透射電鏡(TEM)講義

1、第二章第二章 透射電鏡透射電鏡 光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類認(rèn)識(shí)微觀世界提供光學(xué)顯微鏡的發(fā)明為人類認(rèn)識(shí)微觀世界提供了重要的工具。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，光學(xué)顯了重要的工具。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，光學(xué)顯微鏡因其有限的分辨本領(lǐng)而難以滿足許多微觀微鏡因其有限的分辨本領(lǐng)而難以滿足許多微觀分析的需求。上世紀(jì)分析的需求。上世紀(jì)3030年代后，電子顯微鏡的年代后，電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級(jí)，同時(shí)也將顯發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級(jí)，同時(shí)也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀微鏡的功能由單一的形貌觀察擴(kuò)展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等于一體。人類認(rèn)識(shí)察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等于一體。人類認(rèn)識(shí)微觀世界

2、的能力從此有了長足的發(fā)展。微觀世界的能力從此有了長足的發(fā)展。2.1 引言引言 - 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 透鏡分辨率 指顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離指顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離 光學(xué)透鏡分辨率的公式：光學(xué)透鏡分辨率的公式： 式中：式中：是照明束波長，是照明束波長，是透鏡孔徑半角，是透鏡孔徑半角，n 是物方介質(zhì)是物方介質(zhì)折射率，折射率，nsin或或NA稱為數(shù)值孔徑。稱為數(shù)值孔徑。 對(duì)于光學(xué)透鏡，當(dāng)nsin做到最大時(shí)(n1.5，70-75) 波長是透鏡分辨率大小的決定因素。波長是透鏡分辨率大小的決定因素。 透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長。半

3、波長是光學(xué)顯半波長是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限。微鏡分辨率的理論極限。若用波長最短的可見光若用波長最短的可見光(= 390nm390nm )作作照明源，則照明源，則 200nm200nm 200nm是光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限是光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限sin61. 00nr 20r0r如何提高顯微鏡的分辨率如何提高顯微鏡的分辨率 根據(jù)根據(jù)透鏡分辨率的公式透鏡分辨率的公式，要想提高顯微鏡的分辨率，關(guān)鍵，要想提高顯微鏡的分辨率，關(guān)鍵是降低照明光源的波長。是降低照明光源的波長。 順著順著電磁波譜電磁波譜朝短波長方向?qū)ふ遥贤夤獾牟ㄩL在朝短波長方向?qū)ふ?，紫外光的波長在13-13-390nm390nm之間

4、，比可見光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強(qiáng)烈地之間，比可見光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強(qiáng)烈地吸收紫外光，因此紫外光難以作為照明光源。吸收紫外光，因此紫外光難以作為照明光源。 更短的波長是更短的波長是X X射線射線( (0.0110nm) )。但是，迄今為止還沒有。但是，迄今為止還沒有找到能使找到能使X X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì)，射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì)，也就是說還沒有也就是說還沒有X X射線的透鏡存在。因此射線的透鏡存在。因此X X射線也不能作為射線也不能作為顯微鏡的照明光源。顯微鏡的照明光源。 除了電磁波譜外，在物質(zhì)波中，電子波不僅具有短波長，除了電磁波譜外，在物質(zhì)波中

5、，電子波不僅具有短波長，而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源，由此形成電子顯微鏡。照明光源，由此形成電子顯微鏡。 電子波長電子波長 根據(jù)德布羅意根據(jù)德布羅意（de Broglie）的觀點(diǎn)，運(yùn)動(dòng)的的觀點(diǎn)，運(yùn)動(dòng)的電子除了具有粒子性外，還具有波動(dòng)性。這一點(diǎn)電子除了具有粒子性外，還具有波動(dòng)性。這一點(diǎn)上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運(yùn)動(dòng)上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，即的速度和質(zhì)量，即 式中，式中，h h為普郎克常數(shù)為普郎克常數(shù)：h=6.62610-34J.s；mm為電子質(zhì)量；為電子質(zhì)量；v v為電子運(yùn)

6、動(dòng)速度，它和加速電為電子運(yùn)動(dòng)速度，它和加速電壓壓U U之間存在如下關(guān)系：之間存在如下關(guān)系： 即即 式中式中e e為電子所帶電荷，為電子所帶電荷，e=1.610-19C。 將兩式整理得：將兩式整理得： mvheUmv 221meUv2UemUh226. 12單位是nm單位是V 不同加速電壓下的電子波波長不同加速電壓下的電子波波長 加速電壓U/KV 電子波波長/nm 加速電壓U/KV 電子波波長/nm20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087

7、 電磁透鏡電磁透鏡 電子波和光波不同，不能通過玻璃透鏡會(huì)電子波和光波不同，不能通過玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場和磁場聚成像。但是軸對(duì)稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散，達(dá)到成像的目的會(huì)聚與發(fā)散，達(dá)到成像的目的 控制電子束的運(yùn)動(dòng)在電子光學(xué)領(lǐng)域中主要控制電子束的運(yùn)動(dòng)在電子光學(xué)領(lǐng)域中主要使用電磁透鏡裝置使用電磁透鏡裝置 電磁透鏡電磁透鏡 短線圈磁場中的電子運(yùn)動(dòng)短線圈磁場中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。電子運(yùn)動(dòng)的的基本原理。電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線, ,最后

8、會(huì)聚在軸線上的一點(diǎn)。最后會(huì)聚在軸線上的一點(diǎn)。 實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)實(shí)際電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線圈磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線圈置于一個(gè)由軟磁材料（純置于一個(gè)由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。 電磁透鏡的像差及其對(duì)電磁透鏡的像差及其對(duì)分辨率的影響分辨率的影響 最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對(duì)于電磁透鏡來說，最佳的光學(xué)透鏡分辨率是波長的一半。對(duì)于電磁透鏡來說，目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到分辨率是波長的一半。以日立目前還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到分辨率是波長的一半。以日立H-800H-800透透射電鏡為例，其加速電壓達(dá)是射電鏡為例，其加速電壓達(dá)是2

9、00KV200KV，若分辨率是波長的一，若分辨率是波長的一半，那么它的分辨率應(yīng)該是半，那么它的分辨率應(yīng)該是0.00125nm0.00125nm；實(shí)際上；實(shí)際上H-800H-800透射透射電鏡的點(diǎn)分辨率是電鏡的點(diǎn)分辨率是0.45nm0.45nm，與理論分辨率相差約，與理論分辨率相差約360360倍。倍。 透鏡的實(shí)際分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡透鏡的實(shí)際分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)。的像差有關(guān)。 光學(xué)透鏡，已經(jīng)可以采用凸透鏡和凹透鏡的組合等辦法光學(xué)透鏡，已經(jīng)可以采用凸透鏡和凹透鏡的組合等辦法來矯正像差，使之對(duì)分辨本領(lǐng)的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于衍射效應(yīng)的來矯正像差，使之對(duì)分辨本

10、領(lǐng)的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于衍射效應(yīng)的影響影響; ; 但電子透鏡只有會(huì)聚透鏡，沒有發(fā)散透鏡，所以至今還但電子透鏡只有會(huì)聚透鏡，沒有發(fā)散透鏡，所以至今還沒有找到一種能矯正球差的辦法。這樣，像差對(duì)電子透鏡沒有找到一種能矯正球差的辦法。這樣，像差對(duì)電子透鏡分辨本領(lǐng)的限制就不容忽略了。分辨本領(lǐng)的限制就不容忽略了。 由于像差的存在，使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電由于像差的存在，使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。 電鏡的像差為：球差、像散、色差。其中電鏡的像差為：球差、像散、色差。其中球差不可消除且對(duì)電鏡分辨率影響最顯著；球差不可消除且對(duì)電鏡分辨

11、率影響最顯著；像散可以消除；色差的影響是電壓波動(dòng)和像散可以消除；色差的影響是電壓波動(dòng)和樣品厚度不均樣品厚度不均球差球差 球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對(duì)電子束的折射能力不同對(duì)電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。而產(chǎn)生的。 原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn)，由于球差的影響現(xiàn)在點(diǎn)，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為變成了半徑為rrS S的漫散的漫散圓斑。我們用圓斑。我們用rrS S表示球表示球差大小，計(jì)算公式為：差大小，計(jì)算公式為： ：球差系數(shù)球差是像差影響電磁透鏡分辨球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能象光率的主要因素，它還不

12、能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來補(bǔ)償或矯正。鏡的組合設(shè)計(jì)來補(bǔ)償或矯正。 341sSCr sC球差系數(shù)越大，由球差決定的分球差系數(shù)越大，由球差決定的分辨本領(lǐng)越差，隨著辨本領(lǐng)越差，隨著的增大，分的增大，分辨本領(lǐng)也急劇地下降辨本領(lǐng)也急劇地下降 衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率 由球差和衍射同時(shí)起作用由球差和衍射同時(shí)起作用的電磁透鏡的理論分辨率的電磁透鏡的理論分辨率可以由這兩個(gè)效應(yīng)的線性可以由這兩個(gè)效應(yīng)的線性疊加求得，即疊加求得，即61. 0413sdsCrrr4125. 1spC434149. 0sibCr 最佳孔徑半角最佳

13、孔徑半角 相應(yīng)的最小分辨率相應(yīng)的最小分辨率 該式表達(dá)了由球差和衍射該式表達(dá)了由球差和衍射所決定的理論分辨本領(lǐng)所決定的理論分辨本領(lǐng)。 普遍式為普遍式為:孔徑半角孔徑半角對(duì)衍射效應(yīng)的分辨對(duì)衍射效應(yīng)的分辨率和球差造成的分辨率的影響率和球差造成的分辨率的影響是相反的。提高孔徑半角是相反的。提高孔徑半角可可以提高分辨率以提高分辨率rrd d，但卻大大，但卻大大降低了降低了rrS S。由球差和衍射所決定的電磁透鏡的由球差和衍射所決定的電磁透鏡的分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)r r對(duì)孔徑半角對(duì)孔徑半角 的依賴性的依賴性 p=B(/Cs)1/4 =ACs1/43/4ibr透射電鏡孔徑半角通常是10-2-10-3rad；目前

14、最佳的電鏡分辨率只能達(dá)到0.1nm左右 透射電鏡：是以波長極短的電子束作為照透射電鏡：是以波長極短的電子束作為照明源，用電明源，用電磁磁透鏡聚焦成像的一種具有高透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。2.2透射電鏡的工作原理和特點(diǎn)透射電鏡的工作原理和特點(diǎn) 通常透射電鏡由通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)組成系統(tǒng)組成 其中電子光學(xué)系其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要統(tǒng)是電鏡的主要組成部分，通常組成部分，通常稱為鏡筒稱為鏡筒 透射電鏡，通常采用熱陰極透射

15、電鏡，通常采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。電子槍來獲得電子束作為照明源。 熱陰極發(fā)射的電子，在陽極加熱陰極發(fā)射的電子，在陽極加速電壓的作用下，高速穿過陽極速電壓的作用下，高速穿過陽極孔，然后被聚光鏡會(huì)聚成具有一孔，然后被聚光鏡會(huì)聚成具有一定直徑的束斑照到樣品上。定直徑的束斑照到樣品上。 具有一定能量的電子束與樣品具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，產(chǎn)生反映發(fā)生作用，產(chǎn)生反映樣品微區(qū)厚樣品微區(qū)厚度度、平均原子序數(shù)平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)或或位向差別位向差別的多種信息。的多種信息。 工作原理工作原理 透過樣品的電子束強(qiáng)度（取決于上透過樣品的電子束強(qiáng)度（取決于上述信息），經(jīng)過物鏡聚焦放

16、大在其像述信息），經(jīng)過物鏡聚焦放大在其像平面上形成一幅反映這些信息的透射平面上形成一幅反映這些信息的透射電子像，經(jīng)過中間鏡和投影鏡進(jìn)一步電子像，經(jīng)過中間鏡和投影鏡進(jìn)一步放大，在熒光屏上得到三級(jí)放大的最放大，在熒光屏上得到三級(jí)放大的最終電子圖像，還可將其記錄在電子感終電子圖像，還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。光板或膠卷上。 透鏡電鏡和普通光學(xué)顯微鏡的光路透鏡電鏡和普通光學(xué)顯微鏡的光路是相似的。是相似的。 比較部分光學(xué)顯微鏡透射電鏡光源可見光電子源(電子槍)照明控制玻璃聚光鏡電子聚光鏡樣本1mm厚的載玻片200500nm厚的薄膜放大成像系統(tǒng)玻璃透鏡電子透鏡介質(zhì)空氣和玻璃高度真空像的觀察直接用眼利

17、用熒光屏聚焦方法移動(dòng)透鏡改變線圈電流或電壓分辨本領(lǐng)200nm0.20.3nm有效放大倍數(shù)103106物鏡孔徑角約70010景深較小較大焦長較短較長像的記錄照相底板照相底板正是由于正是由于很小，很小，TEM的的景深和焦景深和焦長都很大長都很大 TEM成像系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)兩種成像操作：一種是將物成像系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)兩種成像操作：一種是將物鏡的像放大成像，即試樣鏡的像放大成像，即試樣形貌觀察形貌觀察；另一種是將物；另一種是將物鏡背焦面的衍射花樣放大成像，即鏡背焦面的衍射花樣放大成像，即電子衍射電子衍射分析。分析。 TEM成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心，它的分辨成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心，它的分辨率就是顯

18、微鏡的分辨率。率就是顯微鏡的分辨率。 透射電鏡的顯著特點(diǎn)是分辨本透射電鏡的顯著特點(diǎn)是分辨本領(lǐng)高。目前世界上最先進(jìn)的透射領(lǐng)高。目前世界上最先進(jìn)的透射電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)到電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)到0.1nm,0.1nm,可可用來直接觀察原子像。用來直接觀察原子像。 特點(diǎn)特點(diǎn)相位襯度位錯(cuò)位錯(cuò)衍射襯度4545鋼鋼900900水淬，水淬，600600回火回火1h1h，60006000二相粒子萃取復(fù)型二相粒子萃取復(fù)型樣品制備示意圖樣品制備示意圖質(zhì)厚襯度 具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，透過樣品具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，透過樣品的電子束，攜帶了反映的電子束，攜帶了反映樣品微區(qū)厚度樣品微區(qū)厚度、平均原

19、子序平均原子序數(shù)數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)或或位向差別位向差別的多種信息，這樣的電子的多種信息，這樣的電子束經(jīng)放大后形成反映這些信息的透射電子像。束經(jīng)放大后形成反映這些信息的透射電子像。 正確分析透射電子像，需要了解圖象襯度與以上這正確分析透射電子像，需要了解圖象襯度與以上這些反映材料特征信息之間的關(guān)系。些反映材料特征信息之間的關(guān)系。 透射電子像中，有三種襯度形成機(jī)制：透射電子像中，有三種襯度形成機(jī)制： 質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 衍射襯度衍射襯度 相位襯度相位襯度1.1.原子核和核外電子對(duì)入射電子的散射原子核和核外電子對(duì)入射電子的散射2.3 2.3 透射電鏡像襯形成原理透射電鏡像襯形成原理( (一一) )

20、質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 經(jīng)典理論認(rèn)為散射是入射電經(jīng)典理論認(rèn)為散射是入射電子在靶物質(zhì)粒子場中受力而發(fā)子在靶物質(zhì)粒子場中受力而發(fā)生偏轉(zhuǎn)?？刹捎蒙⑸浣孛娴哪ＩD(zhuǎn)?？刹捎蒙⑸浣孛娴哪Ｐ吞幚砩⑸鋯栴}，即設(shè)想在靶型處理散射問題，即設(shè)想在靶物質(zhì)中每一個(gè)散射元物質(zhì)中每一個(gè)散射元( (一個(gè)電子一個(gè)電子或原子核或原子核) )周圍有一個(gè)面積為周圍有一個(gè)面積為的圓盤，圓盤面垂直于入射電的圓盤，圓盤面垂直于入射電子束，并且每個(gè)入射電子射中子束，并且每個(gè)入射電子射中一個(gè)圓盤就發(fā)生偏轉(zhuǎn)而離開原一個(gè)圓盤就發(fā)生偏轉(zhuǎn)而離開原入射方向；未射中圓盤的電子入射方向；未射中圓盤的電子則不受影響直接通過。則不受影響直接通過。eZ供觀察形貌結(jié)構(gòu)

21、的復(fù)型樣品和非晶態(tài)物質(zhì)樣品的襯度是質(zhì)厚襯度供觀察形貌結(jié)構(gòu)的復(fù)型樣品和非晶態(tài)物質(zhì)樣品的襯度是質(zhì)厚襯度 按按RutherfordRutherford模型，當(dāng)入射電子經(jīng)過原子核附近時(shí)，模型，當(dāng)入射電子經(jīng)過原子核附近時(shí)，其受到核電場的庫侖力其受到核電場的庫侖力- -e e2 2Z Z/ /r rn n2 2作用而發(fā)生偏轉(zhuǎn)，其軌作用而發(fā)生偏轉(zhuǎn)，其軌跡是雙曲線型。散射角跡是雙曲線型。散射角 n n的大小取決于入射電子和原的大小取決于入射電子和原子核的距離子核的距離 r rn n： n = eZ / rnU 或或 rn = eZ/ nU電子電荷原子序數(shù)電子加速電壓電子電荷原子序數(shù)電子加速電壓而相應(yīng)的而相應(yīng)的

22、一個(gè)孤立原子核的散射截面一個(gè)孤立原子核的散射截面為為 n =rn2=e2Z2 / n2U2 散射截面散射截面的大小的大小 當(dāng)一個(gè)電子與一個(gè)孤立的核外電子作用時(shí)，也發(fā)當(dāng)一個(gè)電子與一個(gè)孤立的核外電子作用時(shí)，也發(fā)生類似的偏轉(zhuǎn)，散射角由下式?jīng)Q定：生類似的偏轉(zhuǎn)，散射角由下式?jīng)Q定： e = e / reU 或或 re = e / e U 從而相應(yīng)的從而相應(yīng)的一個(gè)核外電子的散射截面一個(gè)核外電子的散射截面為為 e = re2 = 2e2/ e2U2 我們定義我們定義單個(gè)原子的散射截面單個(gè)原子的散射截面為為 0 = n + Z e 散射截面散射截面的大小的大小原子核對(duì)入射電子的散射是彈性散射，而原子核對(duì)入射電子

23、的散射是彈性散射，而核外電子對(duì)入射電子的散射是非彈性散射。核外電子對(duì)入射電子的散射是非彈性散射。 透射電鏡主要是利用前者進(jìn)行成像，而后者透射電鏡主要是利用前者進(jìn)行成像，而后者則構(gòu)成圖像背景，從而降低了圖像襯度，對(duì)圖則構(gòu)成圖像背景，從而降低了圖像襯度，對(duì)圖像分析不利，可用電子過濾器將其除去。像分析不利，可用電子過濾器將其除去。2.2.透射電鏡小孔徑角成像透射電鏡小孔徑角成像 為了確保透射電鏡的分辨為了確保透射電鏡的分辨本領(lǐng)，物鏡的孔徑半角必須本領(lǐng)，物鏡的孔徑半角必須很小，即采用小孔徑角成像。很小，即采用小孔徑角成像。一般是在物鏡的背焦平面上一般是在物鏡的背焦平面上放一稱為物鏡光闌的小孔徑放一稱為

24、物鏡光闌的小孔徑的光闌來達(dá)到這個(gè)目的。由的光闌來達(dá)到這個(gè)目的。由于物鏡放大倍數(shù)較大，其物于物鏡放大倍數(shù)較大，其物平面接近焦點(diǎn)，若物鏡光闌平面接近焦點(diǎn)，若物鏡光闌的直徑為的直徑為D，則物鏡孔徑半，則物鏡孔徑半角角可用下式來表示：可用下式來表示： = D/2f 小孔徑角成像意味著只小孔徑角成像意味著只允許樣品散射角小于允許樣品散射角小于的散的散射電子通過物鏡光闌成像，射電子通過物鏡光闌成像，所有大于所有大于的都被物鏡光闌的都被物鏡光闌擋掉，不參與成像。擋掉，不參與成像。 定義散射角大于定義散射角大于的散的散射區(qū)為散射截面。顯然，若射區(qū)為散射截面。顯然，若使使n n= =e e= =，則表示，凡，則

25、表示，凡落入散射截面以內(nèi)的入射電落入散射截面以內(nèi)的入射電子不參與成像，而只有落在子不參與成像，而只有落在散射截面以外的才參與成像。散射截面以外的才參與成像。3. 3. 質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理 設(shè)電子束射到一個(gè)原子量為設(shè)電子束射到一個(gè)原子量為M、原子序數(shù)為、原子序數(shù)為Z、密、密度為度為和厚度為和厚度為t的樣品上，若入射電子數(shù)為的樣品上，若入射電子數(shù)為n，通過，通過厚度為厚度為dt后不參與成象的電子數(shù)為后不參與成象的電子數(shù)為dn，則入射電子散，則入射電子散射率為射率為tMNnnAdd0單位體積樣品中包含的原子個(gè)數(shù)單個(gè)原子的散射截面每單位體積樣品的散射面積厚度為厚度為dt的晶體總散射截面的晶體總散

26、射截面將上式積分，得：將上式積分，得： 式中式中N0為入射電子總數(shù)為入射電子總數(shù)(即即t=0時(shí)的時(shí)的n值值)，N為最后參為最后參與成像的電子數(shù)。與成像的電子數(shù)。MtNNNA00exp 當(dāng)其他條件相同當(dāng)其他條件相同時(shí)，像的質(zhì)量決定時(shí)，像的質(zhì)量決定于襯度（像中各部于襯度（像中各部分的亮度差異）。分的亮度差異）。 現(xiàn)在討論的這種現(xiàn)在討論的這種差異是由于相鄰部差異是由于相鄰部位原子對(duì)入射電子位原子對(duì)入射電子散射能力不同，因散射能力不同，因而通過物鏡光闌參而通過物鏡光闌參與成像的電子數(shù)也與成像的電子數(shù)也不同形成的。不同形成的。B BA AA令令N1為為A區(qū)樣品單位面積參與成像的電子數(shù)，區(qū)樣品單位面積參與

27、成像的電子數(shù)，N2為為B區(qū)樣品單位面積參與成像的電子數(shù)，則區(qū)樣品單位面積參與成像的電子數(shù)，則A、B兩區(qū)的電子襯度兩區(qū)的電子襯度G為為1110122202121exp1MtMtNNNNGA質(zhì)厚襯度表達(dá)式質(zhì)厚襯度表達(dá)式將上式展成級(jí)數(shù)，并略去二級(jí)及其以后的將上式展成級(jí)數(shù)，并略去二級(jí)及其以后的各項(xiàng)，得：各項(xiàng)，得： 將將 t 稱為質(zhì)量厚度。稱為質(zhì)量厚度。1110122202MtMtNGA 對(duì)于大多數(shù)復(fù)型來說，因其是用同一種材料對(duì)于大多數(shù)復(fù)型來說，因其是用同一種材料做的，上式可寫為做的，上式可寫為 即襯度即襯度G取決于質(zhì)量厚度取決于質(zhì)量厚度t，這就是所謂質(zhì)量，這就是所謂質(zhì)量厚度襯度厚度襯度(簡稱質(zhì)厚襯度簡

28、稱質(zhì)厚襯度)的來源。實(shí)際上，這的來源。實(shí)際上，這里里G僅與厚度有關(guān)，即僅與厚度有關(guān)，即120ttMNGAtG當(dāng)當(dāng)A A、B B兩區(qū)不是由同一種物質(zhì)組成時(shí)，襯兩區(qū)不是由同一種物質(zhì)組成時(shí)，襯度不僅取決于樣品的厚度差，還取決于樣品的度不僅取決于樣品的厚度差，還取決于樣品的原子序數(shù)差。原子序數(shù)差。同樣的幾何厚度，含重原子散射作用強(qiáng)，同樣的幾何厚度，含重原子散射作用強(qiáng)，相應(yīng)的明場像暗；反之，由輕原子組成的區(qū)域，相應(yīng)的明場像暗；反之，由輕原子組成的區(qū)域，散射作用弱，相應(yīng)的明場像亮散射作用弱，相應(yīng)的明場像亮復(fù)型樣品的制備中，常采用真空鍍膜投影復(fù)型樣品的制備中，常采用真空鍍膜投影的方法，由于投影（重）金屬或萃

29、取第二相粒的方法，由于投影（重）金屬或萃取第二相粒子的原子序數(shù)總是比復(fù)型材料大得多，所以經(jīng)子的原子序數(shù)總是比復(fù)型材料大得多，所以經(jīng)過投影的復(fù)型圖像襯度要高得多。過投影的復(fù)型圖像襯度要高得多。早期透射電子顯微鏡的制造水平有限和制樣水平不高，難以對(duì)實(shí)早期透射電子顯微鏡的制造水平有限和制樣水平不高，難以對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行直接觀察分析，主要使用際樣品進(jìn)行直接觀察分析，主要使用復(fù)型技術(shù)復(fù)型技術(shù)，通過樣品的質(zhì)厚，通過樣品的質(zhì)厚襯度像進(jìn)行觀察分析所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來，襯度像進(jìn)行觀察分析所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來，實(shí)際上是一種間接或部分間接的分析方法。實(shí)際上是一種間接或部分間接的分析方法

30、。復(fù)型法復(fù)型法，分辨本領(lǐng)較低，因此，不能充分發(fā)揮透射電鏡高分辨率，分辨本領(lǐng)較低，因此，不能充分發(fā)揮透射電鏡高分辨率(0.2-0.3nm)(0.2-0.3nm)的效能。更重要的是，復(fù)型的效能。更重要的是，復(fù)型( (除萃取復(fù)型外除萃取復(fù)型外) )只能觀只能觀察樣品表面的形貌，而不能揭示晶體內(nèi)部組織的結(jié)構(gòu)。察樣品表面的形貌，而不能揭示晶體內(nèi)部組織的結(jié)構(gòu)。近年來掃描電鏡顯微鏡分析技術(shù)和金屬薄膜技術(shù)發(fā)展很快，復(fù)型近年來掃描電鏡顯微鏡分析技術(shù)和金屬薄膜技術(shù)發(fā)展很快，復(fù)型技術(shù)幾乎為上述兩種分析方法所代替。技術(shù)幾乎為上述兩種分析方法所代替。但是，用復(fù)型觀察斷口比掃描電鏡的斷口清晰以及復(fù)型金相組織但是，用復(fù)型觀

31、察斷口比掃描電鏡的斷口清晰以及復(fù)型金相組織和光學(xué)金相組織之間的相似，致使復(fù)型電鏡分析技術(shù)至今為人們和光學(xué)金相組織之間的相似，致使復(fù)型電鏡分析技術(shù)至今為人們所采用。所采用。通過通過金屬薄膜技術(shù)，金屬薄膜技術(shù)，可以在電鏡下直接觀察分析可以在電鏡下直接觀察分析以晶體試樣本身制成的薄膜樣品，從而可使透射以晶體試樣本身制成的薄膜樣品，從而可使透射電鏡得以充分發(fā)揮它極高分辨本領(lǐng)的特長，并可電鏡得以充分發(fā)揮它極高分辨本領(lǐng)的特長，并可利用電子衍射效應(yīng)來成象，不僅能顯示試樣內(nèi)部利用電子衍射效應(yīng)來成象，不僅能顯示試樣內(nèi)部十分細(xì)小的十分細(xì)小的組織形貌襯度組織形貌襯度，而且可以獲得許多與，而且可以獲得許多與樣品樣品晶

32、體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)如點(diǎn)陣類型，如點(diǎn)陣類型，位向關(guān)系位向關(guān)系、缺陷組態(tài)缺陷組態(tài)等有關(guān)的信息。等有關(guān)的信息。所謂所謂“衍襯衍襯”，是指晶體中各部，是指晶體中各部分因滿足衍射條件分因滿足衍射條件(Bragg方程方程)的程度的程度不同而引起的襯度，它是利用電子衍不同而引起的襯度，它是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的一種射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的一種方法。方法。 2.透射電鏡像襯形成原理透射電鏡像襯形成原理( (二二) )衍射襯度衍射襯度1.1.衍射襯度衍射襯度成像原理成像原理 明,暗場襯度 明場明場: :光欄孔只讓光欄孔只讓透射束透射束通過通過, ,熒光屏上亮熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)的區(qū)域是透射區(qū)

33、 暗場暗場: :光欄孔只讓光欄孔只讓衍射束衍射束通過通過, ,熒光屏上亮熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū)的晶體區(qū) 假設(shè)薄晶樣品由兩假設(shè)薄晶樣品由兩顆粒顆粒A、B組成，它們組成，它們之間的唯一差別在于它之間的唯一差別在于它們的晶體學(xué)位向不同們的晶體學(xué)位向不同. 強(qiáng)度為強(qiáng)度為I0的入射電子束的入射電子束打到樣品上，其中打到樣品上，其中B顆顆粒（粒（hkl）面與入射束）面與入射束符合符合Bragg方程，產(chǎn)生方程，產(chǎn)生衍射束衍射束I，在滿足，在滿足“雙雙光束條件光束條件”下，且忽略下，且忽略其他效應(yīng)，其透射束為其他效應(yīng)，其透射束為 IB = I0 - I衍襯效應(yīng)光路原理衍襯效應(yīng)光路原

34、理晶體中只有一個(gè)晶面滿足布拉格條件，產(chǎn)生晶體中只有一個(gè)晶面滿足布拉格條件，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，而其他晶面均遠(yuǎn)離布拉格條件衍強(qiáng)衍射，而其他晶面均遠(yuǎn)離布拉格條件衍射花樣中幾乎只存在透射斑點(diǎn)和一個(gè)滿足布射花樣中幾乎只存在透射斑點(diǎn)和一個(gè)滿足布拉格條件的強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。拉格條件的強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。而而A晶粒與入射束不晶粒與入射束不符合布喇格方程，衍射束符合布喇格方程，衍射束I=0，透射束，透射束IAI0。若在。若在物鏡背焦面上插進(jìn)一只足物鏡背焦面上插進(jìn)一只足夠小的光闌，把夠小的光闌，把B晶粒的晶粒的(hkl)面衍射束擋掉，而只面衍射束擋掉，而只讓透射束通過，即只讓透讓透射束通過，即只讓透射束參與成象，就可以得射束參與成象

35、，就可以得到明場像。因?yàn)榈矫鲌鱿?。因?yàn)镮BIA，對(duì)應(yīng)于對(duì)應(yīng)于B晶粒的像強(qiáng)度將晶粒的像強(qiáng)度將比比A晶粒的像強(qiáng)度低，晶粒的像強(qiáng)度低，B晶晶粒將表現(xiàn)為暗的襯度。粒將表現(xiàn)為暗的襯度。明場成像明場成像暗暗亮亮 若將未發(fā)生衍射的若將未發(fā)生衍射的A晶晶粒的像強(qiáng)度粒的像強(qiáng)度IA作為像的背作為像的背景像強(qiáng)度景像強(qiáng)度I，則，則B晶粒的像晶粒的像襯度為襯度為(I/I)B =（IA-IB）/IA=I /I0 這就是衍射襯度明場這就是衍射襯度明場成像原理的最簡單表達(dá)式。成像原理的最簡單表達(dá)式。明場成像明場成像暗暗亮亮 若將一個(gè)足夠小的若將一個(gè)足夠小的光闌插到物鏡背焦平面光闌插到物鏡背焦平面上，將某一個(gè)衍射斑點(diǎn)上，將某一

36、個(gè)衍射斑點(diǎn)套住，只允許與此斑點(diǎn)套住，只允許與此斑點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的衍射束通過物相對(duì)應(yīng)的衍射束通過物鏡參與成像，而把透射鏡參與成像，而把透射束擋掉束擋掉(通過移動(dòng)光闌通過移動(dòng)光闌或傾斜入射束或傾斜入射束)，這種，這種成像方式叫做暗場衍襯成像方式叫做暗場衍襯成像，它的像襯度正好成像，它的像襯度正好與明場像相反，與明場像相反，B晶粒晶粒將表現(xiàn)為亮的襯度。將表現(xiàn)為亮的襯度。暗場成像暗場成像暗暗亮亮若仍以若仍以A晶粒的像強(qiáng)晶粒的像強(qiáng)度為背景強(qiáng)度，則暗場度為背景強(qiáng)度，則暗場衍射像襯度為衍射像襯度為 I/I=（IA-IB）/IA 顯而易見，暗場成顯而易見，暗場成像比明場成像襯度大得像比明場成像襯度大得多。多。暗場成

37、像暗場成像“雙光束條件”下的衍襯圖像 衍射襯度則是只利用透射衍射襯度則是只利用透射束或衍射束獲得的圖像。束或衍射束獲得的圖像。 這種利用單一光束的成像這種利用單一光束的成像方式可以簡單地通過在物方式可以簡單地通過在物鏡背焦平面上插入一個(gè)孔鏡背焦平面上插入一個(gè)孔徑足夠小的光闌（光闌孔徑足夠小的光闌（光闌孔半徑小于半徑小于r r）來實(shí)現(xiàn)。）來實(shí)現(xiàn)。 像點(diǎn)亮度將僅由相應(yīng)物點(diǎn)像點(diǎn)亮度將僅由相應(yīng)物點(diǎn)處的衍射波振幅處的衍射波振幅g g決定決定（I Ig g | |g g| |2 2），也被稱），也被稱為振幅襯度；是樣品內(nèi)不為振幅襯度；是樣品內(nèi)不同部位晶體學(xué)特征的直接同部位晶體學(xué)特征的直接的反映。的反映。

38、求得樣品底表面衍射波強(qiáng)求得樣品底表面衍射波強(qiáng)度度I Ig g的分布的分布, ,就可得到衍襯就可得到衍襯圖像的襯度。圖像的襯度。 衍襯理論所要處理的問題是通過對(duì)入射電子波在衍襯理論所要處理的問題是通過對(duì)入射電子波在晶體樣品內(nèi)受到的散射過程作分析，晶體樣品內(nèi)受到的散射過程作分析，計(jì)算在樣品計(jì)算在樣品底表面射出的透射束和衍射束的強(qiáng)度分布底表面射出的透射束和衍射束的強(qiáng)度分布，即計(jì)，即計(jì)算底表面對(duì)應(yīng)于各物點(diǎn)處電子波的振幅進(jìn)而求出算底表面對(duì)應(yīng)于各物點(diǎn)處電子波的振幅進(jìn)而求出它們的強(qiáng)度，這也就相當(dāng)于求出了衍襯圖像的襯它們的強(qiáng)度，這也就相當(dāng)于求出了衍襯圖像的襯度分布。度分布。 借助衍襯理論，可以預(yù)示晶體中某一特

39、定結(jié)構(gòu)細(xì)借助衍襯理論，可以預(yù)示晶體中某一特定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的圖像襯度特征；反過來，又可以把實(shí)際觀察節(jié)的圖像襯度特征；反過來，又可以把實(shí)際觀察到的衍襯圖像與一定的結(jié)構(gòu)特征聯(lián)系起來，加以到的衍襯圖像與一定的結(jié)構(gòu)特征聯(lián)系起來，加以分析、詮釋和判斷。分析、詮釋和判斷。2. 2. 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué) 衍襯理論的兩種處理方法衍襯理論的兩種處理方法 衍襯理論可有兩種處理方法。考慮到電子波與物衍襯理論可有兩種處理方法。考慮到電子波與物質(zhì)的交互作用十分強(qiáng)烈（與質(zhì)的交互作用十分強(qiáng)烈（與X X射線相比，電子的原射線相比，電子的原子散射因子要大四個(gè)數(shù)量級(jí)），所以在晶體內(nèi)透子散射因子要大四個(gè)數(shù)量級(jí)），所以在晶體內(nèi)透射波與衍

40、射波之間的能量交換是不容忽視的，以射波與衍射波之間的能量交換是不容忽視的，以此為出發(fā)點(diǎn)的此為出發(fā)點(diǎn)的衍襯動(dòng)力學(xué)理論衍襯動(dòng)力學(xué)理論成功地解釋出了成功地解釋出了接接近實(shí)際情況的結(jié)果，是衍襯圖像定量襯度計(jì)算的近實(shí)際情況的結(jié)果，是衍襯圖像定量襯度計(jì)算的必要方法。必要方法。 然而，如果只需要定性地了解衍襯圖像的襯度特然而，如果只需要定性地了解衍襯圖像的襯度特征，可應(yīng)用簡化了的征，可應(yīng)用簡化了的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論。運(yùn)動(dòng)學(xué)理運(yùn)動(dòng)學(xué)理論簡單明了，物理模型直觀，對(duì)于大多數(shù)衍襯現(xiàn)論簡單明了，物理模型直觀，對(duì)于大多數(shù)衍襯現(xiàn)象都能很好地定性說明象都能很好地定性說明。下面我們將講述衍襯運(yùn)。下面我們將講述衍襯運(yùn)

41、動(dòng)學(xué)的基本概念和應(yīng)用。動(dòng)學(xué)的基本概念和應(yīng)用。運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的兩個(gè)基本假設(shè)兩個(gè)基本假設(shè) 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是討論晶體激發(fā)產(chǎn)生的衍射波強(qiáng)度的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是討論晶體激發(fā)產(chǎn)生的衍射波強(qiáng)度的簡單方法，其主要特點(diǎn)是簡單方法，其主要特點(diǎn)是不考慮入射波與衍射波不考慮入射波與衍射波之間的動(dòng)力學(xué)相互作用。之間的動(dòng)力學(xué)相互作用。 入射電子受到樣品內(nèi)原子的散射作用在本質(zhì)上是入射電子受到樣品內(nèi)原子的散射作用在本質(zhì)上是非常強(qiáng)烈的，所以忽略了動(dòng)力學(xué)相互作用的運(yùn)動(dòng)非常強(qiáng)烈的，所以忽略了動(dòng)力學(xué)相互作用的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論只能是一種相當(dāng)近似的理論。學(xué)理論只能是一種相當(dāng)近似的理論。 不考慮電子束通過晶體樣品時(shí)引起的多次反射和不考慮電子束通過

42、晶體樣品時(shí)引起的多次反射和吸收吸收實(shí)驗(yàn)中的兩個(gè)先決條件實(shí)驗(yàn)中的兩個(gè)先決條件 結(jié)合晶體薄膜樣品的透射電子顯微分析的具體結(jié)合晶體薄膜樣品的透射電子顯微分析的具體情況，我們可以通過以下兩條途徑近似地滿足運(yùn)情況，我們可以通過以下兩條途徑近似地滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件：動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件： （1 1）采用）采用足夠薄的樣品足夠薄的樣品，使入射電子受到多次散，使入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度；由非彈性散射射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度；由非彈性散射引起吸收效應(yīng)也不必加以認(rèn)真的考慮。同時(shí)由于引起吸收效應(yīng)也不必加以認(rèn)真的考慮。同時(shí)由于參與散射作用的原子不多，衍射波強(qiáng)度

43、也較弱。參與散射作用的原子不多，衍射波強(qiáng)度也較弱。 （2 2）或者讓衍射晶面處于足夠偏離布喇格條件的）或者讓衍射晶面處于足夠偏離布喇格條件的位向，即存在位向，即存在較大的偏離參量較大的偏離參量S S，此時(shí)衍射波強(qiáng)度，此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱。較弱。 由于衍射束的強(qiáng)度比入射束小得多，可以由于衍射束的強(qiáng)度比入射束小得多，可以近似忽略衍射束和入射束之間的相互作用。近似忽略衍射束和入射束之間的相互作用。兩個(gè)近似處理方法兩個(gè)近似處理方法 為了進(jìn)一步簡化衍襯圖像襯為了進(jìn)一步簡化衍襯圖像襯度的計(jì)算，我們還必須引入度的計(jì)算，我們還必須引入兩個(gè)近似的處理方法。兩個(gè)近似的處理方法。 首先，我們通常僅限于在首先，我們通常

44、僅限于在“雙光束近似雙光束近似”下進(jìn)行討論下進(jìn)行討論 樣品平面內(nèi)位于座標(biāo)（樣品平面內(nèi)位于座標(biāo)（x x，y y）處、高度等于厚度處、高度等于厚度t t、截面、截面足夠小的一個(gè)晶體柱內(nèi)原子足夠小的一個(gè)晶體柱內(nèi)原子或晶胞的散射振幅疊加而得。或晶胞的散射振幅疊加而得。 該柱體外的散射波并不影響該柱體外的散射波并不影響IgIg，這叫做，這叫做“柱體近似柱體近似”。 理想晶體的衍射強(qiáng)度 首先要計(jì)算出柱體下首先要計(jì)算出柱體下表面處的衍射波振幅表面處的衍射波振幅g g，由此可求得衍，由此可求得衍射強(qiáng)度。射強(qiáng)度。 晶體下表面的衍射振晶體下表面的衍射振幅等于上表面到下表幅等于上表面到下表面各層原子面在衍射面各層原

45、子面在衍射方向方向kk上的衍射波上的衍射波振幅疊加的總和，考振幅疊加的總和，考慮到各層原子面衍射慮到各層原子面衍射波振幅的相位變化，波振幅的相位變化，則可得到則可得到g g的表達(dá)的表達(dá)式如下式如下考慮厚度為考慮厚度為t t完整晶體內(nèi)晶柱完整晶體內(nèi)晶柱OAOA所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度。所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度。晶柱晶柱OAOA所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度消光距離消光距離gg gg是衍襯理論中一個(gè)重要的參數(shù)是衍襯理論中一個(gè)重要的參數(shù), ,表示在精確符合布拉格條件時(shí)透射表示在精確符合布拉格條件時(shí)透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周期。蕩的深度周期。gnFdgcosieigg

46、柱體rKi 2 式中，式中， 是是r r處原子面散射波相對(duì)于晶體上處原子面散射波相對(duì)于晶體上表面位置散射波的相位角差表面位置散射波的相位角差 引入消光距離引入消光距離 則得到則得到g消光是指盡消光是指盡管滿足衍射管滿足衍射條件，但由條件，但由于動(dòng)力學(xué)相于動(dòng)力學(xué)相互作用而在互作用而在晶體的一定晶體的一定深度處衍射深度處衍射束（或透射束（或透射束）強(qiáng)度實(shí)束）強(qiáng)度實(shí)際上為零際上為零rKieFingg 2cos柱體ieFing柱體cosn n是單位體積的晶胞數(shù)是單位體積的晶胞數(shù)F Fg g是倒易矢量是倒易矢量g g對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)因子對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)因子 衍射波振幅與強(qiáng)度 考慮到在偏離布拉格條件時(shí)，衍射矢量考慮到

47、在偏離布拉格條件時(shí)，衍射矢量KK為為 K=k-k=g+sK=k-k=g+s故相位角可表示如下故相位角可表示如下: : = = = = 其中其中g(shù)r=gr=整數(shù)（因整數(shù)（因?yàn)闉間=hag=ha* *+kb+kb* *+lc+lc* *，而，而r r必為點(diǎn)陣平移矢量的整數(shù)倍，可以必為點(diǎn)陣平移矢量的整數(shù)倍，可以寫成寫成r=ua+vb+wcr=ua+vb+wc），），s/r/zs/r/z。且。且r=zr=z，于是有，于是有: : 整理整理, ,積分得積分得: : 衍射波振幅衍射波振幅: : 衍射波強(qiáng)度衍射波強(qiáng)度: :rKi 2rs2sz2)2(exp)2exp(isziisziggg柱體柱體istgg

48、essti)sin(2222)()(sin)(*stsIgggg 理想晶體的衍射強(qiáng)度Ig隨樣品的厚度t和衍射晶面與精確布拉格位向之間偏離參量s而變化缺陷晶體的衍射強(qiáng)度 與理想晶體相比，不論是何種類型缺與理想晶體相比，不論是何種類型缺陷的存在，都會(huì)引起缺陷附近某個(gè)區(qū)陷的存在，都會(huì)引起缺陷附近某個(gè)區(qū)域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變。此時(shí)，晶柱域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變。此時(shí)，晶柱OAOA也也將發(fā)生某種畸變，柱體內(nèi)位于將發(fā)生某種畸變，柱體內(nèi)位于z z深度深度處的體積元處的體積元dzdz因受缺陷的影響發(fā)生位因受缺陷的影響發(fā)生位移移R R，其坐標(biāo)矢量由理想位置的，其坐標(biāo)矢量由理想位置的r r變?yōu)樽優(yōu)閞r： r= r+R r= r

49、+R 顯然，當(dāng)考慮樣品平面內(nèi)一個(gè)確定位顯然，當(dāng)考慮樣品平面內(nèi)一個(gè)確定位置（置（x , yx , y）的物點(diǎn)處的晶體柱時(shí)，）的物點(diǎn)處的晶體柱時(shí)，R R僅是深度僅是深度z z的函數(shù)；在一般情況下，的函數(shù)；在一般情況下，R R當(dāng)然也與柱體離開缺陷的位置有關(guān)。當(dāng)然也與柱體離開缺陷的位置有關(guān)。至于至于R R（z z）函數(shù)的具體形式，因缺陷）函數(shù)的具體形式，因缺陷的類型而異。的類型而異。缺陷晶體的衍射強(qiáng)度 晶體柱發(fā)生畸變后，位于晶體柱發(fā)生畸變后，位于rr處的體積元處的體積元dzdz的散射振的散射振幅為幅為 = = = = 因?yàn)橐驗(yàn)間 ghklhklrr等于整數(shù)，等于整數(shù)，sRsR數(shù)值很小，有時(shí)數(shù)值很小，有

50、時(shí)s s和和R R接近垂接近垂直可以略去，又因直可以略去，又因s s和和r r接近接近平行，故平行，故sr=sr=sr=sz，所以，所以 = = 據(jù)此，據(jù)此， 令令 =2g=2ghklhklRR 與理想晶體相比，可發(fā)現(xiàn)與理想晶體相比，可發(fā)現(xiàn)缺陷晶體附近的點(diǎn)陣畸變?nèi)毕菥w附近的點(diǎn)陣畸變范圍內(nèi)范圍內(nèi)衍射振幅的表達(dá)式衍射振幅的表達(dá)式中出現(xiàn)了一個(gè)附加位相角中出現(xiàn)了一個(gè)附加位相角=2gR.=2gR.由此反映出由此反映出晶體缺陷引起的衍射襯度晶體缺陷引起的衍射襯度. .柱體iggeiie)()(2Rrsgilhke)(2RsRlgrsrgihkhkleieRigiszhklee22柱體)22(Rgszih

51、kleigg柱體)(ieigg因存在缺陷引入因存在缺陷引入的附加相位角的附加相位角缺陷的襯度缺陷的襯度 一般地說，附加位相因子一般地說，附加位相因子e e-i -i =2gR =2gR 引入將使缺陷引入將使缺陷附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無缺陷的區(qū)域，從而使缺陷在附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無缺陷的區(qū)域，從而使缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。 對(duì)于給定的缺陷，對(duì)于給定的缺陷，R R（x,y,zx,y,z）是確定的；）是確定的；g g是用以獲得衍是用以獲得衍射襯度的某一發(fā)生強(qiáng)烈衍射的晶面倒易矢量，射襯度的某一發(fā)生強(qiáng)烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射即操作反射。通過樣品臺(tái)的傾轉(zhuǎn)，選

52、用不同的通過樣品臺(tái)的傾轉(zhuǎn)，選用不同的g g成像，同一缺陷將呈現(xiàn)成像，同一缺陷將呈現(xiàn)不同的襯度特征。如果不同的襯度特征。如果 g R=g R=整數(shù)整數(shù) (0,1,2, (0,1,2, 則則e e-i-i=1=1， ( (=2=2的整數(shù)倍。的整數(shù)倍。) )此時(shí)缺陷的襯度將消失，此時(shí)缺陷的襯度將消失，即在圖像中缺陷不可見。即在圖像中缺陷不可見。 如果如果g R g R 整數(shù)整數(shù) , ,則則e e-i-i11， ( ( 2 2的整數(shù)的整數(shù)倍。倍。) )此時(shí)缺陷的襯度將出現(xiàn)，即在圖像中缺陷可見。此時(shí)缺陷的襯度將出現(xiàn)，即在圖像中缺陷可見。 所表示的所表示的“不可見性判據(jù)不可見性判據(jù)”，是衍襯分析中用以鑒定

53、缺陷是衍襯分析中用以鑒定缺陷的性質(zhì)并測定缺陷的特征參量的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)。的性質(zhì)并測定缺陷的特征參量的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)。g R=整數(shù) (0,1,2,) 當(dāng)操作反射的偏離參當(dāng)操作反射的偏離參量量s恒定時(shí)恒定時(shí),強(qiáng)度強(qiáng)度 衍射強(qiáng)度將隨樣品的衍射強(qiáng)度將隨樣品的厚度厚度t發(fā)生周期性的震發(fā)生周期性的震蕩，其深度或厚度周蕩，其深度或厚度周期為期為 tg=1/s 厚度消光現(xiàn)象厚度消光現(xiàn)象)(sin)(sin)(1222ststsgIg3. 3. 衍襯圖像分析衍襯圖像分析 等厚條紋等厚條紋l高強(qiáng)度的衍射高強(qiáng)度的衍射線在暗場像中表線在暗場像中表現(xiàn)為亮線現(xiàn)為亮線, ,同一同一亮線亮線( (暗線暗線) )所對(duì)所對(duì)應(yīng)

54、的樣品位置具應(yīng)的樣品位置具有相同的厚度有相同的厚度消光條紋的數(shù)目消光條紋的數(shù)目反映了薄晶體的反映了薄晶體的厚度厚度晶體樣品的楔形邊緣晶體樣品的楔形邊緣晶界和相界的襯度晶界和相界的襯度 等厚條紋襯度不只等厚條紋襯度不只出現(xiàn)在楔形邊緣等出現(xiàn)在楔形邊緣等厚度發(fā)生變化的地厚度發(fā)生變化的地方，兩塊晶體之間方，兩塊晶體之間傾斜于薄膜表面的傾斜于薄膜表面的界面界面(傾斜界面傾斜界面)上，上，例如晶界、亞晶界、例如晶界、亞晶界、孿晶界和相界面，孿晶界和相界面，也常?？梢杂^察到。也常?？梢杂^察到。晶界和相界的襯度晶界和相界的襯度 這是因?yàn)榇祟惤缑鎯蓚?cè)的晶體由于位這是因?yàn)榇祟惤缑鎯蓚?cè)的晶體由于位向不同，或者還由于

55、點(diǎn)陣類型不同，向不同，或者還由于點(diǎn)陣類型不同，一邊的晶體處于雙光束條件時(shí)，另一一邊的晶體處于雙光束條件時(shí)，另一邊的衍射條件不可能是完全相同的，邊的衍射條件不可能是完全相同的，可能處于無強(qiáng)衍射的情況，可以認(rèn)為可能處于無強(qiáng)衍射的情況，可以認(rèn)為電子束穿過這個(gè)晶體時(shí)無衍射產(chǎn)生電子束穿過這個(gè)晶體時(shí)無衍射產(chǎn)生,那么這另一邊的晶體只相當(dāng)于一個(gè)那么這另一邊的晶體只相當(dāng)于一個(gè)“空洞空洞”，因此此類界面類似于楔形，因此此類界面類似于楔形邊緣邊緣,將出現(xiàn)平行于界面與薄膜表面將出現(xiàn)平行于界面與薄膜表面交線的明暗相間的等厚條紋襯度特征。交線的明暗相間的等厚條紋襯度特征。 當(dāng)然，如果傾動(dòng)樣品，不同晶?；蛳鄥^(qū)之間的衍射條件

56、當(dāng)然，如果傾動(dòng)樣品，不同晶?；蛳鄥^(qū)之間的衍射條件會(huì)跟著變化，相互之間亮度差別也會(huì)變化，因?yàn)槟橇硪粫?huì)跟著變化，相互之間亮度差別也會(huì)變化，因?yàn)槟橇硪贿叺木w畢竟并不是真正的孔洞。邊的晶體畢竟并不是真正的孔洞。電子束電子束孿晶界的襯度孿晶界的襯度 若晶體內(nèi)基體與孿晶之間若晶體內(nèi)基體與孿晶之間有傾斜于薄膜晶體表面的有傾斜于薄膜晶體表面的界面界面PQ(基體晶粒符合布拉基體晶粒符合布拉格方程格方程,則在暗場像中基體則在暗場像中基體將有亮的襯度將有亮的襯度,而孿晶較暗而孿晶較暗): 在界面處在界面處呈現(xiàn)兩組平行于呈現(xiàn)兩組平行于界面與薄膜表面交線的明界面與薄膜表面交線的明暗條紋暗條紋. 孿晶界面常是嚴(yán)格的晶面

57、孿晶界面常是嚴(yán)格的晶面,因此其厚度消光條紋一般因此其厚度消光條紋一般來說來說比傾斜晶界條紋規(guī)則比傾斜晶界條紋規(guī)則一些一些. 孿晶形態(tài)呈現(xiàn)為孿晶形態(tài)呈現(xiàn)為黑白襯度黑白襯度相間、寬度不等的平行條相間、寬度不等的平行條帶帶.相間的相同襯度條帶為相間的相同襯度條帶為同一位向同一位向,而另一襯度條帶而另一襯度條帶為相對(duì)稱的位向?yàn)橄鄬?duì)稱的位向.暗場像襯度暗場像襯度 當(dāng)試樣厚度當(dāng)試樣厚度t恒定時(shí)恒定時(shí),強(qiáng)強(qiáng)度度 衍射強(qiáng)度也將發(fā)生周衍射強(qiáng)度也將發(fā)生周期性震蕩：震蕩周期期性震蕩：震蕩周期為為 sg=1/t 2222222)()(sin)()(sinststststtIgg等傾條紋等傾條紋l同一條紋相對(duì)應(yīng)同一條紋

58、相對(duì)應(yīng)的樣品位置的衍的樣品位置的衍射晶面的取向是射晶面的取向是相同的相同的(S(S相同相同), ),即即相對(duì)于入射束的相對(duì)于入射束的傾角是相同的傾角是相同的- -等等傾條紋傾條紋. .樣品彈性彎曲變樣品彈性彎曲變形引起形引起- -彎曲消光彎曲消光條紋條紋. .若樣品變形狀態(tài)若樣品變形狀態(tài)比較復(fù)雜比較復(fù)雜, ,條紋不條紋不具有對(duì)稱的特征具有對(duì)稱的特征; ;還可能出現(xiàn)相互還可能出現(xiàn)相互交叉的條紋交叉的條紋. .樣品溫升或傾轉(zhuǎn)樣品溫升或傾轉(zhuǎn)樣品臺(tái)樣品臺(tái), ,等傾條紋等傾條紋將在熒光屏上發(fā)將在熒光屏上發(fā)生大幅度掃動(dòng)生大幅度掃動(dòng). .堆垛層錯(cuò)的襯度堆垛層錯(cuò)的襯度 層錯(cuò)是晶體中最簡單的平面型缺陷，是晶體內(nèi)

59、局層錯(cuò)是晶體中最簡單的平面型缺陷，是晶體內(nèi)局部區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了差錯(cuò)，即部區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了差錯(cuò)，即層錯(cuò)面層錯(cuò)面兩側(cè)的晶體發(fā)生了相對(duì)位移兩側(cè)的晶體發(fā)生了相對(duì)位移R R。 層錯(cuò)總是發(fā)生在密排的晶體學(xué)平面上，典型的如層錯(cuò)總是發(fā)生在密排的晶體學(xué)平面上，典型的如面心立方晶體的面心立方晶體的111111平面上，平面上，層錯(cuò)面兩側(cè)分別是層錯(cuò)面兩側(cè)分別是位向相同的兩塊理想晶體。位向相同的兩塊理想晶體。 對(duì)于面心立方晶體的對(duì)于面心立方晶體的111111層錯(cuò)，層錯(cuò)，R R可以是可以是1/31/3111111或者或者 1/6 1/6112112，它們分別代表著層，它們分別代表著層錯(cuò)生成的兩種機(jī)制。

60、錯(cuò)生成的兩種機(jī)制。 堆垛層錯(cuò)的襯度堆垛層錯(cuò)的襯度 在衍襯成像條件下，在衍襯成像條件下，層錯(cuò)區(qū)域內(nèi)的晶體柱被層錯(cuò)面層錯(cuò)區(qū)域內(nèi)的晶體柱被層錯(cuò)面分割成兩部分，下部晶體相對(duì)于上部晶體存在整體分割成兩部分，下部晶體相對(duì)于上部晶體存在整體的位移的位移R R。下部晶體的附加位相角可以通過。下部晶體的附加位相角可以通過=2gR=2gR計(jì)算，如果把計(jì)算，如果把R R 1/31/3111111或者或者 1/61/6112112代入，可得代入，可得 或者或者 考慮到面心立方晶體的操作反射考慮到面心立方晶體的操作反射g為為hkl全奇或全偶，全奇或全偶，則則只有只有0、和、和2/32/3三種可能的值三種可能的值。 顯然