晶體結(jié)晶過程觀察及凝固條件對鑄錠組織的影響

1、實驗八 晶體結(jié)晶過程觀察及凝固條件對鑄錠組織的影響（Observation of the crystallization process of crystalloid and the impact of solidification conditions on ingot structure）實驗學時：2 實驗類型：操作前修課程名稱：材料科學導論適用專業(yè)：材料科學與工程一、實驗目的觀察鹽類的結(jié)晶過程： 分析凝固條件對鑄錠組織的影響。二、概述鹽和金屬均為晶體。由液態(tài)凝固形成晶體的過程叫結(jié)晶。不論鹽的結(jié)晶，金屬的結(jié)晶以及金屬在固態(tài)下的重結(jié)晶都遵循生核和長大的規(guī)律。結(jié)晶的長大過程可以觀察到，可是晶核

2、的大小不能用肉眼看到，因為臨界晶核的尺寸很小，而在試驗中只能見到正在長大的晶粒，此刻已經(jīng)不再是臨界尺寸的晶核。金屬和鹽類晶體最常見到的是樹枝狀晶體。通過直接觀察透明鹽類（如氯化銨等）的結(jié)晶過程可以了解樹枝狀晶體（枝晶）的形成過程。 在玻璃片上滴上一滴接近飽和的氯化銨溶液，觀察它的結(jié)晶過程。隨著液體的蒸發(fā)，溶液逐漸變濃，達到飽和，由于液滴邊緣最薄，因此蒸發(fā)最快，結(jié)晶過程將從邊緣開始向內(nèi)擴展。結(jié)晶的第一階段是在最外層形成一圈細小的等軸晶體，結(jié)晶的第二階段是形成較為粗大的柱狀晶體，其成長的方向是伸向液滴的中心，這是由于此時液滴的蒸發(fā)已比較慢，而且液滴的飽和順序也是由外向里，最外層的細小等軸晶只有少數(shù)

3、的位向有利于向中心生長，因此形成了比較粗大的、帶有方向性的柱狀晶。結(jié)晶的第三階段是在液滴的中心部分形成不同位向的等軸枝晶。這是由于液滴的中心此時也變的較薄，蒸發(fā)也較快，同時溶液的補給也不足，因此可以看到明顯的枝晶組織。 細小的等軸晶與粗大的柱狀晶體 液體中間部分的粗大等軸樹枝晶 鹽液滴由于蒸發(fā)而進行的結(jié)晶過程及所得的結(jié)晶組織與鑄錠的結(jié)晶過程和組織很相似。 鑄錠的表層為細等軸晶粒區(qū)，晶粒細小，組織致密，成分均勻。當液態(tài)金屬到入鑄模以后，結(jié)晶首先從靠近模壁處開始。模壁溫度低，在該處因過冷度極大，晶核產(chǎn)生多，這些核心長大時很快接觸，形成細小的等軸晶粒，稱為細等軸區(qū)。 緊接表層的是柱狀晶區(qū)，由垂直于模

4、壁的彼此平行的柱狀晶粒組成，組織致密。這是因為，在細等軸區(qū)形成的同時，模壁溫度已升高，過冷度減小，與液體接觸的小枝晶要長大，但在長大過程中很快地與上下左右的枝晶相撞，長大受到了限制。這時只有晶軸與模壁垂直的小枝晶向液體內(nèi)伸展不受阻礙，而這時散熱有了方向性，垂直模壁的方向散熱最快，這樣，這部分晶粒一致向液體內(nèi)伸展，結(jié)果就形成了與模壁垂直的粗大柱狀晶體，稱為柱狀晶區(qū)。如果模壁的散熱較快，已結(jié)晶的金屬的導熱性較好，液態(tài)金屬始終能保持較大的內(nèi)外溫度梯度和方向性散熱，柱狀晶能一直長大到鑄錠中心，形成所謂穿晶組織。一般情況下隨著柱狀晶的發(fā)展，模壁溫度繼續(xù)上升，方向性散熱條件逐漸消失，剩余液體的溫差越來越小

5、，趨于均勻緩冷狀態(tài)，柱狀晶長大的趨勢也漸趨減小。這時仍為液體的中心區(qū)域的溫度也逐漸降低，并趨于均勻，加上雜質(zhì)的作用會在這部分液體中同時形核。因為該區(qū)過冷度小，核心產(chǎn)生得少，且因散熱無方向性，各方向的成長速度相同，于是在鑄錠內(nèi)部形成許多位向不同的粗大的等軸晶粒，形成晶粒粗大的等軸晶區(qū)，組織疏松。1、 細等軸晶粒區(qū)2、 柱狀晶粒區(qū)3、 粗大等軸晶粒區(qū)金屬鑄錠的結(jié)構 鑄錠的這三個晶區(qū)是的不同的條件下形成的，若改變液體金屬的冷卻條件（如模壁材料，模壁溫度，模壁厚度）和澆注溫度以及變質(zhì)處理等凝固條件，則將改變?nèi)齻€晶區(qū)，特別是柱狀晶區(qū)和等軸晶區(qū)的相對面積以及各自的晶粒大小。 冷卻速度越快或鑄模內(nèi)外溫差越大

6、，則均有利于柱狀晶的發(fā)展。例如改變模壁材料，就改變了金屬的冷卻條件。金屬?？梢员壬澳＋@得更大的柱狀晶區(qū)。如果將模子預熱，其實質(zhì)是降低了冷卻速度。預熱溫度越高等軸晶區(qū)越大。澆注溫度愈高，澆注后沿鑄錠截面的溫差也越大，方向性散熱時間越長，有利于柱狀晶發(fā)展。同時液態(tài)金屬過熱程度愈大，非自發(fā)晶核的數(shù)目就愈少，這也減少了液體中成核的可能性，因此也促進了柱狀晶的發(fā)展。通過加入一定的變質(zhì)劑進行變質(zhì)處理，增加結(jié)晶時的核心，可得到細小的晶粒。不同純度的金屬，由于其非自發(fā)核心數(shù)目的不同，結(jié)晶后的晶粒粗細也不同。從鑄錠組織結(jié)構看到，純金屬只在鑄錠的表面、縮孔處，可以清楚地看到枝晶組織，而在鑄錠內(nèi)只能看到外形不規(guī)矩的

7、晶粒。在鑄態(tài)合金的組織中，由于晶內(nèi)偏析或結(jié)晶順序不同，合金內(nèi)部可以用顯微鏡看到枝晶組織（即枝晶偏析）。從性能角度出發(fā)，外層細等軸晶區(qū)很薄，對鑄錠機械性能影響不大。柱狀晶粒由于彼此互相紡礙，樹枝的分枝較少，結(jié)晶后顯微縮孔少，組織致密。但是柱狀晶方向一致，使鑄件的性能有方向性，且從相臨模壁長出的柱狀晶粒的交界面處容易聚集雜質(zhì)而形成弱面，壓力加工時易沿脆弱面開裂。粗大等軸晶長大時彼此交叉，不存在脆弱面，但樹枝狀晶體發(fā)達，分枝較多，因而顯微縮孔多，結(jié)晶后組織不致密，鑄錠熱壓力加工時顯微縮孔一般可焊合。三、實驗方法指導實驗設備及材料坩堝電阻爐；石墨坩堝；熱電偶溫度計；鋼模；干沙模；手鉗；打字頭；鋸銼；砂

8、紙；工業(yè)純鋁錠；0.20.3%Ti粉（變質(zhì)劑）；侵蝕劑；氯化銨飽和液；清潔的玻璃片和玻璃棒；實驗內(nèi)容和步驟觀察氯化銨溶液的結(jié)晶過程用玻璃棒或毛筆引一小滴已配好的氯化銨水溶液到玻璃片上；仔細觀察枝晶的形成過程。注意：液滴不應太大，否則蒸發(fā)太慢，不容易結(jié)晶。（或，將玻璃片浸入溶液中，利用液體的表面吸附作用消除大的液滴，將一側(cè)及兩邊的溶液擦干，在一側(cè)的表面保留一層極薄的溶液，結(jié)晶速度較快，便于在生物顯微鏡下即時觀察。）分析凝固條件對鑄錠組織的影響實驗方案如下表，根據(jù)提供的樣品，結(jié)合理論，研究冷卻速度和澆注溫度對鑄錠粗視組織的影響。試樣號123456澆注溫度（）700700700700850850鑄型

9、室溫的沙模（壁厚10mm）室溫鑄鐵模（壁厚10mm）室溫鑄鐵模（壁厚3mm）500預熱鑄鐵模（壁厚10mm）室溫鑄鐵模（壁厚10mm）室溫鑄鐵模（壁厚10mm）其他條件無無無無無加鈦鑄錠的試驗步驟：（根據(jù)實際情況確定是否實際開設）將熔融的液態(tài)金屬鋁錠鑄入模內(nèi)。一組澆注一個鑄錠。冷卻后將鋁錠取出，分別在兩端打上記號，以便識別。將鋁錠用虎鉗夾住，一個離錠底25mm處鋸開（注意，鋸斷面盡量與錠的長軸垂直），一個沿縱軸鋸開，鋸時防止偏斜。 鋸斷面用銼刀銼平，然后用200號砂紙磨平（方法與磨光方法相同） 磨好后不必拋光，即用水洗，再用酒精洗凈吹干。將磨面侵入1：1的硝酸鹽酸溶液中，在溶液內(nèi)來回移動，約兩分鐘，組織清楚顯現(xiàn)后，取出洗凈，吹干。 觀察、分析比較各種凝固條件下的剖面組織，畫下粗視組織示意圖。如果進行實際澆注，需要強調(diào)的實驗注意事項：澆注時注意安全，防止燙傷。熔化金屬的坩堝內(nèi)浮有溶渣時，傾注時須用鐵板擋住；液體金屬注入模子時須連續(xù)，不能斷續(xù)或停歇。向鋁液中加變質(zhì)劑鈦鐵粉（0.20.3%Ti）時，首先，待金屬熔化并達到澆注溫度后，將表面的渣撥開，放入少量變質(zhì)劑，攪動，然后再待溫度升至澆注溫度即可澆注。侵蝕時，注意防止酸濺到身上。四、本次實驗的總結(jié)要求畫出六種鑄錠的縱面粗視組織示意圖，注明澆注條件。比較它們的柱狀