下,析出結(jié)晶。抽濾,水洗,干燥得原料藥撲熱息痛成品。3生化合成法日本研究人員利用生物工程技術(shù)進(jìn)行了乙酰氨基酚的生產(chǎn)研究。通過在釀酒酵母中表達(dá)一個融合基因,可產(chǎn)生個由鼠肝細(xì)胞色素P-450和NADPH細(xì)胞色素P-450還原酶基因構(gòu)成的融合酶。此酶同時具有氧化和還原能力,可提供比單一細(xì)胞色素P-450更為有效的電子轉(zhuǎn)移系統(tǒng)。借助轉(zhuǎn)基因酵母可使乙酰苯胺對位羥化,其產(chǎn)率為ml。生化合成法對環(huán)境污染小,選擇性高,是近年來醫(yī)藥合成中最新方法,該法具有較大的潛在研究價值。4 結(jié)論對乙酰氨基酚是國內(nèi)常用的解熱鎮(zhèn)痛藥

9、,也是中國出口量較大的藥物之一,近年來需求量不斷增加。我國現(xiàn)在生產(chǎn) APAP大都采用對硝基氯苯水解制對硝基酚,再經(jīng)鐵屑還原,?;?。該法不但成本高,而且鐵泥污染難以治理、操作復(fù)雜、收率較低。因此急需進(jìn)行技術(shù)改進(jìn)。近年來,發(fā)達(dá)國家均采用了加氫工藝代替鐵屑還原,特別是用Pd/ C催化劑,以對硝基苯酚為原料,一步合成 APAP的方法,具有生產(chǎn)工序少,產(chǎn)品收率高,節(jié)省能源,廢液大大減少,環(huán)境污染小, 生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。而且針對我國生產(chǎn)廠家現(xiàn)有設(shè)備,設(shè)備投資小,可大大降低技改費(fèi)用。如能 實(shí)現(xiàn)此法的工業(yè)化生產(chǎn),對增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益,有效地減少化工廠的三廢污染都有積極意義,而且必將進(jìn)一步促進(jìn)精細(xì)化工生產(chǎn)的發(fā)

10、展。四、對乙酰氨基酚的工藝流程1反應(yīng)方程式0Hl);NH2 +CH3COOH- OH):一 NHCOCH32、對乙酰氨基酚的工藝流程對乙酰氨基酚初制對氨基苯酚和冰醋酸,經(jīng)配料鍋配料后,加入?;?,?;?,得到濕的對乙酰氨 基酚粗品。(1)對于稀酸料和粗品來說,第13小時,蒸酸速度在4060L/半小時,溫度 不高于117C;第:稀酸料為,母液套用為:。整個反應(yīng)過程約為 1113 小時,蒸酸總量在640800L之間。按規(guī)程開動離心機(jī),放入欲離心料液進(jìn)行離心。離心分離母液和固體物料后,用稀醋酸沖洗物料,按規(guī)定時間沖洗置換物料中的母液。再用去離子水沖洗,按規(guī)定時間沖洗置換物料中的稀醋酸。 然后按規(guī)定時間

11、繼續(xù)甩濾后停機(jī)出料。酸洗后的液體和母液共用回收后套用,水洗的液體為廢液,送往污水處理站處理。每噸濕粗品得酸洗用量為340584L,水洗用量為523800L。所得物料在檢測水分 和對氨基苯酚含量,水分控制在 %內(nèi),對氨基苯酚含量不大于 50Ppm并進(jìn)行 物料衡算。每批稀酸投料折干后得重量范圍為:13001500kg(折干),母液套用 粗品為:14801760L。母液套用次數(shù)最高為8次初制流程圖:取樣送檢2、2對乙酰氨基酚提純對于酸處理外循環(huán)料來說,蒸酸速度控制在W 80L/半小時,蒸酸控制在860940L之間,蒸酸過程約需68小時。按規(guī)程開動離心機(jī), 離心機(jī)內(nèi)放入物料后,離心分離液體和固體,按規(guī)

12、定沖洗量的稀醋酸沖洗固體物料,所得液體回收利用;再用去離子水按規(guī)定沖洗量得去離子水沖洗,按規(guī)定時間繼續(xù)甩濾1-2分鐘后停機(jī)出料。水洗的液體為廢液,送往污水處理站。 每噸濕酸處理外循環(huán)了的酸洗用量為 475725L,水洗用量為11251625L。所得物料要檢測水分和對氨基 苯酚含量,水分控制在 蛆內(nèi),對氨基苯酚含量不大于50ppm,并進(jìn)行物料衡算。酸處理外循環(huán)料每批折干后 13001500kg(折干),回收母液11001200L。精制離心后的濕對乙酰氨基酚進(jìn)入振動流化床干燥機(jī)內(nèi)。并調(diào)節(jié)振動流化床干燥機(jī)的熱氣通風(fēng)量,使物料被烘干。干燥溫度: 80100C;進(jìn)料速度不能超過起上限(50kg/min)

13、。干燥后的物料在經(jīng)過冷風(fēng)冷卻降溫至50±10C,振動流化床干燥機(jī)出完料后,進(jìn)行物料收率計(jì)算,本工序收率應(yīng)不低于95%干燥并降溫的物料經(jīng)測試合格后(按ZL/SOP/ZK/00500取樣,用快速水分測定儀測其水分,水分小于W%),方可真空輸送到二維混合機(jī)內(nèi)混合。干燥并降溫的物料經(jīng)測試合格后真空輸送到二維混合機(jī)內(nèi)混合,達(dá)到要求批量并在不超過規(guī)定裝料量 20005400kg的情況下,混合 1520min,停止出料精制工藝流程圖:內(nèi)包裝材料外循環(huán)工序采用雙效濃縮裝置, 在蒸發(fā)室保持一定的負(fù)壓, 換熱器提供熱能,使精制母液中的水分換熱器蒸汽壓力不超在負(fù)壓下不斷的被蒸發(fā),在一效與二效的蒸發(fā)室和換熱

14、器之間形成流, 過。精制母液在雙效蒸發(fā)器內(nèi)循環(huán) 3小時后,蒸發(fā)室中已有晶體生成。這時停止循環(huán),自 換熱器底部通蒸汽, 加熱溶解管程中的物料并給整個系統(tǒng)加壓,當(dāng)壓力表顯示時, 將熱溶液自雙效蒸發(fā)裝置壓入結(jié)晶罐中,降溫結(jié)晶至25-35 C,離心脫水得外循環(huán)料。3.車間布置本工程設(shè)計(jì)是單體廠房設(shè)計(jì),整個操作過程都要在同意廠房內(nèi),即生產(chǎn)的?;ざ?、 精制工段、外循環(huán)工序都在同一建筑內(nèi)。整個生產(chǎn)車間為四層建筑,鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)。根據(jù) 對乙酰氨基酚的生產(chǎn)工藝特點(diǎn),?;淞宪囬g在四層,以便于物料利用為差輸送到三層的?;磻?yīng)車間的生產(chǎn)環(huán)境潔凈區(qū)域,包括精制潔凈區(qū)、精致離心區(qū),烘干區(qū)域、混合區(qū)域、粉 碎區(qū)域、待驗(yàn)

15、區(qū)、套袋區(qū)、緩沖區(qū)及更衣區(qū),其均為潔凈區(qū),結(jié)晶級別為10萬級。與生產(chǎn)有關(guān)的其他區(qū)域?yàn)榉菨崈魠^(qū)。各車間之間相互獨(dú)立而又方便物料運(yùn)輸,有利于生產(chǎn)。一層設(shè)有行政管理、接待區(qū)域,便于管理和生產(chǎn)。所有車間內(nèi)部不同潔凈區(qū)之間以及潔凈區(qū)域內(nèi)部 區(qū)域的人流、物流各自獨(dú)立,完全符合GM府準(zhǔn)。布置原則根據(jù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范及本項(xiàng)目生產(chǎn)工藝特點(diǎn),確定以下布置原則: 按生產(chǎn)工藝流向合理布置,避免人物流交叉,減少污染。車間內(nèi)區(qū)域劃分清楚,潔凈區(qū)域相對集中,使生產(chǎn)管理方便。充分利用廠房高度, 利用位差使物料在管道內(nèi)垂直輸送,盡量縮短物料輸送距離, 節(jié)約能源,降低消耗。我國GMP(1998年修訂)附錄規(guī)定了藥品生產(chǎn)潔凈室

16、(區(qū))的空氣潔凈度劃分四個級別潔凈度級別塵粒最大允許度(個/m3)微生物最大允許度> um> 5 tm浮游菌(個/m3)沉降菌(個/m3)100級350005110000級350002001003100000”350000200020010300000 ”600015物料存放區(qū)域及生產(chǎn)輔助用室的布置(1) .潔凈廠房內(nèi)應(yīng)設(shè)置與生產(chǎn)規(guī)模相適應(yīng)的輔助原料、半成品、成品存放區(qū)域,宜盡可能靠近與其相聯(lián)系的生產(chǎn)區(qū)域,以減少過程中的混雜與污染; 存放區(qū)域內(nèi)宜設(shè)置待驗(yàn)區(qū)合格品區(qū),或采取能夠有效控制物料待驗(yàn)、合格狀態(tài)的措施,不合格品必須設(shè)置專用存放。(2) . 取樣室宜設(shè)置在倉儲區(qū),取樣環(huán)境的空氣

17、潔凈度等級同初次使用該物料的潔凈室(區(qū))。(3) . 稱量室應(yīng)放置在潔凈室(區(qū)),空氣潔凈度等級同初次使用該物料的潔凈室(區(qū))。(4) . 備料室宜靠近稱量室,其空氣潔凈度等級同初次使用該物料的潔凈室(區(qū))。(5) . 潔凈工具洗滌、存放室,宜設(shè)置在潔凈區(qū)域外;如需設(shè)在潔凈室(區(qū))內(nèi),其空氣潔凈等級英語本區(qū)域相同,并有防水污染的措施。(6) . 維修保養(yǎng)室可設(shè)在潔凈室(區(qū))外。安全出口及安全措施的布置國家標(biāo)準(zhǔn) GBJ16-87建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范規(guī)定廠房安全出口的數(shù)目不應(yīng)少于兩個。對制藥企業(yè)來說,潔凈廠房每一生產(chǎn)層或每一潔凈區(qū)安全出口數(shù)目除了符合國家標(biāo)準(zhǔn)GBJ16-87 的規(guī)定外,安全出口的設(shè)置應(yīng)

18、滿足疏散距離的要求。人員進(jìn)入空氣潔凈度100級、10000 級生產(chǎn)區(qū)的凈化路線不得作為安全出口使用。 安全疏散門應(yīng)向疏散方向開啟,且不得采用吊門、轉(zhuǎn)門、推拉門及電控自動門;在防爆要求的潔凈室依靠外墻布置,當(dāng)不能靠外墻時,應(yīng)考慮向屋外泄爆,并應(yīng)有足夠的泄壓面積。衛(wèi)生條件:1、操作人員應(yīng)按規(guī)定穿戴好工作服,保持個人清潔,方可進(jìn)入生產(chǎn)作業(yè)區(qū)。2、使用設(shè)備、容器、管道等均應(yīng)按相應(yīng)要求進(jìn)行清潔,需要消毒的消毒。3、生產(chǎn)中廢物應(yīng)及時運(yùn)出車間,送到規(guī)定地點(diǎn)。4、每完成一工序應(yīng)及時清場,保持操作場地清潔,并做好清場記錄。五、物料衡算 計(jì)算依據(jù): 年產(chǎn)量:500 噸年工作日:300 天日產(chǎn)量:500000/30

19、0= 天收率: %對乙酰氨基酚分子量/ 對氨基苯酚分子量=對乙酰氨基酚收率=對乙酰氨基酚產(chǎn)量/ (對氨基苯酚/) X 100% 物料計(jì)算以日產(chǎn)量為基準(zhǔn)。1 ?;磻?yīng)罐的物料衡算年產(chǎn)量為500 噸,一年按300 個工作日計(jì)算,可得出日產(chǎn)量為:500 噸/300 天=1/天因?yàn)榇宋锪虾馑銜r以唐山雙龍生物藥業(yè)為模型,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行擴(kuò)建和改造,所以改造后產(chǎn)品的收率仍為改造前的收率,即%。又因?yàn)?:產(chǎn)品收率=對乙酰氨基酚產(chǎn)量/ 對氨基苯酚/=%則對氨基苯酚投料量=kg/ (*) =kg根據(jù)對乙酰氨基酚生產(chǎn)設(shè)計(jì)的經(jīng)驗(yàn)公式:對氨基苯酚投料量=(冰醋酸*含量)/=kg此物料衡算中運(yùn)用經(jīng)驗(yàn)常熟;并且冰醋酸含量為

20、98%;則投入冰醋酸量=kg*= kg根據(jù)唐山雙龍生物藥業(yè)的參考公式,可得:總投料量:母液量=1:1因?yàn)榭偼读狭? 對氨基苯酚+冰醋酸=kg+kg =kg由此的投入反應(yīng)罐母液量為kg/1= kg綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料:對氨基苯酚投料量=kg / (*) =kg冰醋酸投料量=kg *= kg進(jìn)料:進(jìn)入反應(yīng)罐的母液量kg /1= kg出料:此工藝過程可近似不考慮損耗,即完全出料:即出料=對氨基苯酚投料量+冰醋酸投料量+投入反應(yīng)罐的母液量=kg + kg + kg=kg完全進(jìn)入離心機(jī)中的進(jìn)料2 酸洗離心機(jī)的物料衡算根據(jù)稀醋酸的濃度、滲濾槽中剩余母液的粘度和質(zhì)量,確定酸洗工藝過程中加入醋酸的質(zhì)量,因?yàn)?/p>

21、本設(shè)計(jì)采用的醋酸濃度為40%又根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式:HAC對乙酰氨基酚溶液=1:所以確定投入稀醋酸量=對乙酰氨基酚溶液/= kg /%,所以=kg根據(jù)酸洗離心機(jī)的酸洗能力和物品的粘度得出經(jīng)驗(yàn)離心率為離心出來的母液=總投料量*%=(kg +kg) *%= kg,進(jìn)入回收工藝。以此計(jì)算出:濕品對乙酰氨基酚=總投料量-離心出來的母液=(kg +kg) kg=kg綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料:來自于?;磻?yīng)罐的出料對乙酰氨基酚溶液=kg進(jìn)料:投入稀醋酸量=對乙酰氨基酚溶液/= kg / = kg出料:濕品對乙酰氨基酚=總投料量-離心出來的母液=(kg + kg) kg=kg進(jìn)入水洗離心工藝進(jìn)料,并且要保證濕品中HA

22、C含量W %本設(shè)計(jì)af算時取 出料:離心出來的母液=總投料量*%=(kg +kg) *%=kg3水洗離心機(jī)的物料衡算根據(jù)濕品中含醋酸量和濕品對乙酰氨基酚的純凈度,投入洗劑水與對乙酰氨基酚的比例=7: 10,所以洗劑水量=#品對乙酰氨基酚*7/10= kg *7/10= kg又根據(jù)離心機(jī)的脫水能力,經(jīng)驗(yàn)值為42%所以脫水量=總投料量*42%= (kg+kg) *42%=kg并且要保證濕品中含水量應(yīng)W3%本次設(shè)計(jì)計(jì)算中采用 3%由于設(shè)備的原因造成洗滌過程中有損耗,一般為% %本次設(shè)計(jì)取值為:%所以可確定:損耗量=(kg + kg) *%=kg以此得出粗品對乙酰氨基酚=總投料量-損耗-量脫水量=kg

23、 + kg kg kg=kg ,進(jìn)入精制脫色工藝進(jìn)料綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料:來自于酸洗離心出料,濕品對乙酰氨基酚=kg進(jìn)料:洗劑水量=濕品對乙酰氨基酚*7/10= kg *7/10= kg出料:出粗品對乙酰氨基酚=總投料量-損耗-量脫水量=kg + kg kg kg=kg出料:脫水量=總投料量*42% = (kg+kg) *42%=kg4精制脫色罐的物料衡算根據(jù)唐山雙龍生物藥業(yè)的參考公式,可得:粗品:純凈水:活性炭 =180: 400: 16投入粗品為kg則純凈水用量為kg計(jì)算出活性炭的用量為kg綜合以上計(jì)算,得出:進(jìn)料:粗品=kg進(jìn)料:純凈水用量=kg進(jìn)料:活性炭用量=kg出料:經(jīng)過脫色的進(jìn)

24、料、進(jìn)料、進(jìn)料完全出料,即出料=kg + kg +kg = kg完全進(jìn)入精制結(jié)晶罐的進(jìn)料。5精制結(jié)晶罐的物料衡算根據(jù)唐山雙龍生物藥業(yè)的參考公式,可得:粗品:焦亞硫酸鈉溶液 =1800: 52精制罐投入粗品為kg則計(jì)算出焦亞硫酸鈉溶液用量為kg綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料:精制脫色罐出料 =kg進(jìn)料:亞硫酸鈉溶液用量 =kg出料:進(jìn)料和進(jìn)料混合結(jié)晶,即出料=kg + kg = kg完全進(jìn)入精制離心罐的進(jìn)料。6精制離心罐的物料衡算根據(jù)酸洗離心機(jī)的離心能力和物品的粘度得出經(jīng)驗(yàn)離心率為%所以離心出來的母液=總投料量*%=kg*%=kg,進(jìn)入回收工藝。廢棄物經(jīng)驗(yàn)比例約為總投料量的即廢棄物=總投料量*% = k

25、g*% = kg濕成品=總投料量-離心出來的母液-廢棄物 = kg kg kg=kg綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料:精制結(jié)晶罐出料 =kg出料:離心出來的母液 =總投料量*%=kg *%=kg出料:廢棄物=總投料量*% =kg *%=kg出料:濕成品=總投料量-離心出來的母液-廢棄物=kg kgkg=kg7流化床的物料衡算根據(jù)物料衡算,干燥物料總重為:kg,含水量為4%即kg進(jìn)行完全脫水即干燥失重為kg因?yàn)榱骰驳呐趴障到y(tǒng)和機(jī)器本身造成的損耗一般為:%l %本次設(shè)計(jì)取所以損耗量為:kg *%=kg。在沉降室和撲集器得到粉子、渣子質(zhì)量為kg,由總產(chǎn)率為%成品量kg (符合設(shè)計(jì)要求)。綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)

26、料:來自于精制離心機(jī),濕成品=kg出料:得到成品=kgo六、能量衡算1 反應(yīng)罐能量衡算基本公式反應(yīng)罐能量衡算可表示如下:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1 對氨基苯酚和冰醋酸帶入設(shè)備的熱量KJ;Q2 加熱劑水蒸汽傳給物料的熱量KJ;Q3 過程反應(yīng)熱KJ;Q4 生成對乙酰氨基酚帶走的熱量KJ;Q5 加熱劑水蒸汽帶走的熱量KJ;Q6 設(shè)備向環(huán)境散失的熱量KJ;t1 對氨基苯酚和冰醋酸帶入設(shè)備的溫度, t1=20 。t2 加熱劑水蒸汽的進(jìn)入溫度, t2=140 。t3 最終反應(yīng)罐中溫度, t3=130 。t4 物料流出時的溫度, t4=130 。t5 加熱劑水蒸汽流出時的溫度, t5=130 。

27、2 比熱容的計(jì)算(一)經(jīng)化學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊可查得乙酸與醋酐的比熱容,見下表。(二)ASP與SA比熱容的計(jì)算大多數(shù)液體的比熱容在(kg C)之間,少數(shù)液體例外,如液氨與水的比熱容比較大,在 4 左右;而汞和液體金屬的比熱容較小。液體比熱容一般與壓強(qiáng)無關(guān),隨溫度上升而稍有增大。作為水溶液比熱容的近似計(jì)算,可先求出固體的比熱容,再按下式計(jì)算C=Csx n+(1-n)式中C水溶液中的比熱容 KJ/ (kg C)。Cs- 固體的比熱容 KJ/ (kg C)。n水溶液中固體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對于絕大多數(shù)有機(jī)化合物, 其比熱容可利用下表求得。 先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu), 將各種集團(tuán)結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和,求出摩爾熱容

28、,再由化合物的分子量換成比熱容。表1基團(tuán)結(jié)構(gòu)摩爾熱容J/(mol - C )'、斐團(tuán) 溫冷、C6H5-NH2-NH-CO-OH-CH320 C130C所以:ASP 的比熱容=(C6H5-)+(-NH2)+(-NH-)+(-CO)+(-OH)+(-CH3)/AS 的比熱容=(C6H5-)+(-NH2)+(-OH)/經(jīng)以上式子可求得所需比熱容 KJ/ (kg C)。對氨基酚比熱容20 C = (+) /=130C=+/=對乙酰氨基酚比熱容:20 C = (+) /=130 C =+/=冰醋酸比熱容:20 C = (+) /60=130 c =+/60=表2 所需比熱容20 C130C名稱冰

29、醋酸對乙酰氨基酚對氨基酚3能量衡算.Q1 與 Q4Q1與Q4均可用下式計(jì)算Q1 (Q4) =E mct KJ;式中m-輸入(輸出)設(shè)備的物料質(zhì)量kg;c- 物料的平均比熱容 KJ/ (kg C);t-物料的溫度C;利用(1)Q1=E mct=kg X kg C +kg X KJ/ kg - X 20 C=X 106KJQ4= kg X KJ/ kg CX 130 C=X106KJ.Q2 與 Q5Q2與Q5均可用下式計(jì)算Q2(Q5) = E mct KJ;式中m-水的重量kg;c- 水蒸汽比熱容 KJ/ kg C ;t-溫度C ;Q2=1000X kg /300 天X KJ/ kg CX 140

30、C=X 105KJQ5=1000X kg/300 天X KJ/ kg CX 130C=X 105KJ.Q3Q3=Qr=1000q r G A M A=mol x mol=X105KJ由 Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6所以 Q6=Q1+Q2+Q3-Q4-Q5= X 105KJ+X 105KJ+X X X 105KJ= X 105KJ七、主要工藝設(shè)備計(jì)算1 工藝設(shè)備選型原則1. 為提高產(chǎn)品質(zhì)量,節(jié)約投資,降低能耗,并滿足 GM嗖求, 成熟、可靠的設(shè)備,使建成后的生產(chǎn)裝備達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。2. 凡接觸物料精、干、包崗位的容量和管件均選用不銹鋼材料。3. 設(shè)備選型為將來的阿司匹林?jǐn)U產(chǎn)留有余地。2

31、主要工藝設(shè)備計(jì)算?;磻?yīng)結(jié)晶罐根據(jù)物料計(jì)算,醋化反應(yīng)總量為千克,物料比重為,生產(chǎn)周期為系數(shù)為,擬選2000L ?;?,則需設(shè)備臺數(shù)為:N= 2000=(臺)故選用 3 臺 2000L ?;磻?yīng)結(jié)晶罐能滿足生產(chǎn)需要。冰醋酸計(jì)量罐根據(jù)物料計(jì)算,冰醋酸總量為千克,物料比重為,生產(chǎn)周期為擬選 1000L 計(jì)量罐,則需設(shè)備臺數(shù)為:N= 1000=(臺)故選用 2 臺 1000L 冰醋酸計(jì)量罐能滿足生產(chǎn)需要。稀醋酸計(jì)量罐根據(jù)物料計(jì)算,稀醋酸總量為千克,物料比重為,生產(chǎn)周期為擬選 1000L 計(jì)量罐,則需設(shè)備臺數(shù)為:N= 1000=(臺)故選用 1 臺 1000L 稀醋酸計(jì)量罐能滿足生產(chǎn)需要。酸母液計(jì)量罐根

32、據(jù)物料計(jì)算,酸母液總量為千克,物料比重為,生產(chǎn)周期為擬選 2000L 計(jì)量罐,則需設(shè)備臺數(shù)為:N= 2000=(臺)工藝設(shè)備選用國內(nèi)先進(jìn)、24 小時,醋化罐裝料24 小時,罐裝料系數(shù)為,24 小時,罐裝料系數(shù)為,24 小時,罐裝料系數(shù)為,故選用 2 臺 2000L 酸母液計(jì)量罐能滿足生產(chǎn)需要。精制脫色罐根據(jù)物料計(jì)算,脫色總量為千克,物料比重為,生產(chǎn)周期為擬選1000L脫色罐,則需設(shè)備臺數(shù)為:N= 1000/2=(臺)故選用3臺1000L精制脫色罐能滿足生產(chǎn)需要。酸洗離心機(jī)根據(jù)物料計(jì)算,液總量為+=千克,物料比重為,生產(chǎn)周期為選1000L,則需設(shè)備臺數(shù)為:N=1000/3=(臺)故選用2臺100

33、0L離心機(jī)能滿足生產(chǎn)需要。稀醋酸儲罐:應(yīng)至少儲備 5天的量根據(jù)物料計(jì)算,稀醋酸總量為千克,物料比重為,生產(chǎn)周期為擬選10000L計(jì)量罐,則需設(shè)備臺數(shù)為:N= 10000=(臺)故選用1臺10000L稀醋酸計(jì)量罐能滿足生產(chǎn)需要。冰醋酸儲罐:應(yīng)至少儲備五天的量根據(jù)物料計(jì)算,冰醋酸總量為千克,物料比重為,生產(chǎn)周期為擬選10000L計(jì)量罐,則需設(shè)備臺數(shù)為:N= 10000=(臺)故選用2臺10000L冰醋酸計(jì)量罐能滿足生產(chǎn)需要。4、主要尺寸容積為10000L12小時,罐裝料系數(shù)為,8小時,罐裝料系數(shù)為,擬24小時,罐裝料系數(shù)為,24小時,罐裝料系數(shù)為,a 2.1一 一一 _ 3_一一 _ 3 一V0(

34、0.785a0.15)D3(0.785*2.10.15)D310D 1.772mH 2.1*1772 3721mm取 D=1800mm H=3750mm壁厚筒體14mm封頭15mm視鏡:Dg125容積為2000L2.1_ 3_ 3V0(0.785a 0.15)D(0.785* 2.1 0.15)D2D 1.036mH 2.1*1036 2176mm取 D=1050mm H=2200mm壁厚筒體8mm封頭12mm視鏡:Dg125容積為1000L2.133V。(0.785a 0.15)D(0.785* 2.1 0.15)D1D 0.823mH 2.1*823 1728mm取 D=850mm H=1

35、750mm壁厚筒體12mm封頭11mm視鏡:Dg1253、主要設(shè)備選型設(shè)備名稱編號R210901-R210927臺 數(shù)3材質(zhì)不銹鋼規(guī)格型號2000L攪拌 型 號 框式1?;磻?yīng)結(jié)晶 罐2冰醋酸計(jì)量罐V210601-V2106042不銹鋼1000L3稀醋酸計(jì)量罐V210701-V2107041不銹鋼1000L4酸母液計(jì)量罐V210801-V2108042不銹鋼2000L5稀醋酸儲罐V211301-V2113271不銹鋼10000L6冰醋酸儲罐V100101-V1001032不銹鋼10000L表1設(shè)備一覽表轉(zhuǎn)速63轉(zhuǎn)/分7脫色罐V2116011-V21160123不銹鋼1000L8離心沖料計(jì)量 器

36、M211701-M2117042不銹鋼1000L9離心機(jī)R211101-R2111272不銹鋼LGZ-125010石墨冷凝機(jī)L210501-R2105042石墨YKA4011電動助產(chǎn)L220401-L2204026鑄鐵1TX 6m八、技術(shù)安全及勞動保護(hù):1、各崗位應(yīng)嚴(yán)格按本崗位操作法操作,不得違反。2、檢查:系統(tǒng)要干凈,防止?jié)B漏。3、壓濾時,壓力不得超過。4、離心時,不可隨意打開離心機(jī)蓋。5、穿戴好勞動防護(hù)用品,嚴(yán)格按設(shè)備操作規(guī)程操作,以防安全事故發(fā)生。6、各類電器設(shè)備不得隨意亂動,如發(fā)生故障,應(yīng)請電工來維修,不得隨意拆修。7、設(shè)備操作過程中發(fā)生異常聲音等特殊情況應(yīng)立即停機(jī),請維修工人檢查后確

37、保正常 才可操作。8、嚴(yán)格按防爆區(qū)管理制度進(jìn)行管理,防止發(fā)生安全事故。九、原輔料、成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):1、原輔料、成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):品名質(zhì)里標(biāo)準(zhǔn)對乙酰氨基苯酚中國約典2005版二部對氨基苯酚GB/T 21892 2008冰醋酸中國約典2005版二部醋酎中國約典2005版二部重亞硫酸鈉GB/T無水硫酸鈉GB/T活性炭中國約典2005版二部純水中國約典2005版二部1.1對乙酰氨基苯酚粗品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):項(xiàng)目企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外觀白色或淺色粒狀結(jié)晶目測氣味無酸氣鼻聞水份<3%干燥恒重法含量測定>95%重氮化法1. 2對乙酰氨基苯酚成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):項(xiàng) 目企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉未 ;無臭,味

38、微苦。本品在熱水或乙醇中易 溶,在內(nèi)酮中溶解,在水中略溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)為 168-172類別(1)應(yīng)呈正反應(yīng)(2)應(yīng)呈正反應(yīng)乙醇溶 液的澄清度 與顏色溶液應(yīng)澄清,無色;如顯渾濁,與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃;如顯 色,與棕紅色2號或橙紅色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深.酸度應(yīng)為氯化物應(yīng)/、得過有關(guān)物質(zhì)供試溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)與對照品溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更大,更深.對氨基酚應(yīng)/、得過%干燥失重應(yīng)/、得過%熾燒殘?jiān)鼞?yīng)/、得過%重金屬不得過白力分之十微生物細(xì)菌w 100個/g ,霉菌和酵母菌0 100個/g,大腸桿菌不得檢出.含量測定按干品計(jì)算含C8H9NO應(yīng)為對氨基酚質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)物理外觀米白色至棕色晶體氨基值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%>96. 5對氨基苯酚純度(HPLC>98. 0有機(jī)雜質(zhì)干燥失重<鐵含量150灰份<熔程<2、包裝材料:包裝材料名稱規(guī) 格材 質(zhì)內(nèi)包裝專用袋?350mm< 500mm無毒聚乙烯外包裝桶?400mm< 600mm(高)紙桶十、課程設(shè)計(jì)總結(jié)藥物制劑工程技術(shù)與設(shè)備這門課程應(yīng)該是我們大四這年主要的專業(yè)課了,雖然一個學(xué)期過去了,自己學(xué)到的只是皮

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