分化部分習(xí)題答案(老師勾的題)

1、第二章 誤差和分析數(shù)據(jù)處理1、 指出下列各種誤差是系統(tǒng)誤差還是偶然誤差？如果是系統(tǒng)誤差，請(qǐng)區(qū)別方法誤差、儀器和試劑誤差或操作誤差，并給出它們的減免方法。答：砝碼受腐蝕：系統(tǒng)誤差(儀器誤差)；更換砝碼。天平的兩臂不等長(zhǎng)：系統(tǒng)誤差(儀器誤差)；校正儀器。容量瓶與移液管未經(jīng)校準(zhǔn)：系統(tǒng)誤差(儀器誤差)；校正儀器。在重量分析中，試樣的非被測(cè)組分被共沉淀：系統(tǒng)誤差(方法誤差)；修正方法，嚴(yán)格沉淀?xiàng)l件。試劑含被測(cè)組分：系統(tǒng)誤差(試劑誤差)；做空白實(shí)驗(yàn)。試樣在稱(chēng)量過(guò)程中吸潮：系統(tǒng)誤差(操作誤差)；嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不在指示劑的變色范圍內(nèi)：系統(tǒng)誤差(方法誤差)；另選指示劑。讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，最后一位

2、數(shù)字估計(jì)不準(zhǔn)：偶然誤差；嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，增加測(cè)定次數(shù)。在分光光度法測(cè)定中，波長(zhǎng)指示器所示波長(zhǎng)與實(shí)際波長(zhǎng)不符：系統(tǒng)誤差(儀器誤差)；校正儀器。在HPLC測(cè)定中，待測(cè)組分峰與相鄰雜質(zhì)峰部分重疊系統(tǒng)誤差(方法誤差)；改進(jìn)分析方法平均值；標(biāo)準(zhǔn)偏差；平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；平均值在99%置信水平的置信限。解：第3章 滴定分析法概論2、答：草酸晶體部分風(fēng)化后標(biāo)定氫氧化鈉溶液濃度結(jié)果偏低（稱(chēng)取一定質(zhì)量基準(zhǔn)物，實(shí)際物質(zhì)的量超過(guò)計(jì)算值，消耗了更多的氫氧化鈉，濃度標(biāo)定結(jié)果偏低），用此氫氧化鈉溶液測(cè)定有機(jī)酸摩爾質(zhì)量時(shí)結(jié)果偏低；碳酸鈉吸潮帶有少量水分后標(biāo)定鹽酸溶液濃度結(jié)果偏高（稱(chēng)取一定質(zhì)量基準(zhǔn)物，實(shí)際物質(zhì)的量小于計(jì)算值

3、，消耗了更少的鹽酸，濃度標(biāo)定結(jié)果偏高），用此鹽酸溶液測(cè)定有機(jī)堿摩爾質(zhì)量時(shí)結(jié)果偏高。3、(1)讀數(shù)偏大，結(jié)果(HCl)濃度偏低 (2)0.1248 > 0.1238，結(jié)果偏高 (3)HCl濃度比真實(shí)濃度低，需要消耗更多的HCl，結(jié)果偏低 (4)相同質(zhì)量的碳酸氫鈉比碳酸鈉消耗的鹽酸少，導(dǎo)致消耗鹽酸體積減小，鹽酸濃度測(cè)定值偏高4、寫(xiě)出下列各體系的質(zhì)子條件式。解：(1)NH4H2PO4：H+H3PO4=OH-+HPO42-+2PO43-+NH3(2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2)：H+=OH-+HSO4-+2SO42-+HCOO-(3)NaOH(C1)+NH3(C2)：H+C1+NH4+

4、=OH-(4)HAc(C1)+NaAc(C2)：H+=OH-+Ac-C2(5)HCN(C1)+NaOH(C2)：H+C2=OH-+CN-9、解： CaCO3 2HCl 第四章 酸堿滴定法1、解：NaOH吸收CO2，將部分轉(zhuǎn)化為Na2CO3。 滴定強(qiáng)酸，如果以甲基橙為指示劑，終點(diǎn)化學(xué)計(jì)量關(guān)系還是1:2，基本無(wú)影響。若以酚酞為指示劑，則碳酸鈉不能完全作用為氯化鈉，對(duì)結(jié)果有明顯影響。滴定弱酸，NaOH能中和弱酸，Na2CO3不能中和弱酸，需要消耗更多的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將帶來(lái)正誤差(分析結(jié)果偏高)。2、答：硼砂溶于水將生成極弱酸硼酸和一元弱堿B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- + 2H3BO3

5、一元弱堿的Kb=Kw/Ka,硼酸=1.8×10-5，因此可以用鹽酸準(zhǔn)確滴定而醋酸鈉Kb極小，無(wú)法準(zhǔn)確滴定。 氫氧化鈉可以測(cè)定醋酸不能滴定硼酸同理。7、解：酚酞做指示劑，消耗鹽酸12.00mL，說(shuō)明試樣中有Na3PO4。 Na3PO4 HCl = Na2HPO4 NaCl 8、解：第五章 配位滴定法1、P966、取100mL水樣，用氨性緩沖溶液調(diào)節(jié)至pH=10，以EBT為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.008826 mol/L)滴定至終點(diǎn)，共消耗12.58mL，計(jì)算水的總硬度。如果將上述水樣再取100mL，用NaOH調(diào)節(jié)pH=12.5，加入鈣指示劑，用上述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消

6、耗10.11mL，試分別求出水樣中Ca2+和Mg2+的量。解：17、稱(chēng)取葡萄糖酸鈣試樣0.5500g，溶解后，在pH=10的氨性緩沖溶液中用EDTA滴定(EBT為指示劑)，滴定消耗濃度為0.04985mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液24.50ml，試計(jì)算葡萄糖酸鈣的含量。（分子式C12H22O14Ca·H2O）解：第6章 氧化還原滴定法1、 因?yàn)?價(jià)銅離子與碘離子結(jié)合生成碘化亞銅,從而降低了碘與碘負(fù)離子的電勢(shì)差,而2價(jià)銅離子與1價(jià)銅離子的電勢(shì)差增大,從而使反應(yīng)得以發(fā)生5、解：根據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系，硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量為重鉻酸鉀物質(zhì)的量6.7、解： 本題是返滴定法測(cè)定鹽酸小檗堿的含量 重鉻酸鉀

7、與鹽酸小檗堿反應(yīng)化學(xué)計(jì)量關(guān)系為1:2。滴定度T=2(cV)重鉻酸鉀M鹽酸小檗堿=13.05(mg/ml) 與鹽酸小檗堿反應(yīng)的K2Cr2O7的量為總量減去剩余量剩余K2Cr2O7的一部分（250ml中取100ml）用置換碘量法與Na2S2O3作用。 求算50.00ml K2Cr2O7過(guò)量的量：8、解： 9、解： 1C2O42- (2/5)KMnO4 CaCaC2O4(2/5)KMnO4設(shè)5.00ml血液中鈣的物質(zhì)的量為 n mol，有：16章 色譜分析法概論1、在一液液色譜柱上，組分A和B的K分別為10和15，柱的固定相體積為0.5ml，流動(dòng)相體積為1.5ml，流速為0.5ml/min。求A、B

8、的保留時(shí)間和保留體積。（=13min =6.5ml, =18min =9ml）2、在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上分離一個(gè)試樣的結(jié)果如下：死時(shí)間為1min，組分1的保留時(shí)間為14min，組分2的保留時(shí)間為17min，峰寬為1min。(1) 用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)n及塔板高度H；(2) 求調(diào)整保留時(shí)間及；(3) 用組分2 求有效塔板數(shù)nef及有效塔板高度Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相對(duì)保留值和分離度R。 (n2=4.6´103 , H2=0.65mm, =13min，=16min，nef(2)=4.1´103 , Hef(2)=0.73mm, k1=13,

9、k2=16, 1.2，R3.0) 7、24在某一液相色譜柱上組分A流出需15.0min，組分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物質(zhì)C流出需2.0min。問(wèn)：（1）B組分相對(duì)于A的相對(duì)保留值是多少？（2）A組分相對(duì)于B的相對(duì)保留值是多少？（3）組分A在柱中的容量因子是多少？（4）組分B在固定相的時(shí)間是多少？（rB,A=1.77，rA,B=0.565，kA=6.50，tB=23.0min）第18章 高效液相色譜9、測(cè)定生物堿試樣中黃連堿和小檗堿的含量，稱(chēng)取內(nèi)標(biāo)物、黃連堿和小檗堿對(duì)照品各0.2000gcm2。稱(chēng)取0.2400g內(nèi)標(biāo)物和試樣0.8560gcm2。計(jì)算試樣中黃連堿和小檗堿的含量。（黃連堿26.2%，小檗堿27.3%）10、用15cm長(zhǎng)