鉆井液用防塌劑腐植酸鉀

1、QB 山東省陽(yáng)谷縣建新助劑化工廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/YGH003-2006鉆井液用防塌劑（腐植酸鉀）KHM-2012006326發(fā)布 2006328實(shí)施山東省陽(yáng)谷縣建新助劑化工廠發(fā)布山東省陽(yáng)谷縣建新助劑化工廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鉆井液用防塌劑（腐植酸鉀）KHM-201Q/YGH003-2006 1.1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉆井液用防塌劑（腐植酸鉀）的質(zhì)量指標(biāo)、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則。1.2引用標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZBD10003-89鉆井液用抑制劑腐植酸鉀1.3質(zhì)量指標(biāo)按標(biāo)準(zhǔn)提供的鉆井液用防塌劑（腐植酸鉀）應(yīng)符合表1和表2的性能指標(biāo)。表1 理化性能指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)外觀黑褐色粉末水份 %15.040目篩余 %5.0鉀含

2、量 %8-10水溶性腐殖酸 %45.0PH值9-10表2 泥漿性能指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)基漿表觀粘度（mpa.s）14-20動(dòng)切力（pa）APL濾失量（ml）20-30防塌（全散，小時(shí)）24加樣表觀粘度（mpa.s）10動(dòng)切力（pa）2.6APL濾失量（ml）13防塌（全散，小時(shí)）242、試驗(yàn)方法2.1化學(xué)指標(biāo)檢驗(yàn)方法2.1.1水分的測(cè)定2.1.1.1測(cè)定手續(xù)稱取試樣1克（準(zhǔn)確至0.0002克）于已恒重稱量瓶中，輕輕振動(dòng)使樣品攤平，放于預(yù)先加熱到105-110的電熱恒溫箱中，干燥90分鐘后取出，蓋上稱量瓶蓋。在干燥器中30分鐘稱量，并要進(jìn)行檢查性干燥（約30分鐘）。2.1.1.2計(jì)算水分含量%（X1

3、）按下式計(jì)算：式中：G干燥前試樣的重量，克；G1干燥后試樣的重量，克；2.1.1.3精密度本方法平行測(cè)定結(jié)果的允許差值在0.5%以內(nèi)，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。2.1.2水溶性腐植酸含量的測(cè)定2.1.2.1重量法（仲裁法）2.1.2.1.1儀器及設(shè)備箱形電爐（馬弗爐）：1000離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速4000轉(zhuǎn)/分水浴鍋測(cè)定手續(xù)稱取試樣1克（準(zhǔn)確至0.0002克）于250毫升錐形瓶中，加入蒸餾水100毫升，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加熱抽提30分鐘（經(jīng)常搖動(dòng)）。取出冷卻后將抽提液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入離心杯中，進(jìn)行離心分離（轉(zhuǎn)速為2500-30000轉(zhuǎn)/分）30分鐘。如此至溶液近乎無(wú)色。

4、然后用少量蒸餾水將殘?jiān)浦劣?05-110恒重過(guò)的定量濾紙（放在直徑60毫米稱量瓶?jī)?nèi)）上。于105-110的干燥箱中干燥恒重。該重量為水不溶物殘?jiān)?。濾紙連同殘?jiān)黄疝D(zhuǎn)入已于800恒重過(guò)的坩堝內(nèi)。放入馬弗爐中，開(kāi)始先于低溫（200-250）灰化，然后將爐溫升到800±20灼燒半小時(shí)，取出坩堝。稍冷后放入干燥器中冷至室溫后稱量，該重量為水不溶物的灰分。另需分別測(cè)定試樣的水分和灰分。2.1.2.1.3計(jì)算干基水溶性腐植酸含量%（Xg2）按下式計(jì)算：式中：G樣品重量，克；G1水不溶物重量級(jí)，克；G2水不溶物灰分重量，W灰化后，克；Wf樣品分析基水分，%； Af樣品分析基灰分， %；2.1.2

5、.1.4精密度本方法平行測(cè)定結(jié)果的允許差值在2.0%以內(nèi)，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。2.1.2.2容量法2.1.2.2.1試劑和溶液重鉻酸鉀（GB642-77）：分析純；0.4N重鉻酸鉀溶液：取20克重鉻酸鉀溶于1000毫升蒸餾水中。0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將重鉻酸鉀在130下烘3小時(shí)置于干燥器中冷卻至室溫，然后稱取4.9036克于燒杯中，加水溶解，再轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。硫酸（GB625-77）：分析純；鄰菲羅啉（GB1293-77）：分析純；鄰菲羅啉指示劑：1.5克鄰菲羅啉和1克硫酸亞鐵銨溶于100毫升蒸餾水中，保存在棕色瓶中。硫酸亞鐵銨（GB66

6、1-77）：分析純；0.1N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定：稱取40克硫酸鐵銨溶于1000毫升水中，加入20毫升濃硫酸，混勻后移入棕色瓶中貯存，由于硫酸亞鐵銨溶液的濃度易改變，使用之前須重新標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：用移液管吸取25毫升0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250毫升錐形瓶中，加入70-80毫升水和10毫升濃硫酸，冷卻后，加3滴鄰菲羅啉指示劑，用待標(biāo)定的硫酸亞鐵銨溶液滴定，直到溶液變?yōu)榇u紅色即為終點(diǎn)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算；式中：V一滴定所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，毫升。2.1.2.2.2測(cè)定手續(xù)稱取0.2克（準(zhǔn)確至0.0002）試樣于250毫升錐形瓶中，加70毫升蒸餾水。并于

7、瓶口插入小玻璃漏斗，置于沸水浴中加熱抽提30分鐘，并經(jīng)常搖動(dòng)，取出錐形瓶，冷卻后將抽提液及殘?jiān)恳迫?00毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用中速濾紙干過(guò)濾，并棄去最初濾出部分濾液。用移液管吸取5毫升濾液于250毫升錐形瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入0.4N重鉻酸鉀溶液5毫升，加入濃硫酸15毫升，于沸水浴中加熱氧化30分鐘，取下冷卻至室溫，加水80毫升左右。冷卻后加入3滴鄰菲羅啉指示劑。用0.1N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至磚紅色即為終點(diǎn)。按照上述手續(xù)進(jìn)行空白試驗(yàn)2.1.2.2.3計(jì)算干基水溶性腐植酸含量%（Xg3）按下式計(jì)算；式中：V0空白所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；V測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵

8、銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；C腐植的含碳比（風(fēng)化煤為0.62，褐煤為0.59）；Wf分析基水分，%；G樣品重量，克；0.003每毫克當(dāng)量碳的克數(shù)。2.1.2.4精密度本方法平先進(jìn)水平則定結(jié)果的允許差值在2%以內(nèi)，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果。2.1.3鉀含量的測(cè)定2.1.3.1試劑和溶液鹽酸（GB622-77）：分析純，1：12溶液；三氯化鋁：分析純，12%溶液；氫氧化鈉（GB629-81）：分析純，20%溶液；甲基紅（HG395876）：0.1%乙醇溶液；酚酞（HGB303959）：0.5%乙醇溶液；EDTA二鈉（乙二胺四乙酸二鈉）（GB140178）分析純

9、，10%溶液。四苯硼鈉（HG3116478）：分析純；4%四苯硼鈉溶液：稱取20克四苯硼鈉于500毫升常量瓶中，加蒸餾水約400毫升使之溶解，加入12%三氯化鋁溶液20毫升，以甲基紅為指示劑，用20%氫氧化鈉溶液中和至溶液顏色變黃，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻之后用干濾紙進(jìn)行過(guò)濾，整個(gè)濾液中加入20%氫氧化鈉溶液1毫升，混合均勻，使用前進(jìn)行過(guò)濾，濾液貯于棕色瓶中。0.1%四苯硼鈉溶液：將4%四苯硼鈉溶液稀釋40倍。2.1.3.2測(cè)定手續(xù)稱取試樣1克（準(zhǔn)確至0.0002克）于250毫升燒杯中，加入1：12鹽酸70毫升，加熱使樣品溶解，冷卻后，過(guò)濾，濾液用100毫升容量瓶承接，洗滌，定容。用移液管吸取

10、25毫升濾液于100毫升燒杯中，加1滴酚酞指示劑，用20%氫氧化鈉溶液滴至紅色，加10%DETA二鈉溶液5毫升，攪拌5分鐘，加蒸餾水10毫升。然后在不斷攪拌下慢慢加入7毫升4%四苯硼鈉溶液，放置約20分鐘。用預(yù)先在120恒重的4號(hào)玻璃坩堝減壓過(guò)濾，用0.1%四苯硼鈉溶液洗滌燒杯及沉淀6次，每次約5毫升，用水洗滌二次，每次2毫升。置坩堝于120烘箱中烘1個(gè)半小時(shí)。取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重，并進(jìn)行檢查性干燥，（約30分鐘）。按照上述手續(xù)進(jìn)行空白試驗(yàn)。2.1.3.3計(jì)算干基鉀含量%（Xg4）按下式計(jì)算：式中：G1四苯硼鉀沉淀的重量，克；G2空白試驗(yàn)所得沉淀的重量，克；G樣品的重量，克；Wf

11、分析水分，%；0.1091四苯硼鉀重量換算為鉀重量的系數(shù)。2.1.3.4精密度本方法平行測(cè)定結(jié)果的允許差值在0.2%以內(nèi)，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。2.1.4PH值的測(cè)定2.1.4.1試劑和溶液PH=6.86溶液的配制：稱取標(biāo)準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀3.39克和磷酸氫二鈉3.53克用蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶中，定容。2.1.4.2測(cè)定手續(xù)稱取1.0克試樣于150毫升燒杯中，加入100毫升水，蓋上表面皿，于沸水浴中加熱30分鐘。并經(jīng)常攪動(dòng)，取出冷至室溫。用PH為6.86的緩沖液校正酸度計(jì)。并測(cè)定試樣溶液PH值。2.1.4.3精密度本方法平行測(cè)定結(jié)果的允許差值在0.2以內(nèi)，取平行測(cè)

12、定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果。2.1.5細(xì)度的測(cè)定2.1.5.1設(shè)備40目分樣篩藥物天平：感量0.2克2.1.5.2測(cè)定手續(xù)稱取100克（準(zhǔn)確至0.2克）樣品用40目分樣篩過(guò)篩。2.1.5.3計(jì)算細(xì)度%（X7）按下式計(jì)算：G140目篩篩余物重量，克；G樣品原重量，克。2.2泥漿性能測(cè)定2.2.1儀器和材料高速攪拌器 1000-14000轉(zhuǎn)/分野外漏斗粘度計(jì)，由漏斗、篩網(wǎng)和量杯三件組成。漏斗容積700毫升漏斗下部流出管長(zhǎng)100毫米，管內(nèi)徑5毫米，篩網(wǎng)16目，量杯一端為500毫升，另一端200毫升。ZNND6型六速旋轉(zhuǎn)粘度儀 青島照相機(jī)總廠產(chǎn)ZNS失水測(cè)定儀 青島照相機(jī)總廠產(chǎn)API標(biāo)準(zhǔn)濾紙 杭州新華

13、濾紙廠產(chǎn)滾子爐，升溫可達(dá)200ZNL型高溫高壓老化罐：蘭州煉油廠儀表廠產(chǎn)。2.2.2原漿配制：2.2.2.1淡水原漿的配制：按表中各類產(chǎn)品的要求配基漿原漿配好老化24小時(shí)以上，若不能符合表中原漿性能要求范圍，可延長(zhǎng)老化時(shí)間或采取稠稀對(duì)漿的辦法使其達(dá)到要求。2.2.2.2 20%鹽水泥漿的配制，按100毫升原漿加入20克氯化鈉，攪拌使其充分溶解。加藥劑以后的泥漿用NaOH調(diào)PH值至12-13。2.2.3泥漿處理：2.2.3.1常溫（25-35）處理：按藥劑加量的要求。如3%即按100毫升原漿稱取3克藥劑，固體藥劑先加水配成20%的溶液。（即每20克試樣加80毫升水），允許水的溫度50-100）待

14、試樣充分溶解后加入原漿中。高速攪拌20分鐘測(cè)性能（操作按API方法要求進(jìn)行）。2.2.3.2高溫處理：常溫測(cè)性能后的試樣移入高溫罐，在（各種產(chǎn)品）要求達(dá)到的高溫下老化24小時(shí)，冷卻至30-40時(shí)取出，高速攪拌5分鐘測(cè)性能。2.2.4測(cè)定后續(xù)2.2.4.1漏斗粘度：用手指堵住漏斗管口，將篩網(wǎng)放在漏斗上，并將試樣700毫升注漏斗，移開(kāi)手指，同時(shí)按動(dòng)稍表，讓泥漿流入500毫升量杯中，當(dāng)泥漿流滿500毫升時(shí)，停住秒表，所費(fèi)的時(shí)間即為泥漿漏斗粘度。2.2.4.2表觀粘度，動(dòng)切力。10秒和10分鐘靜切力的檢驗(yàn)。2.2.4.2.1取一量杯泥漿，泥漿液面至杯刻度，使儀器內(nèi)外轉(zhuǎn)筒浸泡在泥漿中，泥漿液面應(yīng)與外筒刻

15、度相平。使外筒以600轉(zhuǎn)/分旋轉(zhuǎn)，待刻度盤穩(wěn)定不變時(shí)讀取數(shù)值為600，換檔，同樣方法讀出300。2.2.4.2.2計(jì)算表觀粘度=動(dòng)切力=（2×300600）×5.11（達(dá)因/厘米2）靜切力測(cè)定：用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)靜切力。先以600轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)動(dòng)10秒鐘。然后靜止10鈔鐘。換檔，以3轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)動(dòng)。其最大讀數(shù)即為10秒鐘靜切力。繼續(xù)靜止（累計(jì)）10分鐘，用同樣方法測(cè)最大讀值為10分鐘靜切力。計(jì)算：10秒鐘靜切力=5.11×3（10秒）（達(dá)因/厘米2）10分鐘靜切力=5.11×3（10分）（達(dá)因/厘米2）2.2.4.3 API失水量檢驗(yàn)（1）將泥漿杯口朝上倒置，用手指堵

16、住泥漿杯頂部氣接頭小孔。倒入泥漿，液面比泥漿杯口低約1厘米，將園型橡膠墊圈放在杯內(nèi)臺(tái)階處。濾紙放在泥漿杯內(nèi)臺(tái)階上。用帶濾網(wǎng)的杯底蓋放入杯內(nèi)，旋轉(zhuǎn)使其與杯卡緊。（2）將泥漿杯倒轉(zhuǎn)，氣接頭放入懸掛體內(nèi)，旋轉(zhuǎn)90°使其掛在懸掛體上。（3）打氣，讓氣源壓力為1.0×106帕斯卡（4）旋轉(zhuǎn)減壓手柄，調(diào)壓至5.0×105-6.0×105帕斯卡（5）慢慢逆時(shí)鐘旋轉(zhuǎn)放氣閥至壓力表指針稍有下降。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)減壓手柄。調(diào)壓至6.9×105帕斯卡。并保持測(cè)試完畢。在見(jiàn)到第一滴濾液時(shí)，開(kāi)始計(jì)時(shí)，測(cè)30分鐘所得濾液毫升數(shù)，即為API失水量。2.2.4.4防塌性能檢驗(yàn)：用紅

17、粘土制成直徑10毫米，長(zhǎng)度為20毫米的圓柱體，分別在原漿加3%量的泥漿處理劑的液體中浸泡。出現(xiàn)裂縫之前為完整。全部崩塌為全散，用全部崩塌所需時(shí)間表示防塌性能。3.檢驗(yàn)規(guī)則3.1產(chǎn)品由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合標(biāo)準(zhǔn)要求。3.2生產(chǎn)廠以每天產(chǎn)量為一批，用戶以交貨批分批，最大批量不超過(guò)40噸。3.3取樣方法3.3.1袋裝KHM-201應(yīng)根據(jù)堆碼高度、形狀和數(shù)量，在每一面上按米字形確定取樣點(diǎn)，每批不得少于15個(gè)點(diǎn)。3.3.2用金屬取樣器在包裝件不同深度取樣，取樣總量不得少于250g，所取試樣經(jīng)混合均勻后四分法縮分為兩份，分別裝入清潔、干燥的磨口瓶中，注明產(chǎn)品名稱（或

18、代號(hào)）、批號(hào)、生產(chǎn)日期、取樣日期、取樣人、生產(chǎn)廠名等，一瓶送交檢驗(yàn)，一瓶保留備查。3.4如檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則該批產(chǎn)品為不合格。3.5使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收，取樣驗(yàn)收工作應(yīng)在合同規(guī)定期限內(nèi)完成。3.6當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，應(yīng)將保存的那份試樣送交仲裁試驗(yàn)，雙方均受仲裁試驗(yàn)結(jié)果的約束，仲裁試驗(yàn)費(fèi)用由敗訴一方負(fù)擔(dān)。4 包裝、標(biāo)志、儲(chǔ)存、運(yùn)輸及質(zhì)量檢驗(yàn)單4.1 包裝產(chǎn)品外包裝用三合一袋，內(nèi)包裝用薄膜袋，內(nèi)袋用熱合成或其它適當(dāng)?shù)姆椒▏?yán)密封口，每袋凈重25±kg。任意抽樣50袋，其平均值不得少于25kg。4.2 標(biāo)志外包裝應(yīng)有明顯標(biāo)志，注明：產(chǎn)品名稱（代號(hào)）、批號(hào)、凈重、生產(chǎn)日期、注冊(cè)商標(biāo)、并印有“防熱、防潮”標(biāo)志。4.3 儲(chǔ)存、運(yùn)輸本品應(yīng)