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文檔簡(jiǎn)介
1、1食品中重金屬的測(cè)定食品中重金屬的測(cè)定組員:吳小軍 曾偉佳 姚瑋 袁麗娟 周文憑2010.11.302 重金屬指比重大于4或5的金屬,約有45種,如銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動(dòng)所需要的微量元素,但是大部分重金屬如汞、鉛、鎘等并非生命活動(dòng)所必須,而且所有重金屬超過一定濃度都對(duì)人體有毒。 對(duì)什么是重金屬,目前尚沒有嚴(yán)格的統(tǒng)一定義,在環(huán)境污染方面所說的重金屬主要是指汞(水銀)、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。什么是重金屬3 重金屬中任何一種都能引起人的頭痛、頭暈、失眠、健忘、神精錯(cuò)亂、關(guān)節(jié)疼痛、結(jié)石、癌癥(如肝癌、胃癌、腸癌、膀
2、胱癌、乳腺癌、前列腺癌及烏腳病和畸形兒)等;尤其對(duì)消化系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)的細(xì)胞、臟器、皮膚、骨骼、神精破壞及為嚴(yán)重。重金屬中毒對(duì)人體有何危害以汞中毒為例汞食入后直接沉入肝臟,對(duì)大腦視力神經(jīng)破壞極大。天然水每升水中含0.01毫克,就會(huì)強(qiáng)烈中毒。含有微量的汞飲用水,長(zhǎng)期食用會(huì)引起蓄積性中毒。4重金屬在人體中富集的過程同學(xué)們一定會(huì)疑問這些重金屬都是存在在自然界中的他們是怎么進(jìn)入人體的呢?那就讓我們揭開它神秘的面紗吧!5汞汞甲基甲基汞汞生物甲基化生物甲基化甲基汞甲基汞CH3HgCl含鹽生物液含鹽生物液甲基汞通過魚鰓或甲基汞通過魚鰓或魚食進(jìn)入魚體內(nèi)魚食進(jìn)入魚體內(nèi)通過食物鏈富集通過食物鏈富集悲劇以汞在人體中富
3、集為例6既然汞對(duì)人體的危害有這么大,那么我們是否有有效的手段對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)從而避免悲劇的發(fā)生呢?答案當(dāng)然是肯定的汞的測(cè)定汞的測(cè)定方法(1)雙硫腙比色法(2)測(cè)汞儀法7本次測(cè)汞的含量用雙硫腙比色法進(jìn)行測(cè)定。以蜂花粉中汞含量的測(cè)定為例蜂花粉中的汞來自于蜜源植物生長(zhǎng)過程和花粉采集、脫粉、加工、運(yùn)輸、貯藏中的污染。汞是有毒重金屬,在花粉中不允許檢測(cè)出來。8雙硫腙氯仿溶液與樣品溶液中汞在酸性條件下生成雙硫腙汞,在氯仿溶液中呈橙黃色,其顏色深淺與汞離子濃度成正比,符合比爾定律,可在492納米波長(zhǎng)下比色測(cè)定。 消化裝置:上帶冷凝管的平底燒瓶。選用721型分光光度計(jì)雙硫腙比色法一、實(shí)驗(yàn)原理:9二、實(shí)驗(yàn)流程圖:1
4、.樣品的消化:稱取10g樣品消化加20ml4:1混合酸及5ml濃硫酸小火加熱通冷卻水冷卻至消化液無色或淺黃色加大火冷卻洗滌消化液倒入500ml圓底燒瓶 消化裝置10二、實(shí)驗(yàn)流程圖:2.吹氣分離:加40%SnCl2溶液10ml于消化液中 加10ml吸收液(含KMnO4及硫酸)于吸管中裝好吹氣裝置抽氣1小時(shí)抽完加2滴20%鹽酸羥胺至紫色消失打開塞子放置20分鐘并時(shí)刻振搖11二、實(shí)驗(yàn)流程圖:3.標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:汞標(biāo)準(zhǔn)使用液分若干濃度梯度各加10ml硫酸(1:19)各加水40ml在分液漏斗中各雙硫腙使用液5ml各加1:1氨水5ml萃取2分鐘搖1分鐘吸出氨水層并去除分光光度計(jì)各個(gè)測(cè)定1cm比色皿,比色皿,490nm處處12二、實(shí)驗(yàn)流程圖:試劑空白管樣品消化管標(biāo)準(zhǔn)管各加5ml雙硫腙使用液振搖萃取2分鐘靜置分層吸出水層并棄去分別加入1 1 氨水 5ml振搖 1 分鐘 ,洗去未反應(yīng)的雙硫腙吸出NH3 H2O 層并棄去過濾有機(jī)相于比色管中波長(zhǎng)490nm處測(cè)定吸光度樣品的測(cè)定13二、實(shí)驗(yàn)流程圖計(jì)算: 141.樣品中雜質(zhì)干擾的消除:樣品中能與雙硫腙反應(yīng)的物質(zhì)或能溶于 CHCl3 的有色物質(zhì)均能干擾測(cè)定。因此采用氯化亞錫在強(qiáng)酸性環(huán)境中還原 Hg2 +為 Hg 元素 ,用空氣將汞吹出 ,以 K M2O42H2SO4 溶液吸收后測(cè)定。這樣只有汞能吹出 ,從而達(dá)到分離的目的。2
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