電子衍射譜標(biāo)定

1、電子衍射譜標(biāo)定電子衍射譜標(biāo)定電子與晶體間相互作用電子衍射電子衍射譜所具有的特點(diǎn)電子衍射譜所具有的特點(diǎn)1、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái)。、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái)。2、適用于分析晶體樣品的微區(qū)和微相的晶體結(jié)構(gòu)；分析范圍的直徑、適用于分析晶體樣品的微區(qū)和微相的晶體結(jié)構(gòu)；分析范圍的直徑可小于可小于50納米；納米；3、與、與X射線相比，電子衍射的強(qiáng)度受原子序數(shù)的制約小，它易于觀射線相比，電子衍射的強(qiáng)度受原子序數(shù)的制約小，它易于觀察輕原子的排列規(guī)律，能方便地測(cè)定輕原子有序的超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)；察輕原子的排列規(guī)律，能方便地測(cè)定輕原子有序的超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)；4、易于測(cè)定晶體

2、間的位向關(guān)系和晶體的精確取向、孿晶等特定的晶、易于測(cè)定晶體間的位向關(guān)系和晶體的精確取向、孿晶等特定的晶面指數(shù)、位錯(cuò)和層錯(cuò)的特征參數(shù)；面指數(shù)、位錯(cuò)和層錯(cuò)的特征參數(shù)；5、電子衍射譜是晶體倒易點(diǎn)陣二維截面圖像，簡(jiǎn)明直觀，易于理解、電子衍射譜是晶體倒易點(diǎn)陣二維截面圖像，簡(jiǎn)明直觀，易于理解;6、電子衍射斑形狀直接反映晶體形狀、塑變、缺陷和應(yīng)變場(chǎng)的特征。、電子衍射斑形狀直接反映晶體形狀、塑變、缺陷和應(yīng)變場(chǎng)的特征。 熟練熟練利用電子衍射分析技術(shù)，可以從電子衍射譜中獲得豐富的晶利用電子衍射分析技術(shù)，可以從電子衍射譜中獲得豐富的晶體結(jié)構(gòu)信息，這就要求我們掌握最基本的分析思路和技巧，并大量的體結(jié)構(gòu)信息，這就要求我

3、們掌握最基本的分析思路和技巧，并大量的應(yīng)用于電子衍射譜的標(biāo)定，從中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)規(guī)律。應(yīng)用于電子衍射譜的標(biāo)定，從中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)規(guī)律。倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣 該點(diǎn)陣的方向矢量垂直于同名指數(shù)的晶體平面，它的大小等該點(diǎn)陣的方向矢量垂直于同名指數(shù)的晶體平面，它的大小等于同名指數(shù)晶面間距的倒數(shù)，這個(gè)點(diǎn)陣就是倒易點(diǎn)陣。在晶體單于同名指數(shù)晶面間距的倒數(shù)，這個(gè)點(diǎn)陣就是倒易點(diǎn)陣。在晶體單胞中，正空間點(diǎn)陣基矢為胞中，正空間點(diǎn)陣基矢為a a、b b、c c，倒易點(diǎn)陣的基矢為，倒易點(diǎn)陣的基矢為a a* *、b b* *、c c* *，根據(jù)倒易點(diǎn)陣的定義，可以得到：根據(jù)倒易點(diǎn)陣的定義，可以得到：001010100d1cd1bd1a 0

4、bcaccbabcaba; 1ccbbaa 正倒點(diǎn)陣的同名基矢的點(diǎn)乘積等于正倒點(diǎn)陣的同名基矢的點(diǎn)乘積等于1 1；而異名基矢之間相互垂直，即異名基矢而異名基矢之間相互垂直，即異名基矢的點(diǎn)乘積為零。正倒點(diǎn)陣基矢之間的定的點(diǎn)乘積為零。正倒點(diǎn)陣基矢之間的定量關(guān)系為：量關(guān)系為： cbaMcba MccbcaccbbbabcabaaaMbbacbaMcbabba 222ccoscbcoscacosbcbcosbacosaccosabacccbcabcbbbaacabaaM 倒正點(diǎn)陣基矢之間的變換矩陣有：倒正點(diǎn)陣基矢之間的變換矩陣有： coscoscos2coscoscos1Acsincbcoscoscos

5、cacoscoscosbccoscoscosbsinbacoscoscosaccoscoscosabcoscoscosasinA1MccbcaccbbbabcabaaaMcbacbaM222222222111 其中其中倒易關(guān)系與線面互應(yīng)倒易關(guān)系與線面互應(yīng) 正空間點(diǎn)陣與倒空間點(diǎn)陣之間是互為倒易的，根據(jù)倒易點(diǎn)正空間點(diǎn)陣與倒空間點(diǎn)陣之間是互為倒易的，根據(jù)倒易點(diǎn)陣的定義，可以有如下結(jié)論：陣的定義，可以有如下結(jié)論：一、正點(diǎn)陣的方向矢量一、正點(diǎn)陣的方向矢量Ruvw垂直于倒點(diǎn)陣的同名指數(shù)平面垂直于倒點(diǎn)陣的同名指數(shù)平面( (uvw);二、正點(diǎn)陣的方向矢量的大小二、正點(diǎn)陣的方向矢量的大小Ruvw應(yīng)當(dāng)?shù)扔诘裹c(diǎn)陣的

6、同名指數(shù)應(yīng)當(dāng)?shù)扔诘裹c(diǎn)陣的同名指數(shù)平面的面間距的倒數(shù)平面的面間距的倒數(shù)1/ d*uvw;三、正空間的平面矢量與倒空間的同指數(shù)的方向矢量是平行的；三、正空間的平面矢量與倒空間的同指數(shù)的方向矢量是平行的；正空間的方向矢量與倒空間的同指數(shù)平面矢量是平行的；正空間的方向矢量與倒空間的同指數(shù)平面矢量是平行的；四、對(duì)于一定指數(shù)的矢量方向，若對(duì)于正空間是方向矢量，則四、對(duì)于一定指數(shù)的矢量方向，若對(duì)于正空間是方向矢量，則對(duì)于倒空間必是平面矢量，對(duì)于倒空間必是平面矢量，若對(duì)于正空間是平面矢量，則對(duì)于若對(duì)于正空間是平面矢量，則對(duì)于倒空間必是方向矢量。倒空間必是方向矢量。正倒點(diǎn)陣的指數(shù)轉(zhuǎn)換正倒點(diǎn)陣的指數(shù)轉(zhuǎn)換 正倒點(diǎn)陣

7、的指數(shù)互換是處理電子衍射數(shù)據(jù)經(jīng)常遇到的一項(xiàng)工正倒點(diǎn)陣的指數(shù)互換是處理電子衍射數(shù)據(jù)經(jīng)常遇到的一項(xiàng)工作，設(shè)正空間晶向?yàn)樽鳎O(shè)正空間晶向?yàn)?uvw),(uvw),與它平行并相等的倒易矢指數(shù)為與它平行并相等的倒易矢指數(shù)為(hkl)(hkl)* *, ,有：有： wvuMwvucccbcabcbbbaacabaalkhcwbvauclbkahRRuvwhkl上式中的上式中的(M) (M) 即前面提到的即前面提到的正倒點(diǎn)陣基矢轉(zhuǎn)換的矩陣，正倒點(diǎn)陣基矢轉(zhuǎn)換的矩陣，同理可得：同理可得： lkhMwvu1厄瓦德球厄瓦德球公式（公式（3）的集合解釋就是厄瓦德球，球的半徑為）的集合解釋就是厄瓦德球，球的半徑為1/，

8、樣品處為厄，樣品處為厄瓦德球的球心，只要倒易矢能與厄瓦德球面有交點(diǎn)，就可以產(chǎn)生電瓦德球的球心，只要倒易矢能與厄瓦德球面有交點(diǎn)，就可以產(chǎn)生電子衍射。子衍射。布拉格衍射方程：布拉格衍射方程： 1sin2d1 2G0 射電子束單位矢量；射電子束單位矢量；分別是衍射電子束和入分別是衍射電子束和入、倒易矢量；倒易矢量；族族相應(yīng)于產(chǎn)生衍射的晶面相應(yīng)于產(chǎn)生衍射的晶面0hklG 3d1GGhkl0 的面間距的面間距晶面族晶面族反射面法線反射面法線FEBA布拉格衍射幾何布拉格衍射幾何厄瓦德球的特征厄瓦德球的特征1、電子的波長(zhǎng)很短，相對(duì)于晶面間距的倒數(shù)，厄瓦德球的半徑、電子的波長(zhǎng)很短，相對(duì)于晶面間距的倒數(shù)，厄瓦德

9、球的半徑很大，因此球面可以近似為平面，使得球面交截同層倒易點(diǎn)的機(jī)很大，因此球面可以近似為平面，使得球面交截同層倒易點(diǎn)的機(jī)會(huì)很大；會(huì)很大；2、衍射物質(zhì)總有一定大小和形狀，倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何點(diǎn)，具、衍射物質(zhì)總有一定大小和形狀，倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何點(diǎn)，具有一定大小和形狀，倒易點(diǎn)的線尺寸總是沿著試樣幾何尺寸最小有一定大小和形狀，倒易點(diǎn)的線尺寸總是沿著試樣幾何尺寸最小的方向拉長(zhǎng)擴(kuò)展；如試樣為針狀，則倒易點(diǎn)強(qiáng)度分布為盤狀，試的方向拉長(zhǎng)擴(kuò)展；如試樣為針狀，則倒易點(diǎn)強(qiáng)度分布為盤狀，試樣為片狀，則倒易點(diǎn)強(qiáng)度分布為針狀，實(shí)際試樣中常包含有一定樣為片狀，則倒易點(diǎn)強(qiáng)度分布為針狀，實(shí)際試樣中常包含有一定取向差嵌鑲組織，則

10、倒易點(diǎn)被拉成弧狀；這些都有利于厄瓦德球取向差嵌鑲組織，則倒易點(diǎn)被拉成弧狀；這些都有利于厄瓦德球與倒易點(diǎn)相截。與倒易點(diǎn)相截。3、入射電子束并非嚴(yán)格平行的電子射線，有一定發(fā)散度，而且、入射電子束并非嚴(yán)格平行的電子射線，有一定發(fā)散度，而且不是理想的單色電子束，使厄瓦德球球面具有一定厚度，這對(duì)厄不是理想的單色電子束，使厄瓦德球球面具有一定厚度，這對(duì)厄瓦德球面和倒易點(diǎn)的交截是有利的。瓦德球面和倒易點(diǎn)的交截是有利的。像機(jī)常數(shù)像機(jī)常數(shù)根據(jù)厄瓦德球的圖解，根據(jù)厄瓦德球的圖解，R Rhklhkl是是(hkl)(hkl)晶面倒易矢晶面倒易矢g g* *hklhkl的放大像，則有：的放大像，則有：4MM2tgfRp

11、ihkl 薄膜晶體相對(duì)入射束產(chǎn)生薄膜晶體相對(duì)入射束產(chǎn)生2角的衍角的衍射束，衍射束經(jīng)過(guò)物鏡聚焦并在后焦面射束，衍射束經(jīng)過(guò)物鏡聚焦并在后焦面聚成一點(diǎn)，該點(diǎn)與透射束的水平距離經(jīng)聚成一點(diǎn)，該點(diǎn)與透射束的水平距離經(jīng)中間鏡和投影鏡兩次放大，在熒光屏上中間鏡和投影鏡兩次放大，在熒光屏上的距離的距離Rhkl可表示為：可表示為：)6(dRLsin22tg)5(sin2dg)4(2tgLRhklhklhklhklhkl 公式公式（6）中，中，是電子波長(zhǎng)，是電子波長(zhǎng)，L是像機(jī)長(zhǎng)度，是像機(jī)長(zhǎng)度，Rhkl是熒光屏上衍射斑是熒光屏上衍射斑到透射斑的距離，到透射斑的距離，dhkl是衍射面的面間距，是衍射面的面間距，L稱為像

12、機(jī)常數(shù)，單位稱為像機(jī)常數(shù)，單位是是mm.單晶電子衍射標(biāo)定單晶電子衍射標(biāo)定 在標(biāo)定單晶衍射譜時(shí)，需要將兩類不同的情形分開，一類在標(biāo)定單晶衍射譜時(shí)，需要將兩類不同的情形分開，一類是測(cè)定新結(jié)構(gòu)，在是測(cè)定新結(jié)構(gòu)，在ASTMASTM卡片或文獻(xiàn)中查找不到；另一類是鑒定卡片或文獻(xiàn)中查找不到；另一類是鑒定舊結(jié)構(gòu)，這些舊結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性和晶格常數(shù)都可以在舊結(jié)構(gòu)，這些舊結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性和晶格常數(shù)都可以在ASTMASTM卡片中卡片中找到，我們的工作就是從這些已知結(jié)構(gòu)中找出符合的結(jié)構(gòu)，對(duì)找到，我們的工作就是從這些已知結(jié)構(gòu)中找出符合的結(jié)構(gòu)，對(duì)衍射譜加以標(biāo)定。衍射譜加以標(biāo)定。 在單晶電子衍射譜標(biāo)定工作中，可分為兩類問(wèn)題：在單晶電

13、子衍射譜標(biāo)定工作中，可分為兩類問(wèn)題： 一、立方和密堆六方結(jié)構(gòu)衍射譜的標(biāo)定；一、立方和密堆六方結(jié)構(gòu)衍射譜的標(biāo)定； 二、其它結(jié)構(gòu)衍射譜的標(biāo)定；二、其它結(jié)構(gòu)衍射譜的標(biāo)定； 立方和密堆六方結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)是晶體點(diǎn)陣的基軸比值固定，立方和密堆六方結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)是晶體點(diǎn)陣的基軸比值固定，基軸間夾角固定，在實(shí)際材料存在的結(jié)構(gòu)中，立方和密堆六方基軸間夾角固定，在實(shí)際材料存在的結(jié)構(gòu)中，立方和密堆六方的結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)占了很大比例。的結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)占了很大比例。 在進(jìn)行單晶衍射譜標(biāo)定時(shí)，應(yīng)在進(jìn)行單晶衍射譜標(biāo)定時(shí)，應(yīng)遵循以下原則：遵循以下原則：1、最短邊原則：衍射斑點(diǎn)間矢量、最短邊原則：衍射斑點(diǎn)間矢量組成了平行四邊形的邊，選擇的平組成

14、了平行四邊形的邊，選擇的平行四邊形由最短的兩個(gè)臨邊組成，行四邊形由最短的兩個(gè)臨邊組成，而且二者命名順序由最短邊開始而且二者命名順序由最短邊開始:單晶衍射譜標(biāo)定2、銳角的原則：滿足上述要求的最短矢量間的夾角必然有兩種情、銳角的原則：滿足上述要求的最短矢量間的夾角必然有兩種情況，一為鈍角，一為銳角，在標(biāo)定時(shí)選擇銳角方案，這是銳角所對(duì)況，一為鈍角，一為銳角，在標(biāo)定時(shí)選擇銳角方案，這是銳角所對(duì)的是平行四邊形的短對(duì)角線的是平行四邊形的短對(duì)角線r3，同時(shí)兩個(gè)矢量的旋轉(zhuǎn)方向（左旋或，同時(shí)兩個(gè)矢量的旋轉(zhuǎn)方向（左旋或右旋）能唯一確定右旋）能唯一確定.;rrr321 421rrr 90 立方和密堆六方結(jié)構(gòu)衍射譜標(biāo)

15、定 我們采用邊比夾角法來(lái)表征衍射斑排列的集合特征，即用兩個(gè)最我們采用邊比夾角法來(lái)表征衍射斑排列的集合特征，即用兩個(gè)最短矢量長(zhǎng)度的比值短矢量長(zhǎng)度的比值r r2 2/r/r1 1和它們的夾角來(lái)表征。一般的標(biāo)定步驟如下：和它們的夾角來(lái)表征。一般的標(biāo)定步驟如下： 1 1、測(cè)量透射斑到衍射斑的最小矢徑和次小矢徑的長(zhǎng)度和它們的、測(cè)量透射斑到衍射斑的最小矢徑和次小矢徑的長(zhǎng)度和它們的夾角夾角 r r1 1、r r2 2、； 2 2、根據(jù)矢徑長(zhǎng)度的比值、根據(jù)矢徑長(zhǎng)度的比值r r2 2/r/r1 1和夾角和夾角，查找立方和密堆六方晶，查找立方和密堆六方晶體衍射幾何特征表，按簡(jiǎn)單立方、體心立方、面心立方和密堆六方體

16、衍射幾何特征表，按簡(jiǎn)單立方、體心立方、面心立方和密堆六方（pcpc、bccbcc、fccfcc、hcphcp）結(jié)構(gòu)逐個(gè)晶型查找，核實(shí)這四種晶型各個(gè)存結(jié)構(gòu)逐個(gè)晶型查找，核實(shí)這四種晶型各個(gè)存在的可能性。在的可能性。 3 3、經(jīng)過(guò)查對(duì)與某晶型相符后，再由表中的、經(jīng)過(guò)查對(duì)與某晶型相符后，再由表中的d d1 1/a/a的比值和面間距的比值和面間距d d1 1計(jì)算出晶格常數(shù)：計(jì)算出晶格常數(shù)：a=da=d1 1/(d/(d1 1/a)/a)，再根據(jù)，再根據(jù)a a值，在這類結(jié)構(gòu)中核實(shí)與查值，在這類結(jié)構(gòu)中核實(shí)與查找物質(zhì)。找物質(zhì)。 4 4、經(jīng)過(guò)查對(duì)與某個(gè)物質(zhì)相符后，標(biāo)定衍射譜中各斑點(diǎn)的指數(shù)、經(jīng)過(guò)查對(duì)與某個(gè)物質(zhì)相符

17、后，標(biāo)定衍射譜中各斑點(diǎn)的指數(shù)(hikili)(hikili)和晶和晶帯帯軸軸uvwuvw。 7khkhhlhllklklkhlkhrruvw12211221122122211121 在確定了衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)在確定了衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)(hkl)后，根據(jù)右手法則，拇指所后，根據(jù)右手法則，拇指所指向的方向?yàn)榫е赶虻姆较驗(yàn)榫≥S方向，晶軸方向，晶帯帯軸的密勒指數(shù)軸的密勒指數(shù)uvw（需約化為最?。ㄐ杓s化為最小公倍數(shù)）為：公倍數(shù)）為：80wlvkuhiii 晶晶帶帶定定律律晶帶定律反應(yīng)了正倒空間一些有特定關(guān)系的矢量與平面指數(shù)間的關(guān)系：晶帶定律反應(yīng)了正倒空間一些有特定關(guān)系的矢量與平面指數(shù)間的關(guān)系：一、說(shuō)

18、明了相互垂直的正空間矢量一、說(shuō)明了相互垂直的正空間矢量uvw和倒空間矢量和倒空間矢量hikili*之間的關(guān)之間的關(guān)系，也就是相互垂直的正空間平面系，也就是相互垂直的正空間平面(hikili)與倒空間平面與倒空間平面(uvw)之間的指之間的指數(shù)關(guān)系。數(shù)關(guān)系。二、說(shuō)明了正空間與倒空間各自的平面與平面上直線指數(shù)之間的關(guān)系，二、說(shuō)明了正空間與倒空間各自的平面與平面上直線指數(shù)之間的關(guān)系，即晶帶平面即晶帶平面(hikili)和晶和晶帯帯軸軸uvw之間以及倒易面之間以及倒易面(uvw)*和面上倒易矢和面上倒易矢(hikili)*之間的指數(shù)間關(guān)系。之間的指數(shù)間關(guān)系。晶帯軸方向的確定立方和密堆六方結(jié)構(gòu)衍射譜標(biāo)定

19、r1r2r1r2 (b)圖中，通過(guò)測(cè)量圖中，通過(guò)測(cè)量r1和和r2矢量長(zhǎng)度和比值矢量長(zhǎng)度和比值r1/r2=1.81及兩個(gè)矢量的夾角及兩個(gè)矢量的夾角=75.80，查找立，查找立方和密堆六方晶體衍射幾何特征表，并與方和密堆六方晶體衍射幾何特征表，并與ASTM卡片比較，發(fā)現(xiàn)與卡片比較，發(fā)現(xiàn)與hcp晶體結(jié)構(gòu)相符：晶體結(jié)構(gòu)相符： 0111likh1111 1221likh2222 6514UVTW 同樣方法用于同樣方法用于(c)(c)發(fā)現(xiàn)，此衍射譜屬于發(fā)現(xiàn)，此衍射譜屬于bccbcc晶體結(jié)構(gòu)的衍射，晶體結(jié)構(gòu)的衍射， r r1 1和和r r2 2矢量所表示的晶面矢量所表示的晶面指數(shù)和晶指數(shù)和晶帯帯軸如下：軸如

20、下： 011lkh101lkh222111 111uvw 立方和密堆六方結(jié)構(gòu)低指數(shù)倒易面標(biāo)準(zhǔn)譜圖立方和密堆六方結(jié)構(gòu)低指數(shù)倒易面衍射譜圖面心立方結(jié)構(gòu)的晶面心立方結(jié)構(gòu)的晶帯帯軸軸011011的衍射譜的衍射譜密堆六方結(jié)構(gòu)的晶密堆六方結(jié)構(gòu)的晶帯帯軸軸100100或或 的衍射譜的衍射譜0112面心立方結(jié)構(gòu)晶面心立方結(jié)構(gòu)晶帯帯軸軸111的衍射譜的衍射譜實(shí)驗(yàn)中得到某金屬的電子衍射實(shí)驗(yàn)中得到某金屬的電子衍射譜如上圖所示，實(shí)際測(cè)量得到：譜如上圖所示，實(shí)際測(cè)量得到：r1/r2=1.01r1/r2=1.01； =70.65=70.65；r1=r2=8.59mmr1=r2=8.59mm。d1=d2=2.339Ad1=

21、d2=2.339A。根據(jù)附錄表格可以確定，符合面根據(jù)附錄表格可以確定，符合面心立方結(jié)構(gòu)的衍射，結(jié)果如下：心立方結(jié)構(gòu)的衍射，結(jié)果如下：(h1 k1 l1)=(-1 -1 1)；(h2 k2 l2)=(1 -1 1);晶帶軸晶帶軸(uvw)=(011)其它晶體結(jié)構(gòu)衍射譜的標(biāo)定 除了立方和密堆六方晶體結(jié)構(gòu)外，其它的晶體結(jié)構(gòu)有：四方、除了立方和密堆六方晶體結(jié)構(gòu)外，其它的晶體結(jié)構(gòu)有：四方、正交、單斜、三斜、三方、六方結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)的衍射譜標(biāo)定是很正交、單斜、三斜、三方、六方結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)的衍射譜標(biāo)定是很繁雜、困難的工作，沒(méi)有低指數(shù)倒易面的特征衍射譜圖，所選擇的繁雜、困難的工作，沒(méi)有低指數(shù)倒易面的特征衍射

22、譜圖，所選擇的兩個(gè)最短矢量長(zhǎng)度比值及所對(duì)應(yīng)的夾角沒(méi)有特定值和特定關(guān)系。這兩個(gè)最短矢量長(zhǎng)度比值及所對(duì)應(yīng)的夾角沒(méi)有特定值和特定關(guān)系。這類晶體結(jié)構(gòu)衍射譜的標(biāo)定主要有如下步驟：類晶體結(jié)構(gòu)衍射譜的標(biāo)定主要有如下步驟：一、從衍射譜測(cè)量?jī)蓚€(gè)最短矢量長(zhǎng)度一、從衍射譜測(cè)量?jī)蓚€(gè)最短矢量長(zhǎng)度r1和和r2及其夾角及其夾角，計(jì)算出晶面，計(jì)算出晶面間距間距d1和和d2值；值；二、對(duì)于已知晶體結(jié)構(gòu)，將所得到的晶面間距值與二、對(duì)于已知晶體結(jié)構(gòu)，將所得到的晶面間距值與ASTM標(biāo)準(zhǔn)值比標(biāo)準(zhǔn)值比對(duì)，得到可能的晶面指數(shù)對(duì)，得到可能的晶面指數(shù)(h1k1l1)和和(h2k2l2)；三、通過(guò)晶面間距、晶面夾角和晶向夾角的晶體學(xué)計(jì)算公式，計(jì)

23、算三、通過(guò)晶面間距、晶面夾角和晶向夾角的晶體學(xué)計(jì)算公式，計(jì)算出出(h1k1l1)和和(h2k2l2)的晶面間距及其夾角，如果與測(cè)量值相符，則所的晶面間距及其夾角，如果與測(cè)量值相符，則所選的晶面指數(shù)是正確的。選的晶面指數(shù)是正確的。 晶面間距、晶面夾角和晶向夾角晶體學(xué)計(jì)算公式 22222222222222222222222222222222222222222sinaccoshl2sinclbksinahd1clkhkha34d1cos2cos1lhklhk2tan-1lkhcos1a1d1clbkahd1clkha1d1lkha1d1 單斜單斜六方六方三角三角正交正交四方四方立方立方晶面間距晶體學(xué)

24、計(jì)算公式 22222222222222sinbalsinacksincbhV1d1 三斜三斜 coscoscoslhcab2coscoscosklbca2coscoscoshkabc2222 coscoscos2coscoscos1cbaV2222222 晶面夾角晶體學(xué)計(jì)算公式 accoshl2clbsinkahPPPlhlhaccoscllsinbkkahhcosc4la3khkhc4la3khkhc4lla3khkh21kkhhcosclbkahclbkahcllbkkahhcosclakhclakhcllakkhhcoslkhlkhllkkhhcos2222222hkllkhlkh122

25、1221222122122222222222212112121221212212121222222222221221221221221221222222222212212122122121222222212121212121222111 其中其中單斜單斜六方六方正交正交四方四方立方立方晶面夾角晶體學(xué)計(jì)算公式 122121221212212222212222122221lkhlkhklklcoscoscosbcahlhlcoscoscoscabhkhkcoscoscosabcsinballsinackksincbhhFAAFcos222111 其中其中三斜三斜 coscoscosclhab2co

26、scoscosbckla2coscoscoshkabc2sinbalsincaksincbhA222222222222222hkl 晶向夾角晶體學(xué)計(jì)算公式 cosacuw2wcvbuaRRRcosuwuwacwwcvvbuuacosawcvuvuawcvuvuawwcvuvu21vvuucoswcvbuawcvbuawwcvvbuuacoswcvuawcvuawwcvvuuacoswvuwvuwwvvuucos222222uvwwvuwvu122121221221222222222222212112121221212212121222222222212212212212212212222222

27、222122121221221212222222212121212121222111 其中其中單斜單斜六方六方正交正交四方四方立方立方晶向夾角晶體學(xué)計(jì)算公式 cosabuv2coscawu2cosbcvw2wcvbuaIcosvuvuabcosuwuwaccoswvwvbcwwcvvbuuaLIILcos222222uvw122112211221212212212wvuwvu222111 其中其中三斜三斜六方及菱形點(diǎn)陣的晶體學(xué)指數(shù) khi 因?yàn)榱屈c(diǎn)陣有六次對(duì)稱特征，對(duì)于等同的平面，由于坐標(biāo)系選因?yàn)榱屈c(diǎn)陣有六次對(duì)稱特征，對(duì)于等同的平面，由于坐標(biāo)系選擇不同它的指數(shù)也不相同，為了在這種特定的六次

28、旋轉(zhuǎn)對(duì)稱和基軸擇不同它的指數(shù)也不相同，為了在這種特定的六次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱和基軸a和和b成成1200角的條件下識(shí)別等同的晶面，則在角的條件下識(shí)別等同的晶面，則在(001)上增選一個(gè)上增選一個(gè)d軸，這軸，這三個(gè)軸呈三次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱分布，大小等于三個(gè)軸呈三次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱分布，大小等于a，這樣就將六角點(diǎn)陣的三指，這樣就將六角點(diǎn)陣的三指數(shù)的密勒指數(shù)數(shù)的密勒指數(shù)(hkl)轉(zhuǎn)化為四指數(shù)的密勒轉(zhuǎn)化為四指數(shù)的密勒布喇菲指數(shù)布喇菲指數(shù)(hkil)。 密勒密勒布喇菲指數(shù)的方向矢量布喇菲指數(shù)的方向矢量UVTW與密勒指數(shù)與密勒指數(shù)uvw比較有很比較有很大不同，其中大不同，其中U、V不同與不同與u、v，它們之間的關(guān)系如下：，它們之間的

29、關(guān)系如下： wW;3vuT;3uv2V;3vu2UVUTWw;TVv;TUu 六方及菱形點(diǎn)陣的晶體學(xué)指數(shù)式中式中為菱形點(diǎn)陣基軸間的夾角，若以為菱形點(diǎn)陣基軸間的夾角，若以(HKL)H表示表示六角坐標(biāo)的晶面指數(shù)，以六角坐標(biāo)的晶面指數(shù)，以(hkl)R表示菱形點(diǎn)陣的晶表示菱形點(diǎn)陣的晶面指數(shù)，則有：面指數(shù)，則有： ;A3C2A3C2cos;CA331a;cos213aC;cos12aA2H2H2H2H2H2HRRHRH 在計(jì)算菱形結(jié)構(gòu)的衍射譜時(shí)，多把它當(dāng)作相應(yīng)的六角結(jié)構(gòu)來(lái)計(jì)算，在計(jì)算菱形結(jié)構(gòu)的衍射譜時(shí)，多把它當(dāng)作相應(yīng)的六角結(jié)構(gòu)來(lái)計(jì)算，用六角坐標(biāo)系指數(shù)表示，如圖所示，在菱形點(diǎn)陣的外圍作一個(gè)六角點(diǎn)用六角坐標(biāo)

30、系指數(shù)表示，如圖所示，在菱形點(diǎn)陣的外圍作一個(gè)六角點(diǎn)陣，以菱形體的對(duì)角線為六角點(diǎn)陣的陣，以菱形體的對(duì)角線為六角點(diǎn)陣的CH軸，以菱形點(diǎn)陣基軸軸，以菱形點(diǎn)陣基軸aR、bR、cR的矢端圍成的三角塊作為六角點(diǎn)陣的的矢端圍成的三角塊作為六角點(diǎn)陣的AB面，拼接成六角點(diǎn)陣的底，面，拼接成六角點(diǎn)陣的底，其兩邊分別為六角點(diǎn)陣的基矢其兩邊分別為六角點(diǎn)陣的基矢AH和和BH。二者點(diǎn)陣常數(shù)之間的關(guān)系有：。二者點(diǎn)陣常數(shù)之間的關(guān)系有：HRRHLKH12111111231lkh;lkh111110011LKH 衍射中的消光現(xiàn)象體心立方衍射出現(xiàn)的規(guī)律：晶面指數(shù)和為偶數(shù)條件下才會(huì)出現(xiàn)衍射。體心立方衍射出現(xiàn)的規(guī)律：晶面指數(shù)和為偶數(shù)條

31、件下才會(huì)出現(xiàn)衍射。一、非初基點(diǎn)陣消光（點(diǎn)陣消光）一、非初基點(diǎn)陣消光（點(diǎn)陣消光）:根據(jù)布喇菲單胞的四點(diǎn)規(guī)定，在根據(jù)布喇菲單胞的四點(diǎn)規(guī)定，在選擇點(diǎn)陣單胞時(shí)盡量考慮對(duì)稱性，這樣許多布喇菲單胞就不是初始選擇點(diǎn)陣單胞時(shí)盡量考慮對(duì)稱性，這樣許多布喇菲單胞就不是初始單胞，而倒易陣點(diǎn)的分布是與初始單胞對(duì)應(yīng)的，因此點(diǎn)陣消光是由單胞，而倒易陣點(diǎn)的分布是與初始單胞對(duì)應(yīng)的，因此點(diǎn)陣消光是由于選擇了非初始單胞人為造成的消光。于選擇了非初始單胞人為造成的消光。二、具有平移分量的對(duì)稱素消光（結(jié)構(gòu)消光）二、具有平移分量的對(duì)稱素消光（結(jié)構(gòu)消光）: :具有平移分量的對(duì)稱具有平移分量的對(duì)稱素有兩類：一是滑移面，晶體中各質(zhì)點(diǎn)相對(duì)它作

32、平行的滑移，同時(shí)素有兩類：一是滑移面，晶體中各質(zhì)點(diǎn)相對(duì)它作平行的滑移，同時(shí)作垂向往復(fù)運(yùn)動(dòng)（反映）；二是螺旋軸，晶體中各質(zhì)點(diǎn)相對(duì)它作平作垂向往復(fù)運(yùn)動(dòng)（反映）；二是螺旋軸，晶體中各質(zhì)點(diǎn)相對(duì)它作平行方向的滑移同時(shí)繞軸回轉(zhuǎn)（旋轉(zhuǎn)）。這種對(duì)稱素的消光根據(jù)也是行方向的滑移同時(shí)繞軸回轉(zhuǎn)（旋轉(zhuǎn)）。這種對(duì)稱素的消光根據(jù)也是來(lái)源于平移，來(lái)源于平移，n2hl;n2lk;n2kh 面心立方衍射出現(xiàn)的規(guī)律：全奇全偶的晶面指數(shù)條件下才會(huì)出現(xiàn)衍射。面心立方衍射出現(xiàn)的規(guī)律：全奇全偶的晶面指數(shù)條件下才會(huì)出現(xiàn)衍射。n2lkh 布喇菲單胞的四項(xiàng)規(guī)定：布喇菲單胞的四項(xiàng)規(guī)定：1 1、選擇的平行六面體應(yīng)能代表整個(gè)空間點(diǎn)陣的對(duì)稱性；、選擇

33、的平行六面體應(yīng)能代表整個(gè)空間點(diǎn)陣的對(duì)稱性；2 2、平行六面體內(nèi)相等的棱和角的數(shù)目應(yīng)最多；、平行六面體內(nèi)相等的棱和角的數(shù)目應(yīng)最多；3 3、平行六面體棱間的直角最多；、平行六面體棱間的直角最多；4 4、在滿足上述條件下，選取最小體積的平行六面體、在滿足上述條件下，選取最小體積的平行六面體系統(tǒng)消光與平移之間的關(guān)系根據(jù)消光規(guī)律可獲得以下結(jié)論：根據(jù)消光規(guī)律可獲得以下結(jié)論：一、倒易點(diǎn)陣與對(duì)應(yīng)的晶體點(diǎn)陣所隸屬的晶系都是相同的；一、倒易點(diǎn)陣與對(duì)應(yīng)的晶體點(diǎn)陣所隸屬的晶系都是相同的；二、倒易點(diǎn)陣與對(duì)應(yīng)的晶體點(diǎn)陣二者的布喇菲結(jié)構(gòu)特征，除了面心二、倒易點(diǎn)陣與對(duì)應(yīng)的晶體點(diǎn)陣二者的布喇菲結(jié)構(gòu)特征，除了面心（F）與體心（）

34、與體心（B）倒易互換外，其余都是相同的。）倒易互換外，其余都是相同的。多晶電子衍射譜的標(biāo)定 多晶相當(dāng)于是由隨機(jī)的無(wú)定向分布的的微晶組成的材料，多多晶相當(dāng)于是由隨機(jī)的無(wú)定向分布的的微晶組成的材料，多晶的倒易點(diǎn)陣就是單晶倒易點(diǎn)陣在三維空間隨機(jī)旋轉(zhuǎn)而形成的多晶的倒易點(diǎn)陣就是單晶倒易點(diǎn)陣在三維空間隨機(jī)旋轉(zhuǎn)而形成的多層同心球，這些同心球與厄瓦德球相截形成多個(gè)同心圓環(huán)，每一層同心球，這些同心球與厄瓦德球相截形成多個(gè)同心圓環(huán)，每一個(gè)衍射環(huán)對(duì)應(yīng)一組晶面。多晶衍射譜的應(yīng)用和標(biāo)定：個(gè)衍射環(huán)對(duì)應(yīng)一組晶面。多晶衍射譜的應(yīng)用和標(biāo)定：一、利用已知多晶物質(zhì)，主要用金和鋁的衍一、利用已知多晶物質(zhì)，主要用金和鋁的衍射環(huán)標(biāo)定透射

35、電鏡的電鏡常數(shù)；如金的晶格射環(huán)標(biāo)定透射電鏡的電鏡常數(shù)；如金的晶格常數(shù)常數(shù)a=4.07，面心立方結(jié)構(gòu)，所以金的個(gè)衍，面心立方結(jié)構(gòu)，所以金的個(gè)衍射環(huán)由里到外對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)是射環(huán)由里到外對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)是(111)、(200)、(220)，對(duì)應(yīng)的晶面間距為：，對(duì)應(yīng)的晶面間距為：d111=2.35；d200=2.04；d220=1.44；再由衍射譜量出個(gè)衍射再由衍射譜量出個(gè)衍射環(huán)的半徑，根據(jù)環(huán)的半徑，根據(jù)L=Rd計(jì)算出電鏡常數(shù)計(jì)算出電鏡常數(shù)L。 加速電壓為加速電壓為100kV是，是， L=22.80mm； 加速電壓為加速電壓為200kV是，是， L=20.08mm。多晶電子衍射譜的標(biāo)定二、根據(jù)衍射環(huán)的強(qiáng)

36、度確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)。電子衍射的多晶環(huán)與二、根據(jù)衍射環(huán)的強(qiáng)度確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)。電子衍射的多晶環(huán)與X X射線的德拜環(huán)在衍射集合上是一直的，可仿照射線的德拜環(huán)在衍射集合上是一直的，可仿照X X射線粉末試射線粉末試樣，用三條最強(qiáng)線的面間距數(shù)據(jù)，查找具體的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。但樣，用三條最強(qiáng)線的面間距數(shù)據(jù)，查找具體的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。但應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：1 1、電子衍射屬于小角衍射，一般、電子衍射屬于小角衍射，一般2 2角小于角小于3 3，角度影響，角度影響因子較小。因子較小。2 2、電子衍射的多次衍射作用較強(qiáng)，這樣使、電子衍射的多次衍射作用較強(qiáng)，這樣使X X射線的消光線也射線的消光線也會(huì)具有一定的強(qiáng)度。會(huì)具有一定

37、的強(qiáng)度。三、根據(jù)衍射環(huán)半徑的平方三、根據(jù)衍射環(huán)半徑的平方R Ri i2 2比值確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)。各類結(jié)構(gòu)比值確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)。各類結(jié)構(gòu)衍射環(huán)平方比之間組成特有的數(shù)列，由這些數(shù)列的特點(diǎn)判斷衍射環(huán)平方比之間組成特有的數(shù)列，由這些數(shù)列的特點(diǎn)判斷結(jié)構(gòu)的類別。結(jié)構(gòu)的類別。1 1、立方晶體：立方晶系各類結(jié)構(gòu)根據(jù)消光條件產(chǎn)生衍射的指、立方晶體：立方晶系各類結(jié)構(gòu)根據(jù)消光條件產(chǎn)生衍射的指數(shù)可有下列公式表示：數(shù)可有下列公式表示：由此可得立方晶系各類結(jié)構(gòu)的半徑平方比值由此可得立方晶系各類結(jié)構(gòu)的半徑平方比值R R1 12 2:R:R2 22 2:R:R3 32 2的規(guī)的規(guī)律：律： 簡(jiǎn)單立方：簡(jiǎn)單立方：1:2:3:4:5:6:

38、8:9:10. 體心立方：體心立方：2:4:6:8:10:12:14:16:18. 面心立方：面心立方：3:4:8:11:12:16:19:20:24. 金剛石金剛石 ： 3:8:11:16:19:24:27:.多晶電子衍射譜的標(biāo)定 9lkhLR22222 多晶電子衍射譜的標(biāo)定2、四方晶體：根據(jù)四方晶體面間距公式：、四方晶體：根據(jù)四方晶體面間距公式：當(dāng)當(dāng)l=0時(shí)，四方晶體的衍射環(huán)半徑比值為：時(shí)，四方晶體的衍射環(huán)半徑比值為：四方晶體：四方晶體：1:2:4:5:8:9:10:13:16.；數(shù)列中前后總有數(shù)列中前后總有1:2比值比值關(guān)系的呼應(yīng)，這是四方晶體衍射花樣的主要特征。關(guān)系的呼應(yīng)，這是四方晶體

39、衍射花樣的主要特征。3、六方晶體：六方晶體的面間距公式為：、六方晶體：六方晶體的面間距公式為：當(dāng)當(dāng)l=0時(shí)，六方晶體的衍射環(huán)半徑平方比值為：時(shí)，六方晶體的衍射環(huán)半徑平方比值為：六方晶體：六方晶體：1:3:4:7:9:12:13:16.；數(shù)列中前后總有數(shù)列中前后總有1:31:3比值比值關(guān)系的呼應(yīng)，這是六方晶體衍射花樣的主要特征。關(guān)系的呼應(yīng)，這是六方晶體衍射花樣的主要特征。 22222222khM10claMLR 22222222khkhM11claM34LR 高階勞厄斑衍射譜及廣義晶帶定律高階勞厄斑衍射譜及廣義晶帶定律高階勞厄斑形成原因：高階勞厄斑形成原因：一、由于薄膜試樣的形狀效應(yīng)，使倒易點(diǎn)變

40、長(zhǎng)，這種伸長(zhǎng)的倒易一、由于薄膜試樣的形狀效應(yīng)，使倒易點(diǎn)變長(zhǎng)，這種伸長(zhǎng)的倒易桿易于和反射球相交；桿易于和反射球相交；二、倒易面的傾斜增加了高層倒易陣點(diǎn)與反射球相交的機(jī)會(huì)；二、倒易面的傾斜增加了高層倒易陣點(diǎn)與反射球相交的機(jī)會(huì)；三、晶格常數(shù)很大的晶體試樣，其倒易陣點(diǎn)細(xì)密排布，倒易面層三、晶格常數(shù)很大的晶體試樣，其倒易陣點(diǎn)細(xì)密排布，倒易面層間相近，零層上下兩層陣點(diǎn)與零層一起同時(shí)與反射球相交，所以，間相近，零層上下兩層陣點(diǎn)與零層一起同時(shí)與反射球相交，所以，晶格常數(shù)較大的試樣易于出現(xiàn)高階勞厄衍射斑。晶格常數(shù)較大的試樣易于出現(xiàn)高階勞厄衍射斑。 高階勞厄帶衍射譜屬于一種復(fù)雜的電高階勞厄帶衍射譜屬于一種復(fù)雜的電

41、子衍射譜，除了一種平行四邊形網(wǎng)格斑點(diǎn)子衍射譜，除了一種平行四邊形網(wǎng)格斑點(diǎn)外，還附加其它斑點(diǎn)，如圖所示是六類高外，還附加其它斑點(diǎn)，如圖所示是六類高階勞厄衍射譜：階勞厄衍射譜：1、環(huán)狀分布衍射斑點(diǎn)：、環(huán)狀分布衍射斑點(diǎn)：零層與各高層倒易零層與各高層倒易面與反射球相交，交線是同心圓。倒易桿面與反射球相交，交線是同心圓。倒易桿有一定長(zhǎng)度，使每個(gè)環(huán)帶有一定寬度，各有一定長(zhǎng)度，使每個(gè)環(huán)帶有一定寬度，各個(gè)環(huán)帶上的斑點(diǎn)組成的網(wǎng)格是相同的。個(gè)環(huán)帶上的斑點(diǎn)組成的網(wǎng)格是相同的。2 2、衍射斑呈平移錯(cuò)開的網(wǎng)格分布：、衍射斑呈平移錯(cuò)開的網(wǎng)格分布：這是高階勞厄帶衍射譜常見和主這是高階勞厄帶衍射譜常見和主要的衍射花樣特征。要

42、的衍射花樣特征。3 3、衍射斑點(diǎn)定向等距離的延續(xù)分布：、衍射斑點(diǎn)定向等距離的延續(xù)分布：這種延續(xù)的斑點(diǎn)往往是呈強(qiáng)度這種延續(xù)的斑點(diǎn)往往是呈強(qiáng)度漸弱的分布。漸弱的分布。4 4、基本衍射斑點(diǎn)兩側(cè)平行等距的衍射斑點(diǎn)：、基本衍射斑點(diǎn)兩側(cè)平行等距的衍射斑點(diǎn)：高階勞厄斑也不總組成高階勞厄斑也不總組成完整的平行四邊形網(wǎng)格，如果倒易面傾斜，則上層倒易面和下層倒完整的平行四邊形網(wǎng)格，如果倒易面傾斜，則上層倒易面和下層倒易面的部分陣點(diǎn)與反射球相截。易面的部分陣點(diǎn)與反射球相截。5 5、具有公共邊的兩個(gè)平行四邊形的衍射斑分布：、具有公共邊的兩個(gè)平行四邊形的衍射斑分布：這種衍射譜有稱作這種衍射譜有稱作不同倒易面的衍射譜，認(rèn)

43、為有兩個(gè)倒易面與反射球相交。不同倒易面的衍射譜，認(rèn)為有兩個(gè)倒易面與反射球相交。6 6、特殊位置高階勞厄斑：、特殊位置高階勞厄斑：高階勞厄斑點(diǎn)處于正方形斑點(diǎn)網(wǎng)格中心，高階勞厄斑點(diǎn)處于正方形斑點(diǎn)網(wǎng)格中心，或三角形斑點(diǎn)網(wǎng)格以及矩形斑點(diǎn)網(wǎng)格的中心，或矩形網(wǎng)格一邊的中點(diǎn)或三角形斑點(diǎn)網(wǎng)格以及矩形斑點(diǎn)網(wǎng)格的中心，或矩形網(wǎng)格一邊的中點(diǎn)等，構(gòu)成一個(gè)新的平移網(wǎng)格。等，構(gòu)成一個(gè)新的平移網(wǎng)格。廣義晶帶定律廣義晶帶定律如圖表示多層倒易面的平行排列，如圖表示多層倒易面的平行排列，N層倒層倒易面之間的距離等于易面之間的距離等于N層陣點(diǎn)的倒易矢層陣點(diǎn)的倒易矢R*hkl與面的垂直單位矢量的點(diǎn)乘積。與面的垂直單位矢量的點(diǎn)乘積。h

44、kluvwhkl0hkld1RdNnR NlwkvhuNRRuvwhkl 展開得到展開得到高階勞厄指數(shù)與晶帶軸指數(shù)的對(duì)應(yīng)乘積之和等于高階勞厄指數(shù)與晶帶軸指數(shù)的對(duì)應(yīng)乘積之和等于N N，N N一般稱作高階一般稱作高階勞厄斑的階次，它可以為正或負(fù)的整數(shù)。勞厄斑的階次，它可以為正或負(fù)的整數(shù)。設(shè)定指數(shù)驗(yàn)算平行截距方法設(shè)定指數(shù)驗(yàn)算平行截距方法本方法前提：假設(shè)本方法前提：假設(shè)N N層倒易陣點(diǎn)層倒易陣點(diǎn)G G延伸的延伸的倒易桿倒易桿GPGP與零層倒易面與零層倒易面(uvw)(uvw)* *垂直。圖垂直。圖中中r r* *hklhkl為與晶帶軸方向矢量重合并等長(zhǎng)為與晶帶軸方向矢量重合并等長(zhǎng)的倒易矢量。的倒易矢量

45、。G G點(diǎn)的倒易矢點(diǎn)的倒易矢r r* *HKLHKL在在r r* *h1k1l1h1k1l1、 r r* *h2k2l2h2k2l2和和r r* *hklhkl中有：中有： hkl2l2k2h1l1k1hHKLprnrmrONOSOROGr wvuMlkhl2l1lk2k1kh2h1hlL1lkK1khH1hnl2lLk2kKh2hHmLpl2nl1mlKpk2nk1mkHph2nh1mh 在上式中，在上式中，m m、n n、p p是比例系是比例系數(shù)，預(yù)設(shè)數(shù)，預(yù)設(shè)H H、K K、L L值，即可計(jì)值，即可計(jì)算得到算得到m m、n n數(shù)值，若與實(shí)測(cè)數(shù)值，若與實(shí)測(cè)值相符，則預(yù)設(shè)的高階勞厄值相符，則預(yù)

46、設(shè)的高階勞厄斑的指數(shù)是正確的。斑的指數(shù)是正確的。例題：如圖，正交結(jié)構(gòu)的例題：如圖，正交結(jié)構(gòu)的FeFe3 3C C相，晶格相，晶格常數(shù)為：常數(shù)為：a=4.523a=4.523；b=5.088b=5.088；c=6.743c=6.743，晶帶軸晶帶軸(uvw)=(-311),(uvw)=(-311),網(wǎng)格兩邊的倒易網(wǎng)格兩邊的倒易矢 指 數(shù) 為矢 指 數(shù) 為 ( h( h1 1k k1 1l l1 1) = ( 0 - 1 1 ) = ( 0 - 1 1 ) 和和(h(h2 2k k2 2l l2 2)=(112)=(112)，測(cè)量得到：，測(cè)量得到：m=0.34m=0.34；n=0.24n=0.24

47、，根據(jù)倒易點(diǎn)陣公式，可以得到，根據(jù)倒易點(diǎn)陣公式，可以得到倒易矢量的指數(shù)；再假設(shè)高階勞厄斑倒易矢量的指數(shù)；再假設(shè)高階勞厄斑P P的指數(shù)的指數(shù)(HKL)=(001)(HKL)=(001)，N=1N=1，根據(jù)上面的公式可以計(jì)算出：根據(jù)上面的公式可以計(jì)算出：m=0.34m=0.34；n=0.24n=0.24，與實(shí)測(cè)值相符。，與實(shí)測(cè)值相符。 47.4589.2538.61wvuc000b000awvuMlkh222按平行截距計(jì)算指數(shù)按平行截距計(jì)算指數(shù)Lpl2nl1mlKpk2nk1mkHph2nh1mh 上述公式中的上述公式中的m、n、p是倒易矢是倒易矢r*HKL在在rh1k1l1、rh2k2l2和和r

48、hkl為軸組成的坐標(biāo)系中衡量的比例系數(shù)，為軸組成的坐標(biāo)系中衡量的比例系數(shù)， m、n是可測(cè)量值，是可測(cè)量值，p的數(shù)值可以通過(guò)下列公式得到：的數(shù)值可以通過(guò)下列公式得到： cosuvab2coswu2cosvwbc2cwbvaurrNdrNdp2222222uvwuvwhklhkluvw 在此方法中，我們必須要預(yù)先設(shè)置在此方法中，我們必須要預(yù)先設(shè)置N N的數(shù)值，計(jì)算的數(shù)值，計(jì)算H、K、L數(shù)值，如果這些數(shù)值與整數(shù)相差甚遠(yuǎn)，那么我們的預(yù)設(shè)數(shù)值，如果這些數(shù)值與整數(shù)相差甚遠(yuǎn)，那么我們的預(yù)設(shè)N N值是值是錯(cuò)誤的，必須重新取值計(jì)算。錯(cuò)誤的，必須重新取值計(jì)算。孿晶電子衍射譜標(biāo)定孿晶電子衍射譜標(biāo)定 孿晶是規(guī)律排列的

49、兩個(gè)相同結(jié)構(gòu)的晶體，通過(guò)對(duì)稱的操作，其孿晶是規(guī)律排列的兩個(gè)相同結(jié)構(gòu)的晶體，通過(guò)對(duì)稱的操作，其中一個(gè)晶體的原子位置可以與另一個(gè)晶體的相重合。中一個(gè)晶體的原子位置可以與另一個(gè)晶體的相重合。 孿晶按其形成過(guò)程可分為：一、在晶體的生長(zhǎng)過(guò)程中或在以擴(kuò)孿晶按其形成過(guò)程可分為：一、在晶體的生長(zhǎng)過(guò)程中或在以擴(kuò)散為主的相變中形成的孿晶，稱為生長(zhǎng)孿晶；二、晶體在形變過(guò)散為主的相變中形成的孿晶，稱為生長(zhǎng)孿晶；二、晶體在形變過(guò)程中或以位移式為主的相變過(guò)程中形成的孿晶，稱為形變孿晶。程中或以位移式為主的相變過(guò)程中形成的孿晶，稱為形變孿晶。剖面剖面(110)(110)；孿晶面；孿晶面(111)(111)；孿晶軸；孿晶軸1

50、11;111;孿生方向?qū)\生方向11-2;11-2;孿生法面孿生法面(11-2)(11-2)。孿晶幾何的四要素。孿晶幾何的四要素。孿晶幾何的四要素：孿晶幾何的四要素：一、孿晶面，孿晶部分與基體部分的分界一、孿晶面，孿晶部分與基體部分的分界面；面；二、孿晶軸，即孿晶面的法線方向；二、孿晶軸，即孿晶面的法線方向；三、孿生方向，即孿生切邊的方向；三、孿生方向，即孿生切邊的方向；四、孿生法面，即孿生方向的垂直面。四、孿生法面，即孿生方向的垂直面。 按對(duì)稱特征分類，孿晶可分為反映孿按對(duì)稱特征分類，孿晶可分為反映孿晶和旋轉(zhuǎn)孿晶。反映孿晶：晶和旋轉(zhuǎn)孿晶。反映孿晶：1、以孿晶面、以孿晶面為鏡面的反映對(duì)稱；為鏡面

51、的反映對(duì)稱；2、以孿生法面為鏡、以孿生法面為鏡面的反映對(duì)稱。旋轉(zhuǎn)孿晶：面的反映對(duì)稱。旋轉(zhuǎn)孿晶：1、以孿晶軸、以孿晶軸為對(duì)稱素的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱；為對(duì)稱素的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱；2、以孿生方向?yàn)?、以孿生方向?yàn)閷?duì)稱素的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱。對(duì)稱素的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱。旋轉(zhuǎn)對(duì)稱中有旋轉(zhuǎn)角度的不同，有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱中有旋轉(zhuǎn)角度的不同，有6060、9090、180180的旋轉(zhuǎn)角，其的旋轉(zhuǎn)角，其中以中以180180旋轉(zhuǎn)角為最常見。旋轉(zhuǎn)角為最常見。1 1、(HKL) 孿晶面指數(shù)；孿晶面指數(shù)；2 2、 U V W 孿 晶 軸 指 數(shù) ；孿 晶 軸 指 數(shù) ； 3 3 、hmkmlm* 基體倒易矢指數(shù)；基體倒易矢指數(shù)；4 4、htktlt* 孿晶在基體坐標(biāo)中

52、衡量的孿晶在基體坐標(biāo)中衡量的倒易矢指數(shù)；倒易矢指數(shù)；5 5、r*m 基體倒易矢基體倒易矢簡(jiǎn)寫；簡(jiǎn)寫；6、 r*m 孿晶倒易矢簡(jiǎn)寫；孿晶倒易矢簡(jiǎn)寫；rUVW 孿晶軸矢量；孿晶軸矢量；7、r*HKL 與與rUVW 重合的倒易矢量。重合的倒易矢量。基體倒易矢基體倒易矢r*m繞孿晶軸旋轉(zhuǎn)繞孿晶軸旋轉(zhuǎn)180與孿晶倒易矢與孿晶倒易矢r*t重合，同時(shí)重合，同時(shí)r*m、 r*t、rUVW三個(gè)矢量共面，三個(gè)矢量共面， r*m與與 r*t兩矢量的合矢量一定在兩矢量的合矢量一定在rUVW或或r*HKL方向上，長(zhǎng)度為后者的方向上，長(zhǎng)度為后者的S S倍，則有：倍，則有：基體與孿晶的倒易矢基體與孿晶的倒易矢r*m、r*t

53、大小相等，它們與晶帶軸大小相等，它們與晶帶軸rUVW矢量的矢量的夾角相等，則有：夾角相等，則有： SLcSKbSHaclbkahclbkahrSrrtttmmmHKLtmSLllKkkHhhtmtmtm WlVkUhWlVkUhrrrrtttmmmUVWtUVWm 由上式可以整理得到：由上式可以整理得到：根據(jù)孿晶面指數(shù)與孿晶軸指數(shù)之間的關(guān)系，通過(guò)已知孿晶指數(shù)根據(jù)孿晶面指數(shù)與孿晶軸指數(shù)之間的關(guān)系，通過(guò)已知孿晶指數(shù)(htktlt)可以計(jì)算出基體指數(shù)可以計(jì)算出基體指數(shù)(hmkmlm)；或通過(guò)已知基體指數(shù)；或通過(guò)已知基體指數(shù)(hmkmlm)可以計(jì)算出孿晶指數(shù)可以計(jì)算出孿晶指數(shù)(htktlt)。 LKH

54、MWVU;WVUMLKH1 222222221c2a2a2211c1000a34a320a32a34LKHMWVU0cl2ak2ah22l1k1h2t2t2tttt 例題：例題：AlN材料的晶體學(xué)參數(shù)為：材料的晶體學(xué)參數(shù)為：hcp；a=3.114A；c=4.985A；c/a=1.63，其孿晶面為，其孿晶面為(112)(112)，孿晶衍射譜中的基體衍射斑，孿晶衍射譜中的基體衍射斑(-(-110)110)處與它的孿晶衍射斑重合，求該點(diǎn)的孿晶指數(shù)。處與它的孿晶衍射斑重合，求該點(diǎn)的孿晶指數(shù)。首先明確：首先明確：(HKL)=(112)；(hmkmlm)=(-110)，可得到如上結(jié)果，可得到如上結(jié)果，經(jīng)過(guò)

55、計(jì)算可以得到；經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到； (htktlt)=(1-10)衍襯導(dǎo)論衍襯導(dǎo)論 電子束經(jīng)過(guò)晶體試樣衍射后，穿出試樣下表面時(shí)分為電子束經(jīng)過(guò)晶體試樣衍射后，穿出試樣下表面時(shí)分為透射束和若干衍射束，衍射襯度是單束成像形成的襯度，透射束和若干衍射束，衍射襯度是單束成像形成的襯度，即只用透射束或某一個(gè)衍射束成像。具體做法是利用物鏡即只用透射束或某一個(gè)衍射束成像。具體做法是利用物鏡光欄孔進(jìn)行選擇，只讓一束通過(guò)，而擋住其它束，在單束光欄孔進(jìn)行選擇，只讓一束通過(guò)，而擋住其它束，在單束成像的條件下，強(qiáng)度決定于電子束的振幅大小。本章我們成像的條件下，強(qiáng)度決定于電子束的振幅大小。本章我們討論影響襯度分析的其它因素

56、。討論影響襯度分析的其它因素。明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像操作明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像操作 一般用軸向透射束形成的衍襯像稱明場(chǎng)像，而用衍射束一般用軸向透射束形成的衍襯像稱明場(chǎng)像，而用衍射束形成的衍襯像為暗場(chǎng)像。我們考慮孿晶樣品的電子顯微像，形成的衍襯像為暗場(chǎng)像。我們考慮孿晶樣品的電子顯微像，孿晶與基體的晶體學(xué)位相不同，當(dāng)孿晶部分的晶面符合布拉孿晶與基體的晶體學(xué)位相不同，當(dāng)孿晶部分的晶面符合布拉格衍射條件，而其它晶面和基體部分不滿足衍射條件，產(chǎn)生格衍射條件，而其它晶面和基體部分不滿足衍射條件，產(chǎn)生衍射的孿晶部分由于衍射束被擋住，而在明場(chǎng)像中圖像顯暗，衍射的孿晶部分由于衍射束被擋住，而在明場(chǎng)像中圖像顯暗，這種明暗對(duì)比襯托

57、出整個(gè)孿生晶體的形貌。這種明暗對(duì)比襯托出整個(gè)孿生晶體的形貌。 暗場(chǎng)像實(shí)際操作中的規(guī)定：暗場(chǎng)像實(shí)際操作中的規(guī)定：一、用衍射束單束成像，以區(qū)別于以透射束成像；一、用衍射束單束成像，以區(qū)別于以透射束成像；二、使成像的衍射束通過(guò)電鏡中軸，以減小球差，獲得較高二、使成像的衍射束通過(guò)電鏡中軸，以減小球差，獲得較高質(zhì)量的圖像；質(zhì)量的圖像；三、習(xí)慣上用主衍射束成像，稱作中心暗場(chǎng)像。三、習(xí)慣上用主衍射束成像，稱作中心暗場(chǎng)像。消光距離消光距離 當(dāng)電子束滿足布拉格衍射條件入射晶體時(shí)，在衍射方向當(dāng)電子束滿足布拉格衍射條件入射晶體時(shí)，在衍射方向不同距離上，波的振幅發(fā)生周期性變化，這是特定的不同距離上，波的振幅發(fā)生周期性

58、變化，這是特定的s=0偏離偏離矢量為零的情況。矢量為零的情況。設(shè)設(shè)AB面上單位面積截過(guò)面上單位面積截過(guò)n個(gè)晶胞，個(gè)晶胞，晶胞的散射因子為晶胞的散射因子為Fg，最大振幅，最大振幅為為1，則衍射束垂直面，則衍射束垂直面CD面上的面上的散射為散射為nFg/cos ，散射波的相位，散射波的相位相同。根據(jù)菲涅爾分帶法可得，相同。根據(jù)菲涅爾分帶法可得，經(jīng)過(guò)一層原子，散射波振幅的變經(jīng)過(guò)一層原子，散射波振幅的變化：化： q=n Fg/cos ；同時(shí)散射波的方向也發(fā)生變化。同時(shí)散射波的方向也發(fā)生變化。消光距離消光距離 如圖所示，按照矢量合成方法，這些振幅變化值可以合成為如圖所示，按照矢量合成方法，這些振幅變化值

59、可以合成為等長(zhǎng)弦組成的圓，而原點(diǎn)與圓周上任一點(diǎn)的弦矢量都對(duì)應(yīng)于一定等長(zhǎng)弦組成的圓，而原點(diǎn)與圓周上任一點(diǎn)的弦矢量都對(duì)應(yīng)于一定振幅，圓的直徑對(duì)應(yīng)于最大振幅振幅，圓的直徑對(duì)應(yīng)于最大振幅1，周長(zhǎng)為，周長(zhǎng)為 ，設(shè)經(jīng)過(guò)，設(shè)經(jīng)過(guò)m層振幅變化層振幅變化回到原點(diǎn)。重復(fù)一個(gè)周期，則有：回到原點(diǎn)。重復(fù)一個(gè)周期，則有：mq= ； 定義定義s=0的條件下，衍射束振幅變化的條件下，衍射束振幅變化的周期距離為消光距離的周期距離為消光距離 g，設(shè)深度方向原，設(shè)深度方向原子層的間距為子層的間距為d，則有：，則有：為單胞的體積為單胞的體積ndVFcosVqddqmdcgcggg 一般情況下，一般情況下，cos 1求求200kV加速電壓下加速電壓下Ag的消的消光距離光距離 200:1、單胞體積、單胞體積Vc=a3=68.36A3;2、波長(zhǎng)、波長(zhǎng) =0.025A；3、查表得到原子