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1、亞硫酸鈉的用途?用于制亞硫酸纖維素酯、硫代硫酸鈉、有機(jī)化學(xué)藥品、漂白織物等, 還用作還原劑、防腐劑、去氯劑等。亞硫酸鈉可用作顯影劑、干果和肉類的防腐劑、印染工業(yè)中的脫氧劑,以及用作還原性的化學(xué)試劑,應(yīng)用在化工和實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)與合成中。-維基百科醫(yī)藥工業(yè)用于生產(chǎn)氯仿、苯丙砜和苯甲醛。橡膠工業(yè)用做凝固劑。印染工業(yè)用作棉布漂白后的脫氯劑、棉布煮煉劑。制革工業(yè)用于皮革處理,能使皮革柔軟,豐滿、堅(jiān)韌,具有防水、抗折、耐磨等性能。化學(xué)工業(yè)用于生產(chǎn)羥基香草醛、鹽酸羥胺等。感光工業(yè)用作顯影劑等。食品工業(yè)用作漂白劑、防腐劑、疏松劑、抗氧化劑、護(hù)色劑及保鮮劑!-產(chǎn)品用途:印染工業(yè)作為脫氧劑和漂白劑,用于各種棉織物的
2、煮煉,可防止棉布纖維局部化而影響纖維強(qiáng)度,并提高煮煉物的白度。感光工業(yè)用作顯影劑。有機(jī)工業(yè)用作間苯二胺、2,5-二氯吡唑酮、蒽醌-1-磺酸、1-氨基蒽醌、氨基水楊酸鈉等生產(chǎn)的還原劑,可防止反應(yīng)過(guò)程中半成品的氧化。造紙工業(yè)用作木質(zhì)素脫除劑。紡織工業(yè)用作人造纖維的穩(wěn)定劑。電子工業(yè)用于制造光敏電阻。水處理工業(yè)用于電鍍廢水、飲用水的處理- 亞硫酸鈉的化學(xué)性質(zhì)亞硫酸根中的硫元素的化合價(jià)為+4價(jià)(硫的中間價(jià)態(tài)),既可以升也可以降低,所以亞硫酸根既有氧化性又有還原性,當(dāng)然,還原性較強(qiáng),以還原性為主?;瘜W(xué)品中文名稱: 亞硫酸鈉 化學(xué)品英文名稱: sodium sulfite 分子式: Na2SO3 分子量:
3、126.04 危險(xiǎn)性類別: 侵入途徑: 健康危害: 對(duì)眼睛、皮膚、粘膜有刺激作用。 環(huán)境危害: 對(duì)環(huán)境有危害,對(duì)水體可造成污染。 燃爆危險(xiǎn): 本品不燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 皮膚接觸: 脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水沖洗。 眼睛接觸: 提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。 吸入: 脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。如呼吸困難,給輸氧。就醫(yī)。 食入: 飲足量溫水,催吐。就醫(yī)。 第五部分:消防措施 危險(xiǎn)特性: 未有特殊的燃燒爆炸特性。受高熱分解產(chǎn)生有毒的硫化物煙氣。 有害燃燒產(chǎn)物: 硫化物。 滅火方法: 消防人員必須穿全身防火防毒服,在上風(fēng)向滅火。滅火時(shí)盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。 第六部分
4、:泄漏應(yīng)急處理 應(yīng)急處理: 隔離泄漏污染區(qū),限制出入。建議應(yīng)急處理人員戴防塵面具(全面罩),穿防毒服。避免揚(yáng)塵,小心掃起,置于袋中轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所。也可以用大量水沖洗,洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆蓋。收集回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。 第七部分:操作處置與儲(chǔ)存 操作注意事項(xiàng): 密閉操作,加強(qiáng)通風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩,戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。避免產(chǎn)生粉塵。避免與酸類接觸。搬運(yùn)時(shí)輕裝輕卸,防止包裝破損。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。 儲(chǔ)存注意事項(xiàng): 儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。
5、遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與酸類等分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。不宜久存。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。 第八部分:接觸控制/個(gè)體防護(hù) 職業(yè)接觸限值 中國(guó)MAC(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) 前蘇聯(lián)MAC(mg/m3): 0.2 TLVTN: 未制定標(biāo)準(zhǔn) TLVWN: 未制定標(biāo)準(zhǔn) 監(jiān)測(cè)方法: 工程控制: 生產(chǎn)過(guò)程密閉,加強(qiáng)通風(fēng)。 呼吸系統(tǒng)防護(hù): 空氣中粉塵濃度超標(biāo)時(shí),必須佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。 眼睛防護(hù): 戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。 身體防護(hù): 穿防毒物滲透工作服。 手防護(hù): 戴橡膠手套。 其他防護(hù): 及時(shí)換洗工作服。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。 第九部分:理化特性 主要成分: 純
6、品 外觀與性狀: 無(wú)色、單斜晶體或粉末。 pH: 熔點(diǎn)(): 150(失水分解) 沸點(diǎn)(): 無(wú)資料 相對(duì)密度(水=1): 2.63 相對(duì)蒸氣密度(空氣=1): 無(wú)資料 飽和蒸氣壓(kPa): 無(wú)資料 燃燒熱(kJ/mol): 無(wú)意義 臨界溫度(): 無(wú)意義 臨界壓力(MPa): 無(wú)意義 辛醇/水分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值: 無(wú)資料 閃點(diǎn)(): 無(wú)意義 引燃溫度(): 無(wú)意義 爆炸上限%(V/V): 無(wú)意義 爆炸下限%(V/V): 無(wú)意義 溶解性: 易溶于水,不溶于乙醇等。 主要用途: 用于制亞硫酸纖維素酯、硫代硫酸鈉、有機(jī)化學(xué)藥品、漂白織物等, 還用作還原劑、防腐劑、去氯劑等。 其它理化性質(zhì): 第十部
7、分:穩(wěn)定性和反應(yīng)活性 穩(wěn)定性: 禁配物: 強(qiáng)酸、鋁、鎂。 避免接觸的條件: 聚合危害: 分解產(chǎn)物: 第十一部分:毒理學(xué)資料 急性毒性:無(wú)資料 LC50:亞急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突變性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生態(tài)學(xué)資料 生態(tài)毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物積累性: 其它有害作用: 該物質(zhì)對(duì)環(huán)境有危害,應(yīng)特別注意對(duì)水體的污染。 第十三部分:廢棄處置 廢棄物性質(zhì): 廢棄處置方法: 處置前應(yīng)參閱國(guó)家和地方有關(guān)法規(guī)。中和后,用安全掩埋法處置。 廢棄注意事項(xiàng): 第十四部分:運(yùn)輸信息 危險(xiǎn)貨物編號(hào): 無(wú)資料 UN編號(hào): 無(wú)資料 包裝標(biāo)志: 包裝類別: Z
8、01 包裝方法: 無(wú)資料。 運(yùn)輸注意事項(xiàng): 起運(yùn)時(shí)包裝要完整,裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運(yùn)輸過(guò)程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與酸類、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋,防高溫。車輛運(yùn)輸完畢應(yīng)進(jìn)行徹底清掃。 第十五部分:法規(guī)信息 法規(guī)信息 化學(xué)危險(xiǎn)物品安全管理?xiàng)l例 (1987年2月17日國(guó)務(wù)院發(fā)布),化學(xué)危險(xiǎn)物品安全管理?xiàng)l例實(shí)施細(xì)則 (化勞發(fā)1992 677號(hào)),工作場(chǎng)所安全使用化學(xué)品規(guī)定 (1996勞部發(fā)423號(hào))等法規(guī),針對(duì)化學(xué)危險(xiǎn)品的安全使用、生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸等方面均作了相應(yīng)規(guī)定。亞硫酸鈉的分析方法(碘量法)一.1.原理此方法是取一定量的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液,至于燒杯中,再加入
9、適量的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液。然后將一定量的試樣做成溶液,置于滴定管中,滴到盛碘的燒杯里,以淀粉溶液做指示劑,滴至碘溶液藍(lán)色消失為止。分析的依據(jù)是基于碘在酸性介質(zhì)中能將亞硫酸鈉氧化成酸式硫酸鈉,同時(shí)游離的碘被亞硫酸鈉還原而褪色,成為無(wú)色的碘化物HI。2.操作:用稱量瓶精確稱取試樣0.5g,溶解于水中,置于100毫升的量瓶里,并加水至標(biāo)線。另取0.1N碘溶液25毫升(需準(zhǔn)確的從滴管中加入)置于300毫升的燒杯中,加6N鹽酸10毫升及水50毫升。然后將配制成的試樣品溶液置于滴定管中,滴到盛碘溶液的燒杯中,以玻璃棒隨時(shí)攪動(dòng),待滴到淡黃色時(shí),加淀粉溶液數(shù)毫升,立現(xiàn)藍(lán)色,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失時(shí)為止。計(jì)算:N碘*V碘
10、*0.01261Na2SO3 .7H2O=-*100試樣重量*所用試樣溶液毫升數(shù)/100N碘*V碘*0.006305Na2SO3 =-*100試樣重量*所用試樣溶液毫升數(shù)/100二.1.原理:這個(gè)方法是把試樣亞硫酸鈉溶解在過(guò)量的碘溶液中,亞硫酸鈉被碘氧化成硫酸鈉,同時(shí)碘被亞硫酸鈉還原,尚有多余的碘,以淀粉溶液做指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之.2.操作:量取0.1N碘溶液100毫升(需準(zhǔn)確的從滴管中加入)置于400毫升的燒杯中。另用已知重量的小稱量瓶精確稱取試樣0.5g,然后把這個(gè)小稱量瓶口浸入碘溶液中,用玻璃棒移去瓶塞,輕輕的小心的攪動(dòng)使試樣溶解,并使和碘溶液起作用(這時(shí)能觀察到碘溶液被亞
11、硫酸鈉還原而逐漸褪色)。然后用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)量的碘,在滴至黃色即將消失時(shí),加入淀粉溶液數(shù)毫升,立現(xiàn)藍(lán)色,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失時(shí)為止。計(jì)算:N碘*V碘N硫代硫酸鈉*V硫代硫酸鈉*0.01261Na2SO3 .7H2O=-*100試樣重量N碘*V碘N硫代硫酸鈉*V硫代硫酸鈉*0.006305Na2SO3=-*100試樣重量工業(yè)無(wú)水硫酸鈉分析方法1 適用范圍 本規(guī)程適用于工業(yè)無(wú)水硫酸鈉。該產(chǎn)品是維綸生產(chǎn)中凝固浴的主要溶質(zhì),作脫水劑用。別名無(wú)水芒硝。分子式:Na2SO4 相對(duì)分子量:142.042 規(guī)程來(lái)源本規(guī)程參照GB6009-92工業(yè)無(wú)水硫酸鈉編制。3 硫酸鈉含量的測(cè)定3.1 方法原理
12、用水溶解試樣并過(guò)濾不溶物,加入氯化鋇,沉淀濾液中的硫酸根離子,測(cè)定生成的硫酸鋇,求得硫酸鈉的含量。3.2 試劑和溶液 鹽酸溶液:1+1。3.2.2 氯化鋇溶液:c(BaCl2) = 0.5 mol/L。稱取氯化鋇(BaCl22H2O)122 g溶于水,稀釋至1000 mL。 3.2.3 硝酸銀溶液:c(A gNO3) = 0.1 mol/L。稱取1.8 g硝酸銀(A gNO3)溶于100 mL水中。貯存于棕色滴瓶中。3.3 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。3.4 分析步驟稱取約5 g試樣,稱準(zhǔn)至0.0002 g,置于250 mL燒杯中,加100 mL水,加熱溶解。過(guò)濾到500 mL容量瓶中,用水
13、洗滌至無(wú)硫酸根離子為止用氯化鋇溶液(3.2.2)檢驗(yàn)。冷卻,用水稀釋至刻度,搖勻,得到試驗(yàn)溶液。用移液管移取25 mL上述試驗(yàn)溶液置于500 mL燒杯中,加5 mL鹽酸溶液(3.2.1),270 mL水,加熱至微沸,在攪拌下滴加10 mL氯化鋇溶液,時(shí)間約需1.5 min。繼續(xù)攪拌并微沸2 min3 min,然后蓋上表面皿,保持微沸5 min。再把燒杯放到沸水浴上保持2 h。將燒杯冷卻至室溫,用慢速定量濾紙過(guò)濾。用溫水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止取5 mL洗滌液,加5 mL硝酸銀溶液(6.2.3)混勻,放置5 min不出現(xiàn)混濁。將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于(800±20)下恒重的瓷坩堝中,在1
14、10烘干,然后灰化,在(800±20)灼燒2 h。3.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鈉(Na2SO4)的含量x1按下式計(jì)算:(m1 m2)×0.60861 217.2× (m1 m2)x1 = ×1005.844x3 = 5.844x3 25 m0m0×500式中:m1 硫酸鋇及坩堝的質(zhì)量, g;m2 瓷坩堝的質(zhì)量, g;m0 試料質(zhì)量, g;x3 鈣鎂(以Mg計(jì))的總含量(5.5), %;0.6086 硫酸鋇換算成硫酸鈉的換算系數(shù);5.844 鎂(Mg)換算為硫酸鈉的系數(shù)。3.6 允許差兩次平行測(cè)定之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)0.3 %,取
15、其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。4 水不溶物的測(cè)定4.1 方法原理試樣用水溶解后,用4#玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,在105110烘干,測(cè)定水不溶物的含量。4.2 試劑和溶液4.2.1 氯化鋇(BaCl22H2O)溶液:100 g/L。4.3 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和4.3.1 玻璃砂芯坩堝:4#(濾板孔徑5m15m)。4.4 分析步驟稱取10 g20 g試樣,精確至0.01 g,置于250 mL燒杯中,加100 mL水,加熱溶解。用已于105110烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,用水洗滌至無(wú)硫酸根離子為止用氯化鋇溶液(4.2.1)檢驗(yàn)。于105110干燥2 h后,置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。4.5
16、分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物的含量x2按下式計(jì)算:m1 m2x2 = ×100m0式中:m1 水不溶物及玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,g;m2 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,g;m0 試樣質(zhì)量,g。4.6 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.1 %,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5 鈣、鎂總含量的測(cè)定5.1 方法原理以鉻黑T為指示劑,利用鈣、鎂與乙二胺四乙酸二鈉的絡(luò)合反應(yīng),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣、鎂。5.2 試劑和溶液5.2.1 氨-氯化銨緩沖溶液:pH 10。稱取54.0 g氯化銨(NH4Cl),溶于水,加350 mL濃氨水,稀釋至1000 mL。5.2.2 三乙醇胺:1
17、+3 水溶液5.2.3 硫化鈉溶液:20 g/L。5.2.4 氯化鋇(BaCl22H2O)溶液:100 g/L。5.2.5 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA) = 0.02 mol/L。5.2.6 鉻黑T指示劑將1.0 g鉻黑T與100.0 g氯化鈉混合,研細(xì)。5.3 器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。5.4 析步驟5.4.1 試驗(yàn)溶液的制備稱取約20 g試樣,稱準(zhǔn)至0.01 g,加200 mL水,加熱溶解。過(guò)濾到500 mL容量瓶中,用水洗滌至無(wú)硫酸根離子為止用氯化鋇溶液(5.2.4)檢驗(yàn)。冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻,得到試驗(yàn)溶液。5.4.2 試驗(yàn)溶液的測(cè)定用移液管準(zhǔn)確移取2
18、5 mL試驗(yàn)溶液(5.4.1),置于250 mL錐形瓶中,加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2),如存在銅的干擾,在加入1 mL硫化鈉溶液(5.2.3)。加入5 mL氨-氯化銨緩沖溶液(5.2.1)和約0.1 g鉻黑T指示劑(5.2.6),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.5)滴定溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。注:測(cè)定完畢后,剩余的試驗(yàn)溶液留著進(jìn)行氯化物含量的測(cè)定。5.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鈣、鎂(以Mg計(jì))的含量x3按下式計(jì)算:cV×0.0243 48.6cVx3 = ×100 = 25 mm×500式中:c EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)
19、的量濃度,mol/L;V 滴定中消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;m 試樣質(zhì)量,g;0.0243 與1.00 mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA) = 1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜逆V質(zhì)的量。 5.5 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.02 %,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。6 氯化物含量的測(cè)定6.1 方法原理以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,利用汞離子與氯離子的絡(luò)合反應(yīng),用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子。6.2 試劑和溶液6.2.1 硝酸溶液:c(HNO3) = 1 mol/L。量取70 mL濃硝酸,加入到適量的水中,用水稀釋至1000 mL。6.2.2 氫氧化鈉溶液:40 g
20、/L。6.2.3 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c1/2H g(NO3)2 = 0.05 mol/L。6.2.4 溴酚藍(lán)指示劑:1 g/L乙醇溶液。稱取0.10 g溴酚藍(lán),溶于乙醇并用乙醇稀釋至100 mL。6.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示劑:5 g/L乙醇溶液。稱取0.50 g二苯偶氮碳酰肼,溶于乙醇并用乙醇稀釋至100 mL。6.3 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。6.4 分析步驟6.4.1 空白溶液測(cè)定 在250 mL錐形瓶中加100 mL水和3滴溴酚藍(lán)指示劑(6.2.4),滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由藍(lán)變黃并過(guò)量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示劑(6.2.5),使用微量滴定管,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)
21、滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫紅色為終點(diǎn),記錄所用體積。6.4.2 試樣測(cè)定在進(jìn)行空白試驗(yàn)測(cè)定的同時(shí),用移液管吸取25 mL試驗(yàn)溶液(5.4.1),置于250 mL錐形瓶中,加水至100 mL,加3滴溴酚藍(lán)指示劑(6.2.4)。如溶液呈藍(lán)色,則滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液變黃并過(guò)量1 mL;如溶液呈黃色,則滴加氫氧化鈉溶液(6.2.2)至溶液變藍(lán),再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液變黃并過(guò)量1 mL。然后加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示劑(6.2.5),用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.3)滴定溶液顏色變?yōu)榕c空白溶液終點(diǎn)相同的紫紅色為終點(diǎn)。6.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以Cl
22、計(jì))的含量x4 按下式計(jì)算:(V1 V0)c×0.03545 70.9 (V1 V0)cx4 = ×100 = 25 mm×500式中:V1 試驗(yàn)溶液消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V0 空白溶液消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;c 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;m 試樣質(zhì)量,g;0.03545 與1.00 mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c1/2H g(NO3)2 = 1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆?Cl)的質(zhì) 量。6.6允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.05 %,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。7 鐵含量的測(cè)定7.1 方法原理用抗
23、壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,在pH 29時(shí),二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物,用分光光度計(jì)在最大波長(zhǎng)510 nm處,測(cè)定其吸光度。7.2 試劑和溶液7.2.1 濃鹽酸7.2.2 鹽酸溶液:1+1。7.2.3 氨水溶液:1+1。7.2.4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH4.5。 稱取164 g乙酸鈉(CH3COONa3H2O)溶于水,加84 mL冰乙酸,用水稀釋至1000 mL。7.2.5 抗壞血酸:20 g/L溶液,該溶液使用期為10天。7.2.6 鄰菲啰林:2 g/L溶液。該溶液應(yīng)避光保存,僅能使用無(wú)色溶液。7.2.7 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液:0.1 mg/ mL。稱取0.863 g硫酸鐵銨
24、,稱準(zhǔn)至0.001 g,置于200 mL燒杯中,加入100 mL水、10 mL濃硫酸,溶解后全部轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。7.2.8 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:0.01 mg/ mL。將鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(7.2.7)稀釋10倍,該溶液使用前配置。7.3 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和7.3.1 分光光度計(jì)。7.4 分析步驟7.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(7.2.8)于七個(gè)100 mL容量瓶中,加水至約60 mL,用鹽酸(7.2.2)調(diào)節(jié)pH約為2(用精密試紙檢驗(yàn)),加2.5 mL抗壞血酸溶液(7.2.5)、10
25、 mL緩沖溶液(7.2.4)、5 mL鄰菲啰啉溶液(7.2.6),用水稀釋至刻度。選用3 cm比色皿于510 nm處,以水為參比,進(jìn)行吸光度測(cè)定。將每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度減去試劑空白的吸光度,以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液所含的鐵含量(g)為橫坐標(biāo),與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4.2 試樣溶液和空白溶液的制備稱取10 g試樣,稱準(zhǔn)至0.01 g,置于250 mL燒杯中。加50 mL水、25 mL濃鹽酸(7.2.1),加熱至沸。試樣完全溶解后繼續(xù)煮沸5 min。冷卻,全部移入500 mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,干過(guò)濾備用,得試樣溶液。同時(shí)在250 mL燒杯中加50 mL水、25 mL濃鹽酸
26、(7.2.1),加熱煮沸5 min。冷卻后轉(zhuǎn)移至500nL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,得到空白溶液。7.4.3 測(cè)定用移液管移取試樣溶液和空白溶液(7.4.2)各50 mL,分別置于100 mL容量瓶中,分別加入4 mL氨水溶液(7.2.3)、2.5 mL抗壞血酸溶液(7.2.5)、10 mL緩沖溶液(7.2.4)、5 mL鄰菲啰啉溶液(7.2.6),用水稀釋至刻度。選用3cm比色皿于510 nm處,以水為參比,進(jìn)行吸光度測(cè)定。7.5 分析結(jié)果的表述將試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出與之對(duì)應(yīng)的鐵的含量(g),則試樣中以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵(Fe)的含量x5按下式計(jì)算:m1&
27、#215;10-6x5 = ×10050m0×500式中:m1 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的被測(cè)試樣溶液的鐵含量,g;m0 試樣質(zhì)量,g;7.6 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.001 %,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。7.7 注意事項(xiàng)如果試樣中鐵含量較高,測(cè)定時(shí)超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢測(cè)范圍,可適當(dāng)減少試樣溶液的取樣量,如只取20 mL;或重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液的量分別取0,5.0,10.0,15.0,20.,25.0,30.0 mL,并改用1 cm比色皿進(jìn)行吸光度測(cè)定。計(jì)算公式也相應(yīng)發(fā)生改變。8 水分含量的測(cè)定8.1 方法原理試樣在105110烘干至恒重,其減少的質(zhì)量占試
28、樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為水分含量。8.2 儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和8.2.1 稱量瓶: 50 mm×30 mm。8.3 分析步驟用已于105110烘干至恒重的稱量瓶稱取5 g20 g試樣,稱準(zhǔn)至0.0002 g,于105110下烘干至恒重。8.4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分的含量x6按下式計(jì)算:m0 m1x6 = ×100m0式中:m1 烘干后試樣的質(zhì)量,g;m0 試樣質(zhì)量,g。8.5允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)0.01 %,取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中亞硫酸鹽殘留量的測(cè)定。1原理亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副
29、玫瑰苯胺作用生成紫紅色,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2試劑四氯汞鈉吸收液:稱取27.2g氯化高汞及11.9g氯化鈉,溶于水中并稀釋至1000ml,放置過(guò)夜, 過(guò)濾后備用。2.21.2%氨基磺酸銨溶液。2.30.2%甲醛溶液:吸取0.55ml無(wú)聚合沉淀的36%甲醛,加水稀釋至100ml,混勻。2.4淀粉指示液:稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100ml沸水中,隨加隨攪拌,煮沸,放冷備用,此溶液臨用時(shí)現(xiàn)配。2.5亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀K4Fe(CN)6.3H20,加水溶解并稀釋至100ml。2.6乙酸鋅溶液:稱取22g乙酸鋅ZN(CH3COO)2.2H20溶于少量水中,加入
30、3ml冰乙酸,加水稀釋100ml。2.7鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1g鹽酸副攻瑰苯胺(C19H18N2Cl.4H2O;p-rosanilin-chydrochloride)于研缽中,加少量水研磨使溶解并稀釋至100ml。取出20ml,置于100ml容量瓶中,加6N鹽酸,充分搖勻后使溶液由紅變黃, 如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,再加水稀釋至刻度,混勻備用(如無(wú)鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替)。鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法:稱取20g鹽酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50ml2N鹽酸酸化,徐徐攪拌,加45g活性炭,加熱煮沸2min。將混合物倒入大漏斗中,過(guò)濾(用保溫漏斗趁熱過(guò)濾)。濾液放置過(guò)夜,出現(xiàn)結(jié)晶,然后再用布氏漏斗抽濾,將結(jié)晶再懸浮于1000ml乙醚-乙醇(10:1)的混合液中, 振搖35min,以布氏漏斗抽濾,再用乙醚反復(fù)洗滌至醚層不帶色為止,于硫酸干燥器中干燥, 研細(xì)后貯于棕色瓶中保存。2.80.1N碘溶液。2.90.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.10 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取0.5g亞硫酸氫鈉,溶于200ml四氯汞鈉吸收液中,放置過(guò)夜,上清液用定量濾紙過(guò)濾備用。吸取10.0ml亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于250ml碘量瓶中,加100ml水,準(zhǔn)確加入20.00ml0.1N碘溶液、5ml冰乙酸, 搖勻,放置于暗處2min后迅速以0.1000N硫代
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