有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案

1、？第二部分 基本操作實(shí)驗(yàn)一 常壓蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定1、在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。2、蒸餾的原理是什么？寫(xiě)出蒸餾裝置中儀器的名稱。答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點(diǎn)，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點(diǎn)。

2、蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個(gè)液體化合物加熱，其蒸汽壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰為蒸汽，再通過(guò)冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的過(guò)程。蒸餾適用于沸點(diǎn)相差30以上的混合物的分離。如果組分沸點(diǎn)差異不大，就需要采用分餾操作對(duì)液體混合物進(jìn)行分離和純化。蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。3、純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的，所以具有恒定沸點(diǎn)的液體就一定是純凈物，對(duì)不對(duì)，為什么？答：在一定壓力下，純凈化合物的餓沸點(diǎn)是固定的。但是，具有恒定沸點(diǎn)的液體就不一定是純凈物。因?yàn)閮蓚€(gè)或兩個(gè)以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點(diǎn)。4、

3、冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 5、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？ 答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。6、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？ 答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均?/p>

4、，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80以下，需加熱至100時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100250之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類(lèi)，如甘油適用于100-150；透明石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再250時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218熔化，在700以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%K

5、NO3的混合物，在142熔化，使用范圍為150-500。 7、蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的23，也不應(yīng)少于13？ 答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。8、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè) ，以防止 的侵入。 答：干燥管；空氣中的水分。9、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？答：應(yīng)注意： （1）漏斗下口在蒸餾支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；（3）加熱前，檢查實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸餾速度為12 滴/秒。 10

6、、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。    文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說(shuō)明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。11、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為12滴s為宜？答：在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)

7、節(jié)蒸餾速度，通常以12滴s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。12、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生

8、一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來(lái)再加。    用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，不能再起助沸作用。13、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而

9、生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。14、實(shí)驗(yàn)安裝順序如何？答：安裝順序一般先從熱源處開(kāi)始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實(shí)驗(yàn)環(huán)境而定！）。15、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果 ？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度

10、范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。實(shí)驗(yàn)二 分餾1、什么情況下使用蒸餾？什么情況下使用分餾？蒸餾和分餾有什么異同點(diǎn)？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？答：蒸餾沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一各分餾柱。它們?cè)诓僮魃橡s出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾12滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（23）s。  現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能

11、將沸點(diǎn)相差僅12混合物分開(kāi)，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來(lái)提純。2、分餾操作中，用裝有填料的分餾柱的效率高還是沒(méi)裝填料的分餾柱高？為什么？影響分餾效率的因素有哪些？答：裝有填料的分餾柱的分餾效率高，因?yàn)樵诜逐s柱內(nèi)，上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸，通過(guò)熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點(diǎn)物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點(diǎn)物質(zhì)冷凝放出熱，結(jié)果是分餾柱越高，低沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來(lái)越高，高沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來(lái)越低，最后達(dá)到分離的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)行熱交換和質(zhì)交換。影響分餾效率的因素有：理論塔板；回流比

12、；柱的保溫3、何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？ 答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。 使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。4、進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？ 答：（1）在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。 （2）根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。（3）液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾

13、柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。 （4）當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開(kāi)始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。 （5）根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。5、若加熱太快，餾出液12滴s（每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？答：因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來(lái)不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周?chē)旱魏驼魵馕催_(dá)

14、平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。6、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。7、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來(lái)，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。8、在分餾

15、時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過(guò)熱，這比直接火加熱要好得多。9、當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，溫度計(jì)有什么變化？為什么？答：當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，由于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計(jì)水銀球不能被丙酮蒸氣包圍，因此溫度計(jì)出現(xiàn)下降或波動(dòng)。要等到水蒸氣上升，溫度計(jì)才會(huì)上升至穩(wěn)定。思考：含水乙醇為何經(jīng)過(guò)反復(fù)分餾也得不到100%乙醇，為什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？實(shí)驗(yàn)三 重結(jié)晶提純法1、重結(jié)晶的基本原理？ 答：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之溶解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液

16、變成過(guò)飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。2、在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？ 答：（1）正確選擇溶劑； （2）溶劑的加入量要適當(dāng)； （3）活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭； （4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； （5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整； （6）最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。3、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多，也不能過(guò)少？正確的應(yīng)該如何？ 答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)

17、反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。   重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量過(guò)量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過(guò)少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過(guò)濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20左右。 4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？答：

18、從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類(lèi)物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是： 將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。 減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體

19、怎么辦？ 答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。 6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？ 答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：(1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度>83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。 (2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。 (3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其

20、質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。 (4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。7、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？ 答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意： (1)加入活性炭要適量，

21、加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉； (2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。 8、 減壓過(guò)濾（即：抽濾）的優(yōu)點(diǎn)有：(1) ；(2) ；（3） ； 答：(1)過(guò)濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過(guò)程中有無(wú)油狀物出現(xiàn)？這是什么？ 答：在溶解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶

22、劑，直至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。10、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？ 答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹(shù)脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸510min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？ 答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。

23、常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問(wèn)題產(chǎn)生？ 答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。13、將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？ 答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過(guò)濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶

24、劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。   為此，過(guò)濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。 14、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？ 答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。思考：在活性炭脫色熱抽濾時(shí)，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？實(shí)驗(yàn)四 減壓蒸餾1、減壓

25、蒸餾裝置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等組成。 答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。2、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A ，成為液體的 B ，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體C。  答：A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸。3、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先B后才能進(jìn)行 C蒸餾，不允許邊D邊E；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F，再使G，然后才能H。  答：A：磨口；B：調(diào)好壓力；C：加熱；D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱；G

26、：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。4、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來(lái)吸收 A 和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來(lái)吸收 C ， 氯化鈣塔用來(lái)吸收 D 。 答：A：酸性氣體；B ：水；C：有機(jī)氣體；D：水。 5、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的 A ，或在一定溫度下蒸餾所需要的 B 。  答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。6、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去，防止大量 C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 D ，降低 E 的效率。  答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽；D：泵油； E：油泵。7、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成

27、，各起什么作用？ 答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。 8、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管, 用什

28、么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外,還有什么優(yōu)點(diǎn)? 答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。 不能用沸石代替毛細(xì)管。如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)：不能提供惰性氣體保護(hù)。見(jiàn)下圖：9、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒(méi)達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。10、使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真

29、空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來(lái)不致進(jìn)入真空泵。（2）無(wú)水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類(lèi)物質(zhì)。 實(shí)驗(yàn)五 水蒸氣蒸餾1、水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生 的 有機(jī)物質(zhì)。  答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？ 答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾

30、、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。 3、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？ 答：在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。 開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度23滴/秒為宜。 操作中要隨時(shí)注意

31、安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。4、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？ 答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。在停止操作后，應(yīng)先旋開(kāi)T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶?jī)?nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。5、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？ 答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。6、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀察管中水柱高

32、度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。 思考：安全管和T型管各起些什么作用？以，為什么？第三部分 有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)一 乙酸乙酯的制備1、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。 2、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反

33、應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。3、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？ 答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置： 一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。 另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來(lái)，以保持較高的產(chǎn)率。 蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。 4、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？ 答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷

34、卻至室溫，室溫以下及0以下。5、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？ 答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)；6、根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。 7、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流

35、反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？ 答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置： 是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。 是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。 回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意： 根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。 不要忘記加沸石。 控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。8、液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡

36、可能 ，不應(yīng)見(jiàn)到有 。  答：水份；分離凈；水層。9、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。（A）丁醇 （B）有色有機(jī)雜質(zhì) （C）乙酸 （D）水. 答：B。思考：本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少?gòu)U水與廢渣，你有什么治理方案？實(shí)驗(yàn)二 1-溴丁烷的制備1、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：會(huì)使NaBr氧化成Br2，而B(niǎo)r2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4 加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以

37、進(jìn)行。 2、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。3、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？ 答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?/p>

38、。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋?zhuān)褂蛯?正溴丁烷)下沉。 4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡(jiǎn)便的方法加以判斷？答：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。5、最后蒸餾得到的產(chǎn)物1-溴丁烷有時(shí)不是無(wú)色透明的，而是渾濁的，這是為什么？如何處理？答：這是因?yàn)橛兴?。如果遇到這種情況，則應(yīng)重新用無(wú)水氯化鈣干燥，然后重新蒸餾。 思考：1、加料時(shí)，如不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會(huì)出現(xiàn)何現(xiàn)象？2、從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離？3、本次實(shí)驗(yàn)中一共排

39、放了多少?gòu)U水與廢渣，你有什么治理方案？4、為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應(yīng)趁熱倒出？實(shí)驗(yàn)室如何處理處理殘余物？實(shí)驗(yàn)三 乙酸正丁酯的制備1、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？答：主要副產(chǎn)物有：1丁烯和正丁醚。方法有：回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。2、乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾

40、的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。4、對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。 (2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。5、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，

41、反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。6、在乙酸正丁酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？ 答：原因可能是： (1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。 (2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。 7、如果最后蒸餾時(shí)得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么

42、原因？ 答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。8、精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？ 答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？ 答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過(guò)少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。 10、在

43、合成反應(yīng)中,有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料，產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳等。思考：在提純粗產(chǎn)品的過(guò)程中，用碳酸鈉溶液洗滌主

44、要除去哪些雜質(zhì)？若改用NaOH溶液是否可思考題實(shí)驗(yàn)一 常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定1、解：當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體變?yōu)檎羝?，再通過(guò)冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個(gè)聯(lián)合操作的過(guò)程叫蒸餾。從安全和效果方面考慮，蒸餾實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意如下幾點(diǎn)。待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/32/3。沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時(shí)，不能加入沸石，要待液體冷卻后才能加入，用過(guò)的沸石不能再用。待蒸餾液的沸點(diǎn)如在140以下，可以選用直形冷凝管，若在140以上，則要選用空氣冷凝管。蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。2、解：（1）溫度控制不

45、好，蒸出速度太快，此時(shí)溫度計(jì)的顯示會(huì)超過(guò)79，同時(shí)餾液中將會(huì)含有高沸點(diǎn)液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。（2）如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。 如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡

46、流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。簡(jiǎn)而言之，是為了防止暴沸！ (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。4、解：中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。5、解：應(yīng)立即停止加熱。（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。（2）如有餾液蒸出來(lái)，

47、則須等到冷凝管冷卻后再通水。因?yàn)槔淠荏E冷會(huì)爆裂。實(shí)驗(yàn)二 分餾1、解：蒸餾可用于沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個(gè)分餾柱。它們?cè)诓僮魃橡s出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾12滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（23）s。2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置向下插些，這樣測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。 

48、;3、解：加熱過(guò)快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來(lái)不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分離能力會(huì)下降。4、解：這樣可以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。實(shí)驗(yàn)三 重結(jié)晶1、解：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。（2）熱過(guò)濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。（4）晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。3、解：應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的15%為合適。(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因?yàn)槟敢褐须s質(zhì)的濃度會(huì)更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對(duì)較高。6、解：注意：（1）邊加熱邊趁熱過(guò)濾。要