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文檔簡介
1、一、學習內容1、 對乙酰氨基酚含量的測定2、 分光光度法測定水中的微量鐵3、 氣相色譜法測定苯系物中苯的含量二、考核要點(技術文件)1、寫出實驗主要用到的儀器、試劑2、簡要概述實驗測定原理3、寫出具體的實驗操作步驟4、設計原始記錄單,要求完整、正確5、寫出正確的計算公式 三、檢驗操作1、 正確使用分光光度計進行相關檢測2、 正確記錄實驗數據3、 正克處理數據,得出檢測結果4、 具體操作內容由現場考核人員根據評分標準來定。四、考試答卷模版儀器使用方法一、722S型可見分光光度計的使用方法1、預熱打開樣品槽蓋,打開電源開關,預熱20分鐘,數字顯示窗口顯示TRANS值,比色皿配對:將波長調到510n
2、m,取需使用的一套比色皿注入純化水,放入樣品池中,將模式調至“透光比”,開蓋調“0%”,關蓋將其中一只的透射比調至“100%”,再將模式調至吸光度,拉開拉桿,測量其他比色皿的透射比,透射比之差不得大于0.5%,即可配套使用。數字顯示不得超過0.005 2、調零將模式調至“透光度”,打開蓋,按”0%”鍵,即能自動調整零位3、調整波長使用波長調節(jié)方旋鈕,具體波長由旋鈕左側的顯示窗顯示4、樣品液準備將空白對照和樣品液分別裝入比色皿,比色皿有光面和毛面,手握手面。5、調整100%T將用作背景的空白樣品置入樣品室光路中,蓋下試樣蓋(同時打開光門)按下“100%T”鍵即能自動調整100%T6、測量用儀器前
3、面的拉桿來改變樣品位置,打開樣品室蓋以便觀察樣品槽中的樣品位置最靠近測試者的為“0”位置,二、7504型紫外-可見分光光度計3、T6紫外-可見分光光度計化學檢驗工(技師)實際操作題答卷考生姓名: 考試題目考核內容要求編制技術文件建立“分光光度法測定水中微量鐵”的實驗方案一、 儀器、試劑準備單:1、 試劑:鐵標準溶液(0.010mg.ml-1)、試樣水溶液(含Fe3+)、鄰二氮菲溶液(2g.L-1)、鹽酸羥胺(100g.L-1)、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)、鹽酸溶液(1+1)、氨水(1+3)2、 儀器: 可見分光光度計、容量瓶(100ml,7個)、吸量管(10ml,1個)、燒杯 二、
4、原理概述:用分光光度法測定試樣中的微量鐵,目前一般采用鄰二氮菲法,該法具有高靈敏度、高選擇性,且穩(wěn)定好,干擾易消除等優(yōu)點。在pH=39范圍內,使Fe2+與鄰二氮菲反應生成穩(wěn)定的橙紅色配合物Fe(C12H8N2)32+,其lgKf=21.3,max=510nm。反應式如下:在測定微量鐵時,通常以鹽酸羥胺或抗壞血酸還原Fe3+為Fe2+,反應式如下:2Fe3+2NH2OH.Hcl=2 Fe2+N2+2H2O+4H+2cl_三、 操作步驟:1、 準備工作1) 清洗容器、吸量管及需用的玻璃器皿。2) 按儀器使用說明書檢查儀器。開機預熱20min,并調試至工作狀態(tài)。3) 檢查儀器波長的正確性和吸收池的配套性,兩個吸收池的吸光度之差要小于0.5%,才可配成一套使用。2、 系列標準系列1) 用吸量管分別吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml鐵標準溶液于5個100ml容量瓶中,加入50ml水,用鹽酸溶液或氨水調節(jié)pH為2,在各容量瓶中分別加入1ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,再加入10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、5ml鄰二氮菲溶液,用水稀釋至刻度,混勻。3、 繪制標準曲線在選定波長(510
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