實驗室儀器設(shè)備期間核查方法

1、實驗室儀器設(shè)備的期間核查 儀器設(shè)備的期間核查一、摘要 二、期間核查的方法來源 三、期間核查的方法及其判定原則四、期間核查結(jié)果處理及核查頻次 五、期間核查的實施一、摘要 1.1 “期間核查”是IS0/IEC17025:2005檢測和校準實驗室能力的通用要求中5.5.10提出的一個概念，所謂期間核查是指核查儀器設(shè)備的系統(tǒng)漂移，以保持其校準狀態(tài)的置信度，期間核查并不是校準，校準是為了滿足法定要求，而期間核查是為了滿足對校準狀態(tài)的信心。 檢測機構(gòu)為完成大量的檢驗任務(wù)，往往要配置各種儀器設(shè)備。為了保證檢測結(jié)果的準確性，儀器設(shè)備的可信度至關(guān)重要。檢測機構(gòu)除了通過控制采購、校準等環(huán)節(jié)保證儀器設(shè)備的可靠性之外

2、，期間核查也是一個重要的方法，同時它是標準中的一項規(guī)定，也是國家實驗室認可和計量認證所要求的質(zhì)量管理的一種方式，應(yīng)納入日常工作，并應(yīng)有明確的規(guī)定1.2 不同實驗室的測量設(shè)備期間核查要求是不盡相同的。按照ISO/IEC17025和JJF1069-2007的要求校準實驗室和法定計量檢定機構(gòu)必須對其計量標準和標準物質(zhì)進行期間核查，對其他測量設(shè)備以及檢測實驗室的一般測量設(shè)備，需要進行期間核查的有使用頻次高的，使用環(huán)境惡劣的，對檢測結(jié)果有重大影響的，移動使用的，漂移較大、穩(wěn)定性較差的，用于現(xiàn)場檢測的，曾經(jīng)過載或懷疑有質(zhì)量問題的。二、期間核查的方法來源 期間核查并不是一次再校準，但校準的某些方法可用于期間

3、核查，具體方法來源一般有以下幾種:2.1 檢測標準中規(guī)定了核查方法。許多標準方法已經(jīng)詳細規(guī)定了校準等方法和要求，可以直 接作為期間 核查的方法。2.2 儀器設(shè)備檢定或校準規(guī)程，儀器設(shè)備檢定或校準規(guī)程往往詳細規(guī)定了整個檢定過程，期間 ，核查可以采用其中的需要核查部分。如果沒有該類儀器 ，設(shè)備的檢定規(guī)程，還可以參照類似儀器檢定規(guī)程。2.3 儀器設(shè)備使用說明書或供應(yīng)商提供的方法。如測斜儀 一般，電器檢測實驗室可將儀器設(shè)備大致分類如下：時間類(如計數(shù)器)、溫度記錄類(如多點測溫儀)、電參數(shù)類(如功率表、萬用表) 、電氣安全類(如接地電阻儀、耐壓儀)、力學檢測類(如拉力計、扭力扳手)和稱量類(如電子秤)

4、 每類設(shè)備由于功能相近，核查方法往往也相近，其作業(yè)指導(dǎo)書無異于給出了一個總體原則，具體到每一個儀器設(shè)備的核查方法可以據(jù)此細化。三、期間核查的方法及其判定原則 期間核查的方法有多種，可根據(jù)實驗室及其檢定、校準、檢測樣品的特點，從測量設(shè)備的特性以及經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。 首先要有一個核查標準，用以對測量設(shè)備進行期間核查核查標準的性能必須穩(wěn)定，它可以是上一等級、下一等級或同等級計量標準、標準物質(zhì)，也可以是準確度等級更高或較低的同類測量設(shè)備、實物樣品等。3.1 傳遞測量法 當對計量標準進行核查時，如果實驗室內(nèi)具備高一等級的計量標準，則可方便地用其對被核查計量標準的功能和范圍進行

5、檢查，當結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標時，可認為核查通過。當對其他測量設(shè)備進行核查時，如果實驗室具備更高準確度等級的同類測量設(shè)備或可以測量同類參數(shù)的設(shè)備，當這類設(shè)備的測量不確定度不超過被核查設(shè)備不確定度的1/3時，則可以用其對被核查設(shè)備進行檢查，當結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標時，認為核查通過。當測量設(shè)備屬于標準信號源時，也可以采用此方法。 例如：可以通過不確定度為0.1的溫度計核查不確定度為0.2的溫度計。3.2 多臺套設(shè)備比對法 當實驗室沒有高一等級的計量標準或其他測量設(shè)備，但具有多臺套同類的具有相同準確度等級的計量標準或測量設(shè)備時，可以采用這一方法。首先用被核查的測量設(shè)備

6、對核查標準進行測量，得到的測量值為y1。然后用其他幾臺設(shè)備分別對核查標準進行測量，得到的測量值分別為y2、y3yn，計算y1、y2、y3yn的平均值, 則 當 時，認為核查結(jié)果滿意(式中U為用被核查設(shè)備對核查標準進行測量時的擴展不確定度) 例如:實驗室通過用A、B、C三把游標卡尺對一均勻量塊其中一邊進行測量，每把卡尺測量10次，其中A卡尺測量的平均值為Y1，B卡尺測量的均值為Y2，C卡尺測量的均值為Y3，三把卡尺測量結(jié)果的平均值為 。計算三把卡尺測量結(jié)果的擴展不確定度分別為U1、U2、U3，對于A卡尺上述核查是否滿意則通過比較Y1- |與0.95U1確定，如果前者小于等于后者則核查結(jié)果可認為滿

7、意，否則認為不滿意。3.3 兩臺套設(shè)備比對法 當實驗室只有兩臺(套)同類測量設(shè)備時，可用它們對核查標準進行測量，得到的測量值分別為y1、y2。假如它們的測量不確定度分別為U1、U2，則當滿足 時，認為核查結(jié)果滿意（En值） 若這兩臺(套)設(shè)備是溯源到同一計量標準，它們之間具有相關(guān)性，在評定不確定度時應(yīng)予考慮。 當對標準物質(zhì)進行核查時，也可用此法。這時標準物質(zhì)為被核查的測量設(shè)備，選取性能穩(wěn)定、具有滿足標準物質(zhì)量值分辨力的測量設(shè)備作為核查標準，分別用兩個同類的、性能指標相同的標準物質(zhì)對核查標準進行測量，得到兩個結(jié)果，按上述判別準則進行判定。由于被核查的標準物質(zhì)類型相同、技術(shù)指標相同，因此兩次測量具

8、有相同的不確定度。 例如 用一臺天平分別稱量A、B兩個質(zhì)量及等級相同的砝碼擴展不確定度為U(查檢定證書） ，每個的各稱量10次對A砝碼的稱量結(jié)果取勻值為Y1,對B砝碼稱量結(jié)果取均值為Y2,如果 則可以認為核查結(jié)果滿意 ，否則認為核查結(jié)果不滿意。3.4 標準物質(zhì)法 當實驗室具有被核查設(shè)備的標準物質(zhì)時，可用標準物質(zhì)作為核查標準。若用標準物質(zhì)去檢查被核查設(shè)備的參數(shù)，得到的測量值為y，判別準則為:    式中:y測量值；Y標準物質(zhì)代表的值；與被核查設(shè)備準確度等級對應(yīng)的允差限。用于期間核查的標準物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標準物質(zhì),當無標準物質(zhì)時，可用已經(jīng)過定值

9、的標準溶液對測量設(shè)備進行核查。如pH計、離子計、電導(dǎo)儀等可用定值溶液進行核查。3.5 留樣再測法 留樣再測法又可稱作穩(wěn)定性實驗法、重復(fù)測量法。當測量設(shè)備經(jīng)檢定或校準得到其性能數(shù)據(jù)后，立即用其對核查標準進行測量，把得到的測量值y1作為參考值。這時的核查標準可以是測量設(shè)備，也可以是實物樣品。然后在規(guī)定條件下保存好該核查標準，并盡可能不作為他用。在規(guī)定或計劃的核查頻次上，用測量設(shè)備分別對該核查標準進行測量，得到測量值y2、y3yn。判別準則為:    式中:U扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引起的標準不確定度分量后的擴展不確定度 例如：當拉力機經(jīng)計量部門檢定合格后立即對一鋼筋上

10、5段等長截樣進行試驗直至斷裂，獲得平均最大拉力Y1，一月后對同樣的鋼筋段在同樣的環(huán)境下再次試驗，獲得平均最大拉力Y2，如果|Y1-Y2| U (U為拉力機檢定證書提供的擴展不確定度）則可以認為核查結(jié)果滿意否則，認為核查結(jié)果不滿意。3.6 實物樣件檢查法 某些測量設(shè)備是用于測量限值的，當測量值超過限定值時即自動報警。對于這類設(shè)備可用本方法進行期間核查。首先根據(jù)被核查設(shè)備的工作原理以及被核查參數(shù)的性質(zhì)，設(shè)計、制作或購買相應(yīng)的實物樣件。然后設(shè)定該參數(shù)的限定值，將實物樣件施加于測量設(shè)備上，操作設(shè)備并調(diào)節(jié)到規(guī)定的輸出量，觀察測量設(shè)備是否具有相應(yīng)的響應(yīng)。 例如 對準確度等級為5級、輸出電壓為1500V、設(shè)

11、置的泄漏電流為5mA的耐壓測試儀進行期間核查時，可以用300k的電阻作為核查標準。將其接入耐壓測試儀的兩測試棒中，調(diào)節(jié)輸出電壓在(1500±5%)V時應(yīng)報警，此時認為耐壓測試儀的性能正常 。3.7 自帶標樣核查法 有些測量設(shè)備自帶標準樣塊，有的還帶有自動校準系統(tǒng)，這時可將標準樣塊作為核查標準，按照制造商提供的方法進行核查。例如，電子天平往往自帶一個標準工作砝碼、金屬超聲波測厚儀自帶標準金屬底板，可將標準工作砝碼、標準金屬底板作為核查標準，按照設(shè)備說明書上規(guī)定的方法進行核查 ，另外像網(wǎng)絡(luò)線纜認證測試儀開機就會自動校準。3.8 直接測量法 當測量設(shè)備屬于標準信號源時，若實驗室具備計量標準

12、，可直接用3.1的方法；若不具備計量標準，則可使用本方法。首先確定需要核查的功能以及測量點，然后選取具有相應(yīng)功能的測量設(shè)備作核查標準，在相應(yīng)測量點上對核查標準的性能進行校準，得到相應(yīng)的修正值，再用核查標準來測量被核查設(shè)備的性能，對核查結(jié)果進行修正后，觀察是否符合其相應(yīng)的技術(shù)要求。 例如：對變頻穩(wěn)壓電源進行核查時，首先應(yīng)根據(jù)需要確定核查的測量點(如180V)，這時可以選取數(shù)字多用表作核查標準。對數(shù)字多用表直流電壓擋上的180V測量點的示值進行校準，得到的修正值為e；再用數(shù)字多用表去測量標準電壓源的180V輸出時的實際值，得到的結(jié)果為V，則(V+e)為核查結(jié)果。根據(jù)標準信號源的技術(shù)要求，即可判定其

13、是否滿意3.9 實驗室間比對法 當實驗室條件無法滿足以上方法時，可用實驗室間比對法來進行核查。當確定被核查設(shè)備所在實驗室為比對的主導(dǎo)實驗室時，判別原則按3.3當沒有確定主導(dǎo)實驗室時，判別原則按3.2當參加比對實驗室的測量設(shè)備均溯源到同一校準實驗室的同一計量標準時，在評定不確定度時應(yīng)考慮相關(guān)性的影響。3.10方法比對法 可以采用不同的方法對測量設(shè)備進行核查。當利用同一臺被核查測量設(shè)備對核查標準進行測量時，核查結(jié)果的判別原則可按3.5。當兩種方法的兩次測量是在不同測量設(shè)備上進行的，可按3.3的方法進行判別 四、核查結(jié)果處理及核查頻次 4.1 當通過期間核查發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備性能超出預(yù)期使用要求時，首先，應(yīng)立即停止使用并進行維修，在重新檢定或校準表明其性能滿足要求后方可投入使用；其次，應(yīng)立即采取適當?shù)姆椒ɑ虼胧?，對上次核查后開展的檢定、校準、檢測工作進行追溯，以盡可能減少和降低設(shè)備失準而造成的風險，有效地維護實驗室和顧客的利益。4.2 檢定、校準、檢測工作的追溯是需要成本的，同時設(shè)備失準會給實驗室和顧客帶來風險，從而損害實驗室和顧客的利益。因此，實驗室應(yīng)從自身資源、技術(shù)能力、測量設(shè)備的重要程度，以及追溯成本和可能產(chǎn)生的風險等因素，綜合考慮期間核查的頻次。實際上它并不是一成不變的。五