水熱法制備納米材料

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上實驗名稱：水熱法制備納米TiO2水熱法屬于液相反應的范疇，是指在特定的密閉反應器中采用水溶液作為反應體系，通過對反應體系加熱、加壓而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。在水熱條件下可以使反應得以實現(xiàn)。在水熱反應中，水既可以作為一種化學組分起反應并參與反應，又可以是溶劑和膨化促進劑，同時又是一種壓力傳遞介質，通過加速滲透反應和控制其過程的物理化學因素，實現(xiàn)無機化合物的形成和改進。水熱法在合成無機納米功能材料方面具有如下優(yōu)勢：明顯降低反應溫度（100-240）；能夠以單一步驟完成產物的形成與晶化，流程簡單；能夠控制產物配比；制備單一相材料；成本相對較低；容易得到取向好、

2、完美的晶體；在生長的晶體中，能均勻地摻雜；可調節(jié)晶體生成的環(huán)境氣氛。一實驗目的1.了解水熱法的基本概念及特點。2.掌握高溫高壓下水熱法合成納米材料的方法和操作的注意事項。3.熟悉XRD操作及納米材料表征。4.通過實驗方案設計，提高分析問題和解決問題的能力。二實驗原理水熱法的原理是：水熱法制備粉體的化學反應過程是在流體參與的高壓容器中進行，高溫時，密封容器中有一定填充度的溶媒膨脹，充滿整個容器，從而產生很高的壓力。為使反應較快和較充分的進行，通常還需要在高壓釜中加入各種礦化物。水熱法一般以氧化物或氫氧化物（新配置的凝膠）作為前驅物，他們在加熱過程中溶解度隨溫度的升高而增加，最終導致溶液過飽和并逐

3、步形成更穩(wěn)定的氧化物新相。反應過程的驅動力是最后可溶的的前驅物或中間產物與穩(wěn)定氧化物之間的溶解度差。 3 實驗器材實驗儀器：10ml量筒；膠頭滴管；50ml燒杯；高壓反應釜；烘箱；恒溫磁力攪拌器。實驗試劑： 無水TiCl4；蒸餾水；無水乙醇。四實驗過程1.取10mL量筒, 50mL的燒杯洗凈并徹底干燥。2.取適量冰塊放入燒杯中，并加入一定的蒸餾水形成20mL的冰水混合物，用恒溫磁力攪拌器攪拌，速度適中。3.用量筒量取2mL的無水TiCl4，緩慢滴加到冰水混合物中。4.繼續(xù)攪拌10min,即可得到TiO2的乳濁液。5.將制得的乳濁液放入到高壓反應釜內，在120的控溫烘箱中反應5h后取出。6.取出

4、樣品自然冷卻后，用蒸餾水洗滌3次，無水乙醇洗滌1次，抽濾，干燥后稱重M2。7.將干燥的樣品進行XRD衍射，得出衍射圖。五數據記錄與處理1.產率計算：理論產量M1=1.4567g實際產量M2=0.3773g則TiO2的產率=實際產量÷理論產量即：P%=0.3773÷1.4567=25.90%2.將實驗得到的樣品進行XRD衍射，得出衍射圖如下：TiO2 XRD衍射圖橫坐標表示角度，縱坐標表示峰強度。六思考題1什么是水熱法？水熱法又稱熱液法,屬液相化學法的范疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依據反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原

5、、水熱沉淀、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。原理: 水熱結晶主要是溶解再結晶機理。利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的的物質溶解，或反應生成該物質的溶解產物，通過控制高壓釜內溶液的溫差使產生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體的方法。2.水熱法的特點是什么？1）合成的晶體具有晶面，熱應力較小，內部缺陷少；2）密閉的容器中進行，無法觀察生長過程，不直觀；3）設備要求高（耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內襯）、技術難度大（溫壓控制嚴格）、成本高；4）安全性能差。3水熱法生產的特點是什么？水熱法生產的特點是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制，生產成本低。用水熱法制備的粉體一般無需燒結,這就可以避免在燒結過程中晶粒會長大而且雜質容易混入等缺點。4.影響水熱合成的因素有哪些？溫度的高低、升溫速度、攪拌速度以及反應時間等。七實驗心得本次實驗最大的體會是不一定要全部統(tǒng)一做一個實驗，如果覺得自己的實驗方案切實可行，可以進行適當的嘗試。實驗時需要了解試劑樣品、實驗儀器的使用說明，比如TiCl4，它在移取過程中容易接觸空氣中的水分形成酸霧，這就要求在通風廚內操作，并且使用來移取的量筒和膠頭滴管必須干燥。將其加到冰水混合物過程中需要慢慢加入。又比如XRD，因為它的測試成本高，所以盡量排好隊一起測量，省