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文檔簡介
1、中藥制劑分析復(fù)習(xí)一、選擇或填空:1. 中藥制劑分析的任務(wù):對中藥制劑的原料進(jìn)行質(zhì)量分析;對中藥制劑的半成品進(jìn)行質(zhì)量分析;對中藥制劑的成品進(jìn)行質(zhì)量分析;對中藥制劑的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行質(zhì)量分析;對中藥制劑的體內(nèi)代謝過程進(jìn)行質(zhì)量檢測。2. 中藥制劑分析的特點(diǎn):中藥制劑化學(xué)成分的多樣性與簡單性;原料藥材質(zhì)量的差別;用中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)原則,評價(jià)中藥制劑質(zhì)量;中藥制劑工藝及輔料的特殊性;中藥制劑的雜質(zhì)來源多途徑性;有效成分的非單一性;中藥質(zhì)量把握方法的多元性3. 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括:中華人民共和國藥典和局頒藥品標(biāo)準(zhǔn)4. 取樣必需科學(xué)性、真實(shí)性和代表性。取樣的基本原則:均勻合理,所取樣品具代表性。5. 粉末狀樣品可
2、用圓錐四分法取樣。6. 常用提取方法:溶液提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法、超臨界流體萃取7. 常用凈化方法:液液萃取法、色譜法、沉淀法、鹽析法、固相微萃取 8. 鑒別包括:性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別 9. 檢查包括:制劑通則檢查、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查、微生物限度檢查 10. 一般雜質(zhì)檢查包括:水分、灰分、酸不溶性灰分、重金屬、砷鹽、殘留農(nóng)藥及殘留溶劑等。11. 性狀鑒別包括:顏色、形態(tài)、外形、氣、味、其他(光澤感、滑膩感等)12. 顯微鑒別:觀看中藥制劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征。適用于含原生藥粉的制劑鑒別。13. 理化定性鑒別方法有:化學(xué)反應(yīng)法、升華法、光譜法和色譜法等。其
3、中以薄層色譜法(TLC)最常用。14. 雜質(zhì)限量計(jì)算:15. 中藥材、中藥制劑和一些有機(jī)藥物中重金屬的檢出通常先將藥品灼燒破壞,溫度需把握在500-60016. 硫代乙酰胺試液與重金屬的反應(yīng)最佳pH值是3.5。17. 砷鹽檢驗(yàn)法中古祭法基本原理:鋅和酸作用產(chǎn)生初生態(tài)氫與供試品中微量砷鹽化合物反應(yīng)生成揮發(fā)性砷化氫AsO3 + 3Zn+9H AsH3+3Zn +3H2O砷化氫與溴化汞試紙作用(顏色)AsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2 (黃色) AsH3+3HgBr23HBr +As(HgBr)3 (棕色)18. 醋酸鉛棉花的作用:吸取除去H2S19. 砷鹽檢驗(yàn)法中二乙基二硫代氨基
4、甲酸銀法(Ag-DDC法)既可作為作為砷鹽的限量測定方法又能作為砷鹽的含量測定。20. 干燥失重:藥品在規(guī)定的條件下,經(jīng)干燥后所減失的重量,主要是指水分、結(jié)晶水,也包括其他揮發(fā)性的物質(zhì)如乙醇等。21. 甲苯法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。接受甲苯法測定水分時(shí),測定前甲苯需用水飽和,以避開其與微量水混合。22. 生理灰分(總灰分)與酸不溶性灰分(總灰分加鹽酸處理后,不溶于鹽酸的灰分)的組份差別在于鈣鹽。23. 西洋參中人參的檢查、烏頭酯型生物堿(附子理中丸中烏頭堿的檢查)屬于特殊雜質(zhì)的檢查24. 制川烏中酯型生物堿的檢查:比色法:雙酯型生物堿在堿性條件下與鹽酸羥胺反應(yīng),生成異羥肟酸,再與三價(jià)鐵離子反
5、應(yīng),生成紅色的異羥肟酸鐵。25. 農(nóng)藥殘留的提取最常用乙腈和丙酮,現(xiàn)在丙酮被廣泛利用,提取方法有索氏提取和振蕩提取。26. 農(nóng)藥殘留的測定以色譜分別方法為主,其中氣相色譜在農(nóng)藥殘留分析使用更廣泛。27. 樣品的粉碎必需反復(fù)粉碎或碾磨,讓其全部通過篩孔,以保證樣品的代表性。 28. 樣品的分別純化中消化法常用的破壞方法有濕法消化和干法消化法。濕法消化加熱灼燒時(shí),溫度把握在420以下,避開被測金屬化合物揮發(fā)。29. 含量測定方法驗(yàn)證的內(nèi)容主要有:精確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、線性、范圍和穩(wěn)定性。定量分析精確性常用加樣回收法。30. 回收率(%)=(C-A)/B×
6、;100% A:被測物含量; B:被測物對比品; C:總量。31. 回收率一般要求在95%105%,操作步驟繁復(fù),可降低至90%。一般RSD3%。32. 精確度是指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或者參考值接近程度,一般以回收率(%)表示。精密度指該法經(jīng)多次取樣測定同一個(gè)均勻樣品,各測定值彼此接近的程度。一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示。專屬性系指在其他成分可能存在下,接受的方法能正確測定出被測成分的特性。線性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi),測試結(jié)果與供試品中被測物濃度或質(zhì)量直接呈正比關(guān)系的程度。范圍系指能達(dá)到肯定精密度、精確度和線性,測試方法適用的凹凸限濃度或量的區(qū)間。33. 化學(xué)分析法主要適
7、用于測定中藥制劑中含量較高的一些成分及礦物藥制劑中的無機(jī)成分。34. 可見一紫外分光光度法要求被測成分本身或其顯色產(chǎn)物對可見-紫外光具有選擇性吸取。35. 薄層色譜常用的吸附劑:加有煅石膏作粘合劑的商品硅膠G;加有熒光劑的硅膠GF254等。36. 薄層點(diǎn)樣要求:點(diǎn)樣距離底邊1cm,原點(diǎn)直徑不大于3mm。37. 薄層色譜的供試液凈化方法:單一溶劑萃取法、分段萃取法、液液萃取法、固液萃取法38. 影響薄層色譜分析的主要因素:樣品的預(yù)處理及供試液的制備;薄層色譜的點(diǎn)樣技術(shù);溶劑蒸氣在 薄層色譜中的作用;溫度的影響39. 薄層掃描最常用定量方法是外標(biāo)法;內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)在于定量精確度與點(diǎn)樣量無關(guān);40.
8、氣相色譜法主要利用保留值進(jìn)行定性,適宜樣品為含有揮發(fā)油、揮發(fā)性成分或不揮發(fā)性成分能分解或制成揮發(fā)性衍生物的制劑。41. GC法和HPLC法利用峰面積或峰高進(jìn)行定量分析。42. GC法適用性試驗(yàn):理論板數(shù)n;分別度R:一般R1.5;重復(fù)性:相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.0%;拖尾因子:T應(yīng)在0.951.05之間。43. 高效液相色譜法適用于極性、非極性化合物、離子型化合物和高分子化合物的分別分析。44. 中藥制劑分析,接受HPLC進(jìn)行指標(biāo)成分定量測定常用C18反相(ODS)柱加以分別測定。45. 原子吸取分光光度法適用:能測定幾乎全部金屬元素和一些半金屬元素;廣泛應(yīng)用于中藥制劑及中藥材中重金屬、毒害元素及微量
9、元素的檢測。46. 薄層色譜法中,由于硅膠本身有弱酸性,對堿性物質(zhì)吸附較強(qiáng),故可使Rf較小或影響分別使斑點(diǎn)拖尾,克服的方法如開放劑中加入適量有機(jī)堿、在飽和氨蒸氣下開放以及用堿液鋪制薄層板等方法。47. 用C18柱進(jìn)行生物堿HPLC測定時(shí),為克服游離硅醇基影響可:改進(jìn)流淌相:加入硅醇抑制劑(乙二胺等);合適pH下,加入低濃度離子對試劑(隱蔽試劑);加入季銨鹽試劑。 固定相改進(jìn)48. 鹽酸鎂粉顯色反應(yīng)用于鑒別黃酮。49. 有機(jī)酸的提取分別可接受有機(jī)溶劑提取法、離子交換法和水蒸氣蒸餾法50. 自然牛黃是牛的膽結(jié)石。主要含膽汁酸(膽酸、去氧膽酸)和膽色素(膽紅素)。膽酸的含量測定方法是酸堿滴定法、比色
10、法、薄層掃描法。51. 麝香主要質(zhì)量把握成分是麝香酮,主要定量方法有GC法。52. 斑蝥的主要活性成分為斑蝥酸酐,用于斑蝥素含量測定的方法為GC法。53. 雄黃的主要成分:As2S2;朱砂的主要成分:HgS;礦物藥的常用分解方法:干法和濕法。54. 蜜丸的前處理:蜜丸用小刀將其切成小塊直接加溶劑進(jìn)行提取;(留意防回收率降低)稱取定量蜜丸置研缽中,加入肯定量硅藻土研磨直至蜜丸均勻分散或蜜丸置容器內(nèi),加適量水或醇使蜜丸溶散,然后加入適量硅藻土攪勻55. 顆粒劑的前處理:大多顆粒劑經(jīng)過提取,相對較純潔;若全部為藥材提取物,可用合適的溶劑進(jìn)行溶解或提?。缓幉募?xì)粉的顆粒劑,要留意提取溶劑的滲透性:接受
11、超聲提取法或回流提取法;避開糖、糊精等輔料對測定的干擾56. 栓劑的前處理:削減基質(zhì)的干擾。將栓劑與硅藻土等惰性材料混合、研勻,轉(zhuǎn)入回流提取器中,用適宜的溶劑回流提取,具體如下:(1).親水性基質(zhì):有機(jī)溶劑提取 (2).油脂性基質(zhì):水或稀醇提取。57. 膏藥的前處理:基質(zhì)為親油性,利用基質(zhì)易溶于氯仿的性質(zhì),將基質(zhì)除去后再分析。58. 巴布膏劑的前處理:基質(zhì)為親水性,可用極性溶劑將基質(zhì)和藥物先與蓋襯分別再凈化。59. 中藥注射劑:糅質(zhì)檢查:注射液1ml,加含1%雞蛋清生理鹽水,放置格外鐘不得消滅混濁或沉淀。60. 自然產(chǎn)物中提取對比品驗(yàn)證純度應(yīng)在98%以上,方可供含量測定。61. 藥品的特性是平
12、安有效、穩(wěn)定和質(zhì)量可控;藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的特征是權(quán)威性、科學(xué)性、進(jìn)展性。62. 制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的前提:藥物組成固定;原料穩(wěn)定;制備工藝穩(wěn)定63. 中藥制劑標(biāo)準(zhǔn)的處方量中重量以g為單位,容量以ml為單位。處方中全處方量應(yīng)制成1000個(gè)制劑單位的成品量為準(zhǔn)。64. 線性關(guān)系考察過程中,薄層掃描法的r值應(yīng)在0.995以上。二、簡答1. 簡述中藥制劑中結(jié)合蒽醌成分含量測定方法答:蒽醌苷類極性較強(qiáng),可以用極性溶劑提取,通常是取游離蒽醌測定項(xiàng)下的藥渣將苷提出,水解成苷元后再測定;也可將藥渣先行酸水解,然后用非極性溶劑提取苷元后測定;或取待測樣品先行酸水解,然后用非極性溶劑提取苷元后測定,其結(jié)果為總蒽醌含量,從中
13、減去游離蒽醌含量,即得結(jié)合蒽醌的含量。2. 論述如何選定中藥制劑含量測定的藥味及其測定成分答:一、藥味的選定:依據(jù)中醫(yī)藥理論為指導(dǎo),首選處方中主藥、貴重藥、毒劇藥制定含量測定項(xiàng)目,保證臨床用藥平安有效。中藥制劑處方中有君、臣佐、使、之分,藥劑處方中首選其君藥建立含量測定項(xiàng)目。二、測定藥味選擇以后,選定某一成分為定量指標(biāo),一般應(yīng)遵循:測定有效成分 測定毒性成分 測定總成分 對有效成分不明確的:測定指標(biāo)性成分;測定浸出物;以某一物理常數(shù)為測定指標(biāo)測定易損失成分 測定專屬性成分測定成分應(yīng)盡量與中醫(yī)理論相全都,與藥理作用和主治功能全都。3. 試述滴丸劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)Ø 應(yīng)留意削減基質(zhì)的干擾。
14、將滴丸劑與硅藻土等惰性材料混合、研勻,轉(zhuǎn)入回流提取器中,Ø 用適宜的溶劑回流提取:1).親水性基質(zhì):有機(jī)溶劑提取 2).油脂性基質(zhì):水或稀醇提取。Ø 若油脂性基質(zhì)還可將栓劑切小塊,加水,于溫水浴溶化、攪拌,取出于冰浴中再使基質(zhì)凝固,濾出水溶液,如此反復(fù)2至3次,可將水溶性成分提取出來。Ø 對一些酸、堿性指標(biāo)成分,可通過酸化或堿化處理,讓其游離或成鹽后,用水或有機(jī)溶劑萃取。4. 薄層掃描法方法學(xué)考察時(shí)作標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的何在?Ø 檢查所選擇的散射參數(shù)SX值是否適宜。Ø 考察工作曲線是否過原點(diǎn),以便確定接受一點(diǎn)法或二點(diǎn)法定量 Ø 確定點(diǎn)樣量的
15、線性范圍。5. 片劑的一般質(zhì)量要求Ø 性狀:片劑外觀應(yīng)完整光滑,色澤均勻,不得有嚴(yán)峻花斑及特殊異物Ø 重量差異:應(yīng)作重量差異檢查,且重量差異必需符合藥典規(guī)定Ø 崩解時(shí)限:凡規(guī)定檢查溶出度或釋放度以及供含化、咀嚼的片劑不進(jìn)行崩解時(shí)限檢查,各類片劑都應(yīng)作崩解時(shí)限檢查, 除另有規(guī)定外,應(yīng)符合藥典規(guī)定。Ø 硬度(或脆碎度):硬度(又稱抗張強(qiáng)度或裂開強(qiáng)度)和碎度Ø 微生物限度標(biāo)準(zhǔn):不含原藥材的:細(xì)菌數(shù)不得超過1000個(gè)/g ,霉菌、酵母菌不得超過100個(gè)/g。含原藥材的:細(xì)菌數(shù)不得超過10000個(gè)/g,霉菌、酵母菌不得超過100個(gè)/g,均不得檢出大腸桿菌
16、。6. 顆粒劑的一般質(zhì)量要求Ø 性狀:顆粒劑應(yīng)干燥、顆粒均勻、色澤全都,無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象Ø 粒度:應(yīng)符合藥典規(guī)定Ø 水分:顆粒劑的含水量除另有規(guī)定外,不得超過5.0%Ø 溶化性:應(yīng)符合藥典規(guī)定Ø 裝量差異:單劑量分裝的顆粒劑應(yīng)作裝量差異檢查,裝量差異應(yīng)符合藥典規(guī)定。Ø 微生物限度標(biāo)準(zhǔn):不含原藥材的:細(xì)菌數(shù)不得超過1000個(gè)/g,霉菌、酵母菌不得超過100個(gè)/g。 含原藥材的:細(xì)菌數(shù)不得超過10000個(gè)/g,霉菌、酵母菌不得超過100個(gè)/g。均不得檢出大腸桿菌。三、釋義題:書本P115例題:本品為丸劑,含蜂蜜等輔料,加硅藻
17、土作分散劑研勻有利于溶劑的提??;加氯仿將制劑中非極性干擾成分提取并棄去;加甲醇將制劑中皂苷等極性較大的成分提取,上氧化鋁柱純化。四、分析方案設(shè)計(jì)題含量測定項(xiàng)下2.3.4點(diǎn)的統(tǒng)一格式:2)測定方法:中國藥典藥品名項(xiàng)下含量測定即選用高效液相色譜法測定被測藥物的有效成分的含量。3)方法學(xué)考察:應(yīng)進(jìn)行有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察試驗(yàn):線性范圍試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)等。4)樣品含量測定:在以上優(yōu)選條件基礎(chǔ)上,對三批樣品進(jìn)行含量測定,并制定其含量范圍。1. 護(hù)肝片的質(zhì)量分析方案設(shè)計(jì) 組成:柴胡、茵陳、板藍(lán)根、五味子、豬膽粉、綠豆制法:以上六味,經(jīng)適宜的煎煮、濾過、濃縮、干燥、粉碎
18、、混勻制粒,干燥壓制成片,包糖衣,即得。定性鑒別: 薄層鑒別:對方中五味子、豬膽粉、茵陳進(jìn)行鑒別,五味子接受五味子乙素對比品進(jìn)行對比,豬膽粉接受豬去氧膽酸對比品進(jìn)行對比,茵陳接受綠原酸對比品進(jìn)行對比。檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)片劑的各項(xiàng)檢查(檢查方法及限度可參看藥典)(1)重量差異(2)微生物限度 (3)崩解時(shí)限含量測定:以方中五味子的有效成分五味子乙素為定量指標(biāo)。 1)供試品制備:五味子乙素具有脂溶性,用正己烷提取,提取液蒸干,加甲醇溶解。正己烷用量,提取時(shí)間等要進(jìn)行條件選擇才能確定。2. 山楂化滯丸的質(zhì)量分析方案設(shè)計(jì)組成:山楂、麥芽、六神曲、檳榔、萊菔子、牽牛子制法:以上六味,粉碎成細(xì)粉,過篩
19、,混勻;此粉末加紅糖、煉蜜適量制成大蜜丸,即得。定性鑒別:1)顯微鑒別:取本品,置顯微鏡下觀看:果皮石細(xì)胞淡紫紅色、紅色或黃棕色,類圓形或多角形,直徑約至125m。果皮細(xì)胞縱列,常有1個(gè)長細(xì)胞與2個(gè)短細(xì)胞相間連接,長細(xì)胞壁厚,波狀彎曲,木化。內(nèi)胚乳碎片無色,壁較厚,有較多大的類圓形紋孔。種皮柵狀細(xì)胞淡棕色或棕色,長4880m。種皮碎片黃色或棕紅色,細(xì)胞小,多角形,壁厚。2)薄層鑒別:對方中山楂進(jìn)行鑒別,山楂接受熊果酸對比品進(jìn)行對比。檢查:應(yīng)符合藥典中有關(guān)丸劑的各項(xiàng)檢查(檢查方法及限度可參看藥典) (1)水分測定(2)重量差異(3)裝量差異(4)溶散時(shí)限含量測定: 山楂為方中君藥,其有效成分為熊
20、果酸,故以熊果酸為定量指標(biāo),測定方中熊果酸的含量。其含量測定多用薄層掃描法。 1)供試品制備:熊果酸是三萜皂苷的皂苷元,具有脂溶性,選用乙醚提取、濾過、回收至干、石油醚除雜、殘?jiān)訜o水乙醇-氯仿混合液溶解、定容,乙醚提取時(shí)間、乙醚用量、石油醚用量、無水乙醇-氯仿的比例等都要進(jìn)行條件選擇才能確定。各類成分分析方法:總成分:化學(xué)分析法、分光光度法;單一成分:各種色譜法(GC、HPLC、TLC等)生物堿成分分析依據(jù)生物堿堿性(可與酸成鹽)及溶解性(多數(shù)游離生物堿易溶于有機(jī)溶劑難溶于水,生物堿鹽易溶于水、極性有機(jī)溶劑難溶于低級性有機(jī)溶劑),固體制劑可先用醇類提取,提取液濃縮,浸膏加酸溶解濾過酸不溶物,
21、酸水液調(diào)pH 9以上,加低極性有機(jī)溶劑如氯仿萃取,萃取液濃縮至適量。液體制劑(固體制劑)可直接堿化后用低極性有機(jī)溶劑如氯仿提取,提取液濃縮至適量。假如雜質(zhì)多,可將濃縮液通過氧化鋁柱等凈化。生物堿與沉淀試劑生成的沉淀,組成恒定時(shí),可用重量法進(jìn)行含量測定;生物堿與沉淀試劑生成的沉淀,組成恒定有顏色且易溶于某種溶劑時(shí),可用分光光度法比色測定含量,如雷氏鹽比色法、酸性染料比色法等。其中酸性染料比色法中,假如介質(zhì)pH偏高,染料能以離子狀態(tài)存在但生物堿不能;假如介質(zhì)pH偏低,生物堿可以生物堿鹽狀態(tài)存在而染料卻不能,兩種狀況均不能使生物堿與染料定量結(jié)合生成離子對。故選擇合適的pH,使生物堿和染料均以離子狀態(tài)
22、存在,兩者才能結(jié)合為有色離子對。黃酮類成分分析:在植物體內(nèi),大部分與糖結(jié)合成苷,一部分以游離形式存在。多數(shù)黃酮結(jié)構(gòu)中存在有桂皮?;氨郊柞;M成的交叉共軛體系,故在200400nm波長區(qū)域內(nèi)有猛烈的吸取帶,此是光譜法及色譜光譜法分析的基礎(chǔ)。一般游離苷元難溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚等有機(jī)溶劑及稀堿液中,苷元分子中引入羥基數(shù)越多,將增加在水中的溶解度,而羥基經(jīng)甲基化后,則增加在有機(jī)溶劑中的溶解度。黃酮類化合物的羥基糖苷化后,水中溶解度即相應(yīng)加大,而在有機(jī)溶劑中的溶解度則相應(yīng)減小。黃酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等強(qiáng)極性溶劑中,但難溶或不溶于苯、氯仿等有機(jī)溶劑中。糖鏈越長,則水中溶
23、解度越大。在黃酮類成分分析中,供試品液的制備可視其溶解特性而定。一般黃酮苷類以及極性稍大的苷元(如羥基黃酮、雙黃酮、橙酮、查耳酮等),一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些極性較大混合溶劑進(jìn)行提取,其中用的最多的是甲醇水(11)或甲醇,一些多糖苷類則可以用沸水提取。大多數(shù)黃酮類苷元宜用極性較小的溶劑,如用氯仿、乙醚、醋酸乙酯等提取,而對多甲氧基黃酮類游離苷元,甚至可用苯進(jìn)行提取。大多黃酮及其苷類含有游離酚羥基,可與聚酰胺形成氫鍵,可用聚酰胺色譜法進(jìn)行分析。聚酰胺薄層色譜用于分別含游離酚羥基的黃酮苷和苷元效果較好。其原理是黃酮類成分含有酚羥基,而聚酰胺分子中含有酰胺基,二者形成氫鍵。由于各種黃酮
24、類成分取代基團(tuán)的性質(zhì)、多少和位置的不同,與聚酰胺形成氫鍵的力量有所差異而得到分別。聚酰胺對黃酮類成分的吸附力量較強(qiáng),因而開放劑就需要有較強(qiáng)的極性。一般來說,開放劑中大多含有醇、酸、水或三者兼有。黃酮類化合物在紫外光區(qū)有較強(qiáng)的吸取,使用HPLC法檢測靈敏度甚高。三萜皂苷成分分析皂苷一般可溶于水,易溶于熱水、含水稀醇、熱甲醇和熱乙醇中,幾不溶于或難溶于乙醚、苯等極性小的有機(jī)溶劑。皂苷在含水丁醇或戊醇中溶解度較好,且又能與水分成二相,可利用此性質(zhì)從水溶液中用正丁醇或戊醇提取皂苷,借以與親水性的糖、蛋白質(zhì)等分別。三萜皂苷元能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑,而不溶于水。大多數(shù)三萜皂苷類成分,如人參
25、皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外區(qū)的末端吸取來檢測,但靈敏度相對要低。若中藥制劑中所含三萜皂苷類成分本身具有較強(qiáng)的紫外吸取,如甘草酸、遠(yuǎn)志皂苷等,可用HPLC法分別并用紫外檢測器檢測。近年來,蒸發(fā)光散射檢測器這一通用型質(zhì)量檢測器的技術(shù)日漸成熟,應(yīng)用效果較好,基線穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,靈敏度高。皂苷的含量測定一般需要用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛 S捎谠碥赵跇O性溶劑中溶解度較大,因此提取溶劑可為各種濃度的甲醇(70%95%)、乙醇、異丙醇、丁醇、戊醇。提取后經(jīng)分別得到總皂苷成分,分別可用有機(jī)溶劑,如水飽和的正丁醇萃取,也可用大孔吸附樹脂、氧化鋁等處理后溶劑洗脫。蒽醌成分分析游離醌類多溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有機(jī)溶劑,微溶于或不溶于水。但結(jié)合成苷
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