肉桂酸的制備有機化學實驗報告

1、百感3的尊晚有機化學實驗報告實驗名稱：肉桂酸的制備學院：化工學院專業(yè)：化學工程與工藝班級：姓名：學號指導教師：房江華、李穎日期：、實驗目的：1、了解肉桂酸的制備原理方法；2、掌握水蒸氣蒸儲的原理、用處和操作；3、學習并掌握固體有機物的提純方法：脫色、重結晶、實驗原理：1、用苯甲醛和乙酸酊作原料，發(fā)生 Perkin反應2、反應機理：乙酸酊在弱堿作用下打掉一個 H,形成CH3COOCOCH2,然后口 。 II II CHKUMJ+CHKUUK -O-C -K 1 * CHjCUOMCIIiCIMJH<3 QOHOI 哎制HT= <H-COOH +CH+COOH三、主要試劑及物理性質:主

2、要藥品：無水碳酸鉀，苯甲醛，乙酸酊，氫氧化鈉水溶液，1：1鹽酸，活性炭。部分藥品物理性質:名稱分子量g/mol熔點/C沸點/C性狀苯甲醛106.12-26179純品為無色液體，工業(yè)品為無色淡黃色液體，都苦杏仁味乙酸酊102.09-73.1138.6無色透明液體，有刺激氣味，具蒸氣為催淚毒氣肉桂酸148.17133300白色至淡黃色粉末，微有桂皮香氣四、實驗試劑及儀器:試齊苯甲醛乙酸酊無水碳酸鉀10%NaOH鹽酸用量5.0ml14ml7.00g40.0ml40.0ml儀器名稱三口燒瓶溫度計空心塞量筒天平燒杯錐形瓶直形（空氣）冷凝管儀器規(guī)格150ml200 c一100ml一500ml100ml一數

3、量11111112玻璃棒電爐蒸儲裝置蒸氣裝置表面皿濾紙布氏漏斗吸濾瓶一一一一一一一一11111一11五、儀器裝置:六、實驗步驟及現象:時間步驟現象將7.00g無水碳酸鉀，14ml乙酸酊和5.00ml苯甲酸依次加入150ml干的 三口燒瓶中搖勻。加入后，剛開始為無色液體，下層為碳酸鉀粉末。加熱至微沸后，調整電爐高度，使 近距離加熱回流45min。隨著加熱的進行，溶液開始沸騰，由黃 色變?yōu)槌赛S色，上層出現泡沫，溫度為 140c左右，顏色逐漸加深，為磚紅色， 空氣冷凝管下層有液體不斷滴出，有一 掛水珠從燒瓶壁上流下，下層有未 溶的碳酸鉀，液體逐漸減少。冷卻到100以下，再加入40ml水浸泡，用玻璃棒

4、攪拌輕壓底部固體。冷卻后，燒瓶內液體變?yōu)楣腆w，為棕紅色，呈塊狀，加入水后，下層為固體，上層為懸浮物。搭好水蒸氣蒸儲裝置，對蒸汽發(fā)生 器進行加熱，待蒸汽穩(wěn)定后，在通入 燒瓶中液體下開始蒸汽蒸儲；待檢測 儲出物中無油滴后停止蒸儲。加熱后，三口燒瓶中固體溶解為棕紅色，開始暴沸，錐形瓶中有油狀液體蒸 出，直形冷凝管中不斷有白色液體蒸 出，停止蒸儲，燒瓶中為奶黃色，上層 有油狀液體。將燒瓶冷卻，再把其中的物質移至 500ml燒杯中，用40ml氫氧化鈉水溶 液清洗燒瓶，并把剩余的氫氧化鈉溶 液也加入燒杯中攪拌，使肉桂酸溶解， 再加入90ml水和0.50g活性碳加熱至 沸騰。液體轉移至燒杯中為淡黃色，有少量

5、不 容物，加入活性炭后變?yōu)楹谏?，隨著加 熱的進行，溶液變?yōu)槟G色，有黑色懸 浮物。趁熱過濾，移至500ml燒杯中冷卻 至室溫后，邊攪拌邊加入11:1鹽酸調 至溶液至酸性。抽濾過程中，下層為淡黃色液體，上層為之前加入的活性炭，隨著鹽酸加入，。變?yōu)槟逃蜖?，且出現分層。冷水冷卻結晶完全后抽濾，再稱量抽濾后下層為無色液體，上層為黃色固體。七、數據處理與實驗結果:名稱理論質量m表面皿質量表面皿+產品總質量產品質量m0產率量值7.41g33.87g47.43g13.56g187%理論上肉桂酸的質量： m=(1.0415X5.00/106.12) X148.17=7.27g廣率"(m/m) X10

6、0%八、注意事項：三口燒瓶必須是干燥的。因乙酊遇水能水解成乙酸，無水CH3COOKS水失去催化作用,影響反應進行（包括稱取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。加熱回流，控制反應呈微沸狀態(tài)，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酊蒸出影響產率。進行酸化時要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產品沖出燒杯造成產品損失中和時必須使溶液呈堿性，控制 pH= 8較合適，不能用NaOH和，否則會發(fā)生坎尼查羅反應。生成的苯甲酸難于分離出去，影響產物的質量。進行脫色操作時一定取下燒瓶，稍冷之后再加熱活性炭，還要加入稍多的活性炭，否則不能完全脫色。肉桂酸要結晶徹底，進行冷過濾；不能用太多水洗滌產品。在步驟三固體的壓碎過程中要小心，以防吧燒瓶搞破。在蒸餾過程中要加入適量沸石。在蒸汽過程中，膠管不能太長，否則，效果不好。九、誤差分析及實驗討論：本次試驗，以失敗告終，產品是黃色的，而且始終烘不干，且產品質量遠遠多于理論值?？赡茉颍涸诩尤牖钚蕴棵撋珪r，沒有脫色完全，可能需要加熱更長時間，加再多一點的活性炭。調節(jié)PH時始終不能調到所需的PH,最后差不多則直接進行抽濾。在冷卻結晶時，也可能是結晶的顆粒太