水泥有限公司石灰石全分析作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥有限公司石灰石全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：5.1 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩，數(shù)量不少于50g,試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2 所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與整碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。5.3 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到0.0001g。5.4 化學(xué)分析用的水是蒸儲(chǔ)水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?.5 所用的

2、滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。5.6 各項(xiàng)分析結(jié)果（）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。5.7 分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：6.1 燒失量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取試樣約1g,放入已灼燒恒重的瓷培竭中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出培竭，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到包重。燒失量=GG1M00%GG一稱取的試樣質(zhì)量（g）;G1一燒后余物質(zhì)量（g）。6.2 分析方法：6.2.1 試液的制備稱取0.5g試樣，置于銀地竭中，加入5-7g固體氫氧化鈉，蓋上培竭（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至650C,放置15m

3、in,取出放冷，將培竭放入已盛有100ml熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出地竭，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入20ml濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌。地竭以少量鹽酸（1+5）洗凈（必要時(shí)將培竭加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸3-4min,此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入250ml容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。6.2.2 二氧化硅的測(cè)定：稱取約0.3g試樣置于銀培竭中，加入3-5g氫氧化鉀，于高溫爐上熔融20min,取下，待地竭稍冷后，用熱水將熔融物侵入250ml塑料杯中。洗凈地竭，蓋上表面皿，然后依次加入15m

4、l濃硝酸，攪拌，加入10ml150g/L氟化鉀溶液，冷至室溫。在有機(jī)玻璃棒攪拌下，加入氯化鉀至飽和，放置10-15min用呂速濾紙過濾，燒杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2-3次。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料燒杯中，沿杯壁加入10ml5g/L氯化鉀一乙醇溶液及10滴10g/L酚酥指示劑溶液，用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)液中和未洗盡的酸，攪拌濾紙同沉淀，直至酚猷變紅，然后加入200ml沸水（已中和至酚酥微紅），用0.15mol/LnaOH標(biāo)液滴至剛呈微紅色即為終點(diǎn)。TSOV5SiO2%=2X100%G1000TSiO2每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；V一滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)

5、溶液毫升數(shù)；G一移取試液中試液含量（g）;5一容量瓶中全部試樣溶液與移液管移取部分溶液體積之比。6.2.3 三氧化二鐵的測(cè)定：吸取50ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至1.82.0用精密PH試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到70C,加入10滴100g/L磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色。TFeqV5Fe2O3%=-2OX100%G1000TFe2O3-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù);V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.2.4 三氧化二鋁的測(cè)定在滴定后的溶液加水

6、稀釋至約200ml,加入1g/L澳酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色并過量2滴（此時(shí)溶液的PH約為3.0）,然后加入15ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液PH=3.0。將溶液加熱煮沸12min,加入10滴CuEDTA,及2-3滴PAN指示劑溶液，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液滴定至紅色消失。呈黃色后將溶液煮沸，紅色呈顯后，再以滴定，如此反復(fù)至不再呈現(xiàn)紅色為止。Tal2o3V5AL2O3%=M00%G1000TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL2O3的毫克數(shù)；V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.2.5 氧化鈣的測(cè)定吸

7、取25ml的試液于300ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液5ml,攪拌并放置2min以上，用水稀釋至150ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時(shí)PH值應(yīng)在12以上，再過量58ml,用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至消失呈現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=TCaOV5M00%G1000TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.2.6 氧化鎂的測(cè)定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150200ml,加入100g/L灑石酸鉀鈉1ml,加入（1+2）三乙醇胺5ml,充分?jǐn)嚢?。加?5ml氯化俊-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純.巴OTMgo(V2Vi)10MgO%=gX00%G1000TMgo每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；V2一滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；Vi一滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升