離子交換實(shí)驗(yàn)參考模板

1、專業(yè)： 環(huán)境工程 姓名： 王 義 學(xué)號(hào)： 3071401071 日期： 2010-4-2 地點(diǎn)： 中心北樓513 實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱： 水處理工程實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師： 胡宏 成績(jī)：_實(shí)驗(yàn)名稱： 離子交換實(shí)驗(yàn) 類型：_同組學(xué)生姓名： 陳巧麗、林蓓等 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?、?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵箅x子交換法是一種借助于離子交換劑上的離子和廢水中的離子進(jìn)行交換反應(yīng)而除去廢水中有害離子的方法。離子交換是一種特殊吸附過(guò)程，通常是可逆性化學(xué)吸附；其特點(diǎn)是吸附水中離子化物質(zhì)，并進(jìn)行等

2、電荷的離子交換。裝 訂 線離子交換劑分無(wú)機(jī)的離子交換劑如天然沸石，人工合成沸石，及有機(jī)的離子交換劑如磺化煤和各種離子交換樹脂。在應(yīng)用離子交換法進(jìn)行水處理時(shí)，需要根據(jù)離子交換樹脂的性能設(shè)計(jì)離子交換設(shè)備，決定交換設(shè)備的運(yùn)行周期和再生處理。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)希望達(dá)到下述目的：1) 加深對(duì)離子交換基本理論的理解；學(xué)會(huì)離子交換樹脂的鑒別；2) 學(xué)會(huì)離子交換設(shè)備操作方法；3) 學(xué)會(huì)使用手持式鹽度計(jì)，掌握pH計(jì)、電導(dǎo)率儀的校正及測(cè)量方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理由于離子交換樹脂具有交換基因，其中的可游離交換離子能與水中的同性離子進(jìn)行等當(dāng)量交換。用酸性陽(yáng)離子交換樹脂除去水中陽(yáng)離子，反應(yīng)式如下：nRH + M+n RnM +

3、 nH+M陽(yáng)離子n離子價(jià)數(shù)R交換樹脂用堿性陰離子交換樹脂除去水中的陰離子，反應(yīng)式如下：nROH + Yn RnY + nOH-Y陰離子離子交換法是固體吸附的一種特殊形式，因此也可以用解吸法來(lái)解吸，進(jìn)行樹脂再生。本實(shí)驗(yàn)采用自來(lái)水為進(jìn)水，進(jìn)行離子交換處理。因?yàn)樽詠?lái)水中含有較多量的陰、陽(yáng)離子，如Cl， NH4+，Ca2+，Mg2+，F(xiàn)e3+，Al3+，K+，Na+等。在某些工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科研、醫(yī)療衛(wèi)生等工作中所用的水，以及某些廢水深度處理過(guò)程中，都需要除去水中的這些離子。而采用離子交換樹脂來(lái)達(dá)到目的是可行的方法。2 / 16本實(shí)驗(yàn)采用測(cè)量水中電導(dǎo)率值或鹽度的方法來(lái)間接地、近似地表示離子的去除情況。三、

4、主要儀器設(shè)備離子交換樹脂的鑒別：30ml試管數(shù)支、吸管1支、5ml移液管數(shù)支，廢液缸一個(gè)；1mol.L-1HCl溶液、5mol/L NH4OH溶液、1 mol.L-1NaOH溶液、10%CuSO4溶液，酚酞指示劑、甲基紅指示劑；離子交換樹脂對(duì)水中離子的交換作用：燒杯50ml 5只，METTLER TOLEDO 326電導(dǎo)率儀1臺(tái)、PHS-9V型酸度計(jì)一臺(tái)、手握式鹽度計(jì)一支，清水、模擬廢水，流量計(jì)，砂濾柱、陽(yáng)樹脂柱、陰樹脂柱、混樹脂柱裝置一套。交換柱有效值：=9cm，h=100cm。圖1 離子交換實(shí)驗(yàn)裝置流程圖四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟 離子交換樹脂的鑒別第一步：1) 取試樣樹脂2g，置于20ml

5、試管中，用吸管吸去樹脂的附著水；2) 加入1mol.L-1HCl 5ml ，搖動(dòng)12 分鐘，將上部清液吸去，重復(fù)操作23次；3) 加入純水，搖動(dòng)后將上部清液吸去，重復(fù)操作23 次；4) 加入10%CuSO4 5ml，搖動(dòng)一分鐘，按 3)充分用純水清洗。第二步：經(jīng)第一步處理，如樹脂變?yōu)闇\綠色，加入5mol.L-1NH4OH 2ml，搖動(dòng)一分鐘，用純水充分清洗。如樹脂經(jīng)處理后，顏色加深（深藍(lán)）則為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂。如樹脂淺綠顏色不變，則為弱堿性陰離子交換樹脂。第三步：經(jīng)第一步處理后，如樹脂不變色，則：1) 加入1mol.L-1NaOH 5ml，搖動(dòng)一分鐘后用純水充分清洗干凈；2) 加入酚酞5

6、滴，搖動(dòng)一分鐘，用純水充分清洗；3) 經(jīng)此處理后，樹脂呈紅色，則為強(qiáng)堿性陰樹脂。第四步：經(jīng)第三步處理后，樹脂不變色，則：1) 加入1mol.L-1HCl 5ml，搖動(dòng)一分鐘，然后用純水清洗23 次；2) 加入5 滴甲基紅，搖動(dòng)一分種，用純水充分清洗；3) 經(jīng)處理后，樹脂呈桃紅色，則為弱酸性陽(yáng)樹脂；如樹脂不變色，則該樹脂無(wú)離子交換能力。 離子交換樹脂對(duì)水中離子的交換作用1、 熟悉離子交換柱的流程、閥門的位置和開閥的次序；2、 測(cè)定原水pH，電導(dǎo)率，記入表中；3、 打開進(jìn)水閥，分別調(diào)節(jié)在50L/h、20L/h的進(jìn)水流量下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；4、 在相應(yīng)的進(jìn)水流量分別穩(wěn)定30、55分鐘后，分別取進(jìn)水水樣、陽(yáng)柱

7、出水水樣、陰柱出水水量、混合柱出水水樣各20ml。測(cè)定各水樣的pH、電導(dǎo)率，鹽度。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理表1 離子交換實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表實(shí)驗(yàn)日期： 2010 年 4 月 2 日， 星期五 原水特性：溫度 15 pH 6.87.1 電導(dǎo)率 28.7S/cm 鹽度 15ppm 出水水質(zhì)交換柱水流速度陽(yáng)離子交換柱陰離子交換柱陰陽(yáng)離子交換柱鹽度(ppm)pH電導(dǎo)率(S/cm)鹽度(ppm)pH電導(dǎo)率(S/cm)鹽度(ppm)pH電導(dǎo)率(S/cm)50L/h253.9947.389.8912.708.701.120L/h293.9452.5810.0717.408.480表2 離子交換實(shí)驗(yàn)鹽度去除率表出水水

8、質(zhì)50L/h 20L/h 陽(yáng)離子交換柱-66.7%-93.3%陰離子交換柱46.7%46.7%陰陽(yáng)離子交換柱100%100%【規(guī)律觀察】由上圖2至圖6及表2可發(fā)現(xiàn)，同樣的模擬NaCl廢水，在水流速度分別為50L/h、20L/h時(shí)，依次經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換柱、陰離子交換柱及陰陽(yáng)離子交換柱后，出水水質(zhì)的變化基本一致，各參數(shù)值相差也不大：pH值：模擬廢水的pH本值為6.8-7.1，屬于中性廢水；經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換柱后，pH均下降至3.9左右，出水呈現(xiàn)中酸性；再經(jīng)過(guò)陰離子交換柱后，出水的pH值均上升至10左右，呈現(xiàn)中堿性；最后經(jīng)過(guò)混離子交換柱后，出水的pH值又降低至8.5左右，呈現(xiàn)弱堿性。電導(dǎo)率：原廢水的電導(dǎo)率

9、為28.7S/cm，經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換柱后，電導(dǎo)率均上升至50S/cm左右；再經(jīng)過(guò)陰離子交換柱后，出水的電導(dǎo)率卻都下降至15S/cm左右；最后經(jīng)過(guò)混離子交換柱后，出水的電導(dǎo)率又基本上降低至零。但是，仔細(xì)比較圖4、圖5，可發(fā)現(xiàn)不同水流速度下，電導(dǎo)率的變化相比而言有一定差別，就是50L/h水流速度時(shí)陽(yáng)、陰離子交換柱的出水電導(dǎo)率都小于20L/h水流速度時(shí)對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值；但陰陽(yáng)離子交換柱出水卻是20L/h水流速度時(shí)的電導(dǎo)率更低。鹽度：模擬廢水的鹽度本底值為15ppm，經(jīng)過(guò)陽(yáng)樹脂柱后，鹽度都出現(xiàn)了明顯的增大，分別達(dá)到了25ppm、29ppm；再經(jīng)過(guò)陰離子交換柱后，鹽度卻呈現(xiàn)出明顯的減小，且均比原模擬廢水的鹽

10、度小，降到了8ppm；最后經(jīng)過(guò)混樹脂柱后，鹽度都降到了零。鹽度去除率：模擬廢水的鹽度值基本保持不變，因而鹽度去除率的變化趨勢(shì)基本等同于出水鹽度變化趨勢(shì)；廢水經(jīng)過(guò)陽(yáng)樹脂柱后，鹽度都明顯增大使鹽度去除率為負(fù)，再經(jīng)陰樹脂柱，出水鹽度減小到比原模擬廢水的鹽度還要小，鹽度去除率是正值，最后經(jīng)過(guò)混樹脂柱后，出水鹽度去除率都達(dá)到了100%。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析【離子交換樹脂的鑒別】鑒別各類離子交換樹脂的具體方法步驟與產(chǎn)生的反應(yīng)結(jié)果可由下圖表示：各步的反應(yīng)機(jī)理為：鑒定前加入1mol/L HCl約5ml，目的是使樹脂再生，本實(shí)驗(yàn)小組使用的是新鮮樹脂，只需加入約1ml的鹽酸便可，搖動(dòng)后加入純水清洗，再加入10%Cu

11、SO4約2.5ml，搖動(dòng)再清洗，觀察顏色：1) 若為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，由于Cu2+交換勢(shì)強(qiáng)于H+，加入的Cu2+會(huì)與H+發(fā)生離子交換，而Cu2+與樹脂結(jié)合后生成水合銅離子，清洗之后樹脂呈現(xiàn)淺綠色；2) 若為弱堿性陰離子交換樹脂，則水合銅離子與弱堿性陰離子交換樹脂固定基團(tuán)NH3OH、NH2OH及NHOH中的-N-H中的氮原子配位形成類似于銅氨絡(luò)離子的特殊結(jié)構(gòu)，從而使樹脂清洗后亦呈現(xiàn)淺綠色；3) 若為弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫離子具有最強(qiáng)的交換勢(shì)）或強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，則不會(huì)有離子交換發(fā)生，清洗后樹脂不會(huì)有顏色變化。若第一步處理后，樹脂呈現(xiàn)淺綠色，則樹脂可能是強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂或弱堿性陰離子

12、交換樹脂，再加入5mol/LNH4OH約2ml，搖動(dòng)再清洗，觀察顏色變化：1) 若為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，則原先生成的淺綠色水合銅離子會(huì)與NH4OH繼續(xù)反應(yīng)生成藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子，樹脂顏色加深；2) 若為弱堿性陰離子交換樹脂，加入NH4OH后沒有反應(yīng)發(fā)生，無(wú)顏色變化，樹脂仍呈淺綠色。若第一步處理后，樹脂不變色，再加入1mol/L NaOH約2ml再生后，純水清洗，再加入2-3滴酚酞，充分搖動(dòng)后再清洗，觀察：1) 若為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，再生后樹脂上的OH-會(huì)與酚酞發(fā)生顯色反應(yīng)，呈現(xiàn)出紅色；2) 若為弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂或樹脂沒有離子交換能力，加入酚酞之后都不會(huì)有顯色反應(yīng)的進(jìn)行，樹脂都不會(huì)有顏色

13、變化。經(jīng)第三步處理后，若樹脂仍不變色，再加入1mol/L HCl約5ml再生后純水清洗，再加入甲基紅2-3滴，充分搖動(dòng)后再清洗，觀察：1) 若為弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂，再生后，樹脂上的H+會(huì)與加入的甲基紅發(fā)生顯色反應(yīng)，樹脂呈桃紅色；2) 若樹脂沒有離子交換能力，再生后加入甲基紅，樹脂不會(huì)有顏色變化。本次實(shí)驗(yàn)中，我們小組鑒別的是D號(hào)樹脂，鑒定步驟及各步的反應(yīng)結(jié)果如右圖示，鑒定結(jié)果為：D樹脂是強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。【不同離子交換柱出水性質(zhì)變化探討分析】廢水在陽(yáng)離子交換柱中，水中陽(yáng)離子（本實(shí)驗(yàn)?zāi)M廢水中主要是Na+）與H+發(fā)生如下離子交換：RSO3-H+ + Na+ RSO3-Na+ + H+由此易知

14、陽(yáng)離子交換柱出水的pH值會(huì)因水中H+的大量增加而降低；原廢水的電導(dǎo)率及鹽度的主要貢獻(xiàn)者就是Na+、Cl-，而H+的電導(dǎo)率、遷移率均比Na+的高，不是因?yàn)镠+的離子半徑較小，而是因?yàn)椤癆 hydrogen ion, H+(or OH-), could make a new bond with a nearby water molecule. The water molecule then releases a new hydrogen ion off its other side, resulting in the apparent motion of a hydrogen ion withou

15、t any single ion actually moving. This process continues through the solution, resulting in high conductivities for H+ and OH”，因而等量H+與Na+離子交換后，陽(yáng)離子交換柱出水的電導(dǎo)率會(huì)明顯增大；又電導(dǎo)率與鹽度存在一定的正相關(guān)性（見水樣鹽度與電導(dǎo)率關(guān)系分析），則其出水鹽度也會(huì)出現(xiàn)明顯的增大。陰離子交換柱中，水樣中陰離子（本實(shí)驗(yàn)?zāi)M廢水中主要是Cl-）與OH-發(fā)生離子交換，進(jìn)入水樣中的OH-立即會(huì)與廢水流經(jīng)陽(yáng)離子交換柱產(chǎn)生的H+反應(yīng)，促進(jìn)了離子交換的進(jìn)行，因而陰離子交換柱

16、的出水呈堿性，pH大于7；雖然導(dǎo)電機(jī)制類似，但是OH-的電導(dǎo)率、遷移率均比H+的低，且水樣中OH-、H+濃度都很低，“The most important fact for measuring seawater salinity is that anything that is not present at relatively high concentrations just doesnt contribute significantly to the total. Even H+ and OH, with their high inherent conductivities, do not

17、 contribute much because they are present at very low concentrations”，故此時(shí)陰離子交換柱出水的電導(dǎo)率和鹽度都下降，且比原廢水還要小。流經(jīng)陰陽(yáng)離子混合柱后，水樣中Na+、Cl-進(jìn)一步與H+、OH-發(fā)生離子交換，相互促進(jìn)直至水樣中Na+、Cl-基本被交換完畢，之前陰離子交換柱出水中的OH-被部分中和，混合柱出水的pH下降至接近中性，也因其基本只含很少量的H+、OH-，故電導(dǎo)率及鹽度下降至幾近于0?！静煌髁繉?duì)交換柱出水性質(zhì)的影響探討】廢水流量增大則交換柱水流速度增大，會(huì)導(dǎo)致兩方面的變化：廢水在離子交換柱內(nèi)的停留時(shí)間減少；交換柱內(nèi)

18、水流的湍動(dòng)程度增大，進(jìn)而使廢水中陰陽(yáng)離子擴(kuò)散速度增大。離子交換的總速度取決于離子擴(kuò)散速度，因?yàn)殡x子交換的反應(yīng)速度比較大，因而廢水流量的增大可在一定程度上增大離子交換的總速度。由圖4圖6可看出，廢水流量不同，停留時(shí)間不同，雖然出水水質(zhì)的變化基本一致，各參數(shù)值相差也不大，但總體來(lái)講，陽(yáng)、陰離子交換柱出水的主導(dǎo)離子濃度，不論是H+或OH-，20L/h流量時(shí)總要大于50L/h流量時(shí)，因而出水的pH比較會(huì)如圖4所示，電導(dǎo)率和鹽度也是20L/h流量時(shí)大于50L/h流量時(shí)；而在流經(jīng)混合柱后20L/h流量的出水pH更接近中性且其電導(dǎo)率更低。由此可知，停留時(shí)間（廢水與離子交換柱的接觸時(shí)間）是離子交換量的主要影響

19、因素之一?！舅畼欲}度與電導(dǎo)率關(guān)系分析】 提取本實(shí)驗(yàn)中各水樣的電導(dǎo)率、鹽度測(cè)定數(shù)據(jù)，以水樣電導(dǎo)率（S/cm）為橫坐標(biāo)，水樣鹽度（ppm）為縱坐標(biāo)，描點(diǎn)后可發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)大致呈直線分布，線性擬合后可得到線性回歸方程Y=0.544X-0.280，相關(guān)系數(shù)R高達(dá)0.997，且達(dá)到了極顯著水平（PCrO42- 檸檬酸根酒石酸根NO3- AsO43- PO43- MoO42- 醋酸根、I-、Br- Cl- F-。但弱堿性陰離子交換樹脂對(duì)碳酸根和硫離子的交換能力很弱，對(duì)硅酸、苯酚、硼酸和氰酸等弱酸不起反應(yīng)。5) 對(duì)強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，離子的交換勢(shì)隨樹脂的性質(zhì)而異，沒有一般性的規(guī)律；6) OH-對(duì)陰離子交換樹脂的交換勢(shì)決定于樹脂類型：對(duì)弱堿性陰離子交換樹脂，OH-居于交換序列的首位；對(duì)強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，OH-交換勢(shì)介于氯離子和氟離子之間。7) 離子價(jià)位高的有機(jī)離子和金屬絡(luò)合離子的交換勢(shì)特別大；8) 大孔型樹脂具有很強(qiáng)的吸附性能，往往可以吸附廢水中的非離子型雜質(zhì)。例如，弱堿性陰離子交換樹脂能吸附廢水中的氯苯酚