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1、1講解:實(shí)驗(yàn)三講解:實(shí)驗(yàn)三 分析天平操作練習(xí)分析天平操作練習(xí) 實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 溶液的配制溶液的配制 實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 滴定分析操作練習(xí)滴定分析操作練習(xí)本周前兩個(gè)實(shí)驗(yàn)一起做,但實(shí)驗(yàn)記錄、實(shí)驗(yàn)報(bào)本周前兩個(gè)實(shí)驗(yàn)一起做,但實(shí)驗(yàn)記錄、實(shí)驗(yàn)報(bào)告分別寫。告分別寫。23臺(tái)天平臺(tái)天平1 1、學(xué)習(xí)電子分析天平的、學(xué)習(xí)電子分析天平的基本操作基本操作;3、培養(yǎng)準(zhǔn)確、整齊、簡(jiǎn)明地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)、培養(yǎng)準(zhǔn)確、整齊、簡(jiǎn)明地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和現(xiàn)象的習(xí)慣。據(jù)和現(xiàn)象的習(xí)慣。2、掌握常用的三種稱量方法掌握常用的三種稱量方法;5直接將被稱量物放在天平盤上進(jìn)行稱量。直接將被稱量物放在天平盤上進(jìn)行稱量。適于稱量潔凈干燥的、不易潮解或升華的固體試樣。適于
2、稱量潔凈干燥的、不易潮解或升華的固體試樣。稱取某一指定質(zhì)量的試樣,稱取某一指定質(zhì)量的試樣,要求稱量物的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定要求稱量物的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。易吸潮、易被氧化或易與易吸潮、易被氧化或易與CO2反應(yīng)的試樣反應(yīng)的試樣四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容粘土粘土+稱量瓶稱量瓶 倒出所需倒出所需樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量粘土粘土+稱量瓶稱量瓶 粘土粘土+稱量瓶稱量瓶 m1m3m2倒出所需倒出所需樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量ms1 = m1 - m2ms2 = m2 - m3 0.45 0.55 g 0.45 0.55 g7四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、1份份0.5克石灰石,稱樣范圍克石灰石,稱樣范圍0.470.53克克、空瓷坩堝、空瓷坩堝1
3、個(gè);個(gè);(1)稱量)稱量1份份0.5000g的石灰石樣品的石灰石樣品(顯示顯示0.50000.0001 g)準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取兩份兩份0.5克粘土,稱樣范圍:克粘土,稱樣范圍:0.450.55克克萬(wàn)分之一電子分析天平,萬(wàn)分之一電子分析天平,稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至0.0001g。(2)稱量)稱量1份份1.5759g的乙二酸基準(zhǔn)試劑的乙二酸基準(zhǔn)試劑(顯示顯示1.57590.0001 g) (定量轉(zhuǎn)移至干凈燒杯中,備用定量轉(zhuǎn)移至干凈燒杯中,備用)濟(jì)南大學(xué)實(shí)驗(yàn)記錄材料科學(xué)學(xué)材料科學(xué)學(xué) 院院 材材1401 班班 姓名姓名 李四李四 學(xué)號(hào)學(xué)號(hào) 201412345678實(shí)驗(yàn)題目實(shí)驗(yàn)題目 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 分析天平操作練習(xí)分
4、析天平操作練習(xí)每一數(shù)據(jù)均要求記錄至每一數(shù)據(jù)均要求記錄至0.0001g.9五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理表表3-1 分析天平操作練習(xí)數(shù)據(jù)表分析天平操作練習(xí)數(shù)據(jù)表10實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 P 90 (1)()(2)1112 實(shí)驗(yàn)題目:實(shí)驗(yàn)題目:實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 溶液的配制溶液的配制 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模?.1.掌握常見(jiàn)溶液的配制方法及相關(guān)的基本掌握常見(jiàn)溶液的配制方法及相關(guān)的基本操作。操作。2.2.學(xué)習(xí)移液管、容量瓶等的使用方法。學(xué)習(xí)移液管、容量瓶等的使用方法。13量筒量筒量杯量杯14錐形瓶錐形瓶燒燒 杯杯15堿式滴定管堿式滴定管酸式滴定管酸式滴定管移液管移液管吸量管吸量管16容量瓶容量瓶注意:注意:
5、滴定管、滴定管、移液管移液管(吸量管)、(吸量管)、容量瓶容量瓶被認(rèn)為是準(zhǔn)確量被認(rèn)為是準(zhǔn)確量器,要求記準(zhǔn)至器,要求記準(zhǔn)至0.01mL。17(一)、儀器使用及相關(guān)基本操作(一)、儀器使用及相關(guān)基本操作 1.1.容量瓶的使用容量瓶的使用 容量瓶的主要用途是容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地、把已知濃度的溶液稀釋到指定的濃度量地、把已知濃度的溶液稀釋到指定的濃度。 形狀是形狀是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶,由無(wú)色或棕色玻細(xì)頸梨形平底玻璃瓶,由無(wú)色或棕色玻璃制成,帶有磨口玻璃塞或塑料塞,頸上有一標(biāo)璃制成,帶有磨口玻璃塞或塑料塞,頸上有一標(biāo)線。線。容量瓶均為容量瓶均為量入式量入式,
6、其容量定義為:在,其容量定義為:在20時(shí),充滿至標(biāo)線所容納水的體積,以立方厘米計(jì)。時(shí),充滿至標(biāo)線所容納水的體積,以立方厘米計(jì)。準(zhǔn)備知識(shí)準(zhǔn)備知識(shí)18 A.A.使用前:使用前: (1) (1) 檢漏檢漏(注意容量瓶與瓶塞要配套)(注意容量瓶與瓶塞要配套) 注入自注入自來(lái)水至標(biāo)線附近,蓋好瓶塞,右手托住瓶底,將來(lái)水至標(biāo)線附近,蓋好瓶塞,右手托住瓶底,將其倒立其倒立2min觀察瓶塞周圍是否有水滲出。如果不觀察瓶塞周圍是否有水滲出。如果不漏,再把塞子旋轉(zhuǎn)漏,再把塞子旋轉(zhuǎn)180,塞緊,倒置,若仍不漏,塞緊,倒置,若仍不漏水則可使用。水則可使用。 (2) (2) 洗滌洗滌 自來(lái)水自來(lái)水 洗洗滌滌液液( (1
7、520cm3) ),蓋上蓋上瓶塞瓶塞, ,轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶, ,使洗液流遍瓶?jī)?nèi)壁使洗液流遍瓶?jī)?nèi)壁 自來(lái)水自來(lái)水 蒸餾水(蒸餾水(2-32-3遍)遍)。19精確稱量精確稱量(固固) )/ /準(zhǔn)確移取準(zhǔn)確移取( (液液) )溶解溶解轉(zhuǎn)移至轉(zhuǎn)移至容量瓶容量瓶小燒杯小燒杯電子分析天平電子分析天平/移液管移液管玻璃棒玻璃棒引流引流蒸餾水蒸餾水洗滌杯壁洗滌杯壁3-4次次轉(zhuǎn)移入瓶轉(zhuǎn)移入瓶當(dāng)溶液達(dá)當(dāng)溶液達(dá)2/3容量容量時(shí),將容時(shí),將容量瓶水平旋搖作量瓶水平旋搖作初步混勻初步混勻(不能倒轉(zhuǎn)容量瓶?。ú荒艿罐D(zhuǎn)容量瓶?。〣.B.配制配制準(zhǔn)確濃度準(zhǔn)確濃度/ /標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作方法溶液的操作方法再用再用洗瓶加水
8、洗瓶加水至標(biāo)至標(biāo)線以下約線以下約1cm,等,等待待1 1分鐘左右!分鐘左右!定容、搖勻!定容、搖勻!202/3體積體積時(shí),預(yù)時(shí),預(yù)混勻混勻 211 1)“轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移”時(shí)時(shí)燒杯中的溶液倒盡后,燒杯不燒杯中的溶液倒盡后,燒杯不要馬上離開(kāi)玻棒,而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使要馬上離開(kāi)玻棒,而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿著玻璃棒上杯嘴沿著玻璃棒上提提12cm,隨后燒杯離開(kāi),隨后燒杯離開(kāi)玻棒(這樣可避免燒杯與玻棒之間的一滴溶玻棒(這樣可避免燒杯與玻棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。液流到燒杯外面。) )容量瓶的拿法及溶液的轉(zhuǎn)移容量瓶的拿法及溶液的轉(zhuǎn)移 222 2)最后定容:用)最后定容:用洗瓶洗瓶沿瓶壁緩緩加水至標(biāo)沿瓶
9、壁緩緩加水至標(biāo)線線。蓋緊瓶塞,左手捏住瓶頸上端,食指壓。蓋緊瓶塞,左手捏住瓶頸上端,食指壓住瓶塞,右手三指托住瓶底,將容量瓶倒轉(zhuǎn),住瓶塞,右手三指托住瓶底,將容量瓶倒轉(zhuǎn),使瓶?jī)?nèi)氣泡上升到頂部,邊倒轉(zhuǎn)邊搖動(dòng),反使瓶?jī)?nèi)氣泡上升到頂部,邊倒轉(zhuǎn)邊搖動(dòng),反復(fù)多次,使瓶?jī)?nèi)溶液復(fù)多次,使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻充分混勻。3) 3) 對(duì)容量瓶材料有腐蝕作用的溶液,尤其是對(duì)容量瓶材料有腐蝕作用的溶液,尤其是堿性溶液,不可在容量瓶中久貯,配好以后堿性溶液,不可在容量瓶中久貯,配好以后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其它容器中存放。應(yīng)轉(zhuǎn)移到其它容器中存放。2324 準(zhǔn)確量取準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器,一定體積溶液的量出式玻璃量器,全稱全
10、稱“單標(biāo)線吸量管單標(biāo)線吸量管”,習(xí)慣稱為習(xí)慣稱為移液管移液管。管頸。管頸上部刻有一標(biāo)線,此標(biāo)線的位置是由放出純水的上部刻有一標(biāo)線,此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的。體積所決定的。( (如如25.00mL) ) 25 (2)吸量管吸量管 吸量管的全稱是吸量管的全稱是“分度分度吸量管吸量管”,是帶有分度線的量出式玻璃量器,用,是帶有分度線的量出式玻璃量器,用于移取非固定量的溶液。有各種規(guī)格:于移取非固定量的溶液。有各種規(guī)格: 規(guī)定等待時(shí)間:使用過(guò)程中液面降至流液口規(guī)定等待時(shí)間:使用過(guò)程中液面降至流液口處后,要等待處后,要等待15s15s,再?gòu)氖芤喝萜髦幸谱呶抗?。,再?gòu)氖芤喝萜髦幸谱呶抗堋?/p>
11、 吹出式:使用過(guò)程中液面降至流液口并靜止吹出式:使用過(guò)程中液面降至流液口并靜止時(shí),應(yīng)隨即將最后一滴殘留的溶液一次吹出。時(shí),應(yīng)隨即將最后一滴殘留的溶液一次吹出。26 洗滌與潤(rùn)洗洗滌與潤(rùn)洗: 洗液洗液 自來(lái)水自來(lái)水 蒸餾水蒸餾水 被量取液潤(rùn)洗被量取液潤(rùn)洗 依次將其洗干凈,使內(nèi)壁及下端的外壁不掛水珠。依次將其洗干凈,使內(nèi)壁及下端的外壁不掛水珠。 具體操作如下:具體操作如下:先用自來(lái)水沖洗先用自來(lái)水沖洗, ,用洗耳球吹出管中殘留用洗耳球吹出管中殘留的水的水, ,然后將移液管插入然后將移液管插入鉻鉻酸洗液酸洗液瓶?jī)?nèi)瓶?jī)?nèi), ,按移液管的操作按移液管的操作, ,吸入約吸入約1/41/4容積的洗液容積的洗液,
12、 ,用右手食指堵住移液管上口用右手食指堵住移液管上口, ,將移將移液管橫置過(guò)來(lái)液管橫置過(guò)來(lái), ,左手托住沒(méi)沾洗液的下端左手托住沒(méi)沾洗液的下端, ,右手食指松開(kāi)右手食指松開(kāi), ,平轉(zhuǎn)移液管平轉(zhuǎn)移液管, ,使洗液潤(rùn)洗內(nèi)壁使洗液潤(rùn)洗內(nèi)壁, ,然后放出洗液于瓶中然后放出洗液于瓶中。移取溶液前移取溶液前需潤(rùn)洗需潤(rùn)洗:先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸去,:先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸去,然后然后用待取溶液涮洗用待取溶液涮洗2 23 3次次。23次次23次次,1/4V/次次27 移取溶液的正確操作姿勢(shì)移取溶液的正確操作姿勢(shì):1 1)右手拿移液管插入燒杯內(nèi)液面以下)右手拿移液管插入燒杯內(nèi)液面以下12cm深深(不能太深或太
13、淺?。ú荒芴罨蛱珳\!) 。2 2)左手拿吸耳球,排空空氣后緊按在移液管管口左手拿吸耳球,排空空氣后緊按在移液管管口上,然后借助吸力使液面慢慢上升,管中液面上上,然后借助吸力使液面慢慢上升,管中液面上升至標(biāo)線以上時(shí),迅速用右手升至標(biāo)線以上時(shí),迅速用右手食指食指按住管口,管按住管口,管尖貼緊內(nèi)壁,稍松食指并用拇指及中指捻轉(zhuǎn)管身,尖貼緊內(nèi)壁,稍松食指并用拇指及中指捻轉(zhuǎn)管身,使液面緩緩下降使液面緩緩下降, ,直到調(diào)定零點(diǎn),壓緊食指,使溶直到調(diào)定零點(diǎn),壓緊食指,使溶液不再流出。液不再流出。3 3)將移液管插入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,使流液將移液管插入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,使流液口口接觸接觸傾斜的傾斜的
14、器壁器壁,松開(kāi)食指,使溶液,松開(kāi)食指,使溶液自由自由地沿地沿壁流下,再等待壁流下,再等待1015s,拿出移液管,拿出移液管。28293 3、液體試劑的取用液體試劑的取用左圖:滴液滴入試管的方法左圖:滴液滴入試管的方法 中、右圖:傾注法中、右圖:傾注法30量筒和量杯量筒和量杯 定量量取液體時(shí),豎定量量取液體時(shí),豎直放在桌面上,讀數(shù)時(shí),直放在桌面上,讀數(shù)時(shí),視線與液面水平,讀取與視線與液面水平,讀取與凹液面底相切的刻度。凹液面底相切的刻度。 不能加熱。不能用作不能加熱。不能用作反應(yīng)容器。不能量熱的溶反應(yīng)容器。不能量熱的溶液或液體。液或液體。31 粗配粗配:如果實(shí)驗(yàn)對(duì)溶液的準(zhǔn)確性要求不高,如果實(shí)驗(yàn)對(duì)
15、溶液的準(zhǔn)確性要求不高,一般利用一般利用臺(tái)秤、量筒、帶刻度燒杯臺(tái)秤、量筒、帶刻度燒杯等等低準(zhǔn)確度低準(zhǔn)確度的儀的儀器配制溶液器配制溶液; 準(zhǔn)確配制準(zhǔn)確配制:如果實(shí)驗(yàn)對(duì)溶液的準(zhǔn)確性要求如果實(shí)驗(yàn)對(duì)溶液的準(zhǔn)確性要求較高,如定量分析實(shí)驗(yàn),就需使用較高,如定量分析實(shí)驗(yàn),就需使用分析天平、移液分析天平、移液管、容量瓶管、容量瓶等等高準(zhǔn)確度高準(zhǔn)確度的儀器配制溶液的儀器配制溶液。(二)(二) 溶液的配制方法溶液的配制方法32l S Ll L L量筒量筒量取濃溶液量取濃溶液稀釋稀釋定容在帶刻定容在帶刻度度燒杯燒杯中中裝瓶、貼簽裝瓶、貼簽計(jì)算計(jì)算臺(tái)秤臺(tái)秤稱量(精度稱量(精度0.1g)計(jì)算計(jì)算溶解溶解定容在帶刻度定容在
16、帶刻度燒杯燒杯中中裝瓶、貼簽裝瓶、貼簽分批加入蒸餾水分批加入蒸餾水33 由標(biāo)準(zhǔn)試劑直接配制由標(biāo)準(zhǔn)試劑直接配制 : S L:S L: 計(jì)算計(jì)算固體實(shí)際質(zhì)量(四位有效數(shù)固體實(shí)際質(zhì)量(四位有效數(shù)字),字),用用電子分析天平準(zhǔn)確稱取電子分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的一定量的標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑,溶于適量水中,再,溶于適量水中,再定量轉(zhuǎn)移到定量轉(zhuǎn)移到容量瓶容量瓶中,用水稀釋至刻度。中,用水稀釋至刻度。 3. 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 L L準(zhǔn)確準(zhǔn)確移取移取定量轉(zhuǎn)移定量轉(zhuǎn)移到容到容量瓶中,用水量瓶中,用水稀釋至刻度。稀釋至刻度。計(jì)算計(jì)算濃溶液體積濃溶液體積(四位有效數(shù)字)(四位有效數(shù)字)341.儀
17、器儀器使用使用練習(xí)練習(xí) 容量瓶的使用練習(xí)容量瓶的使用練習(xí) 取取100、250mL容量瓶容量瓶, ,檢查是否漏檢查是否漏水水, ,練習(xí)振練習(xí)振搖搖操作操作,并洗滌干凈備用。,并洗滌干凈備用。 移液管的使用練習(xí)移液管的使用練習(xí) 取一支取一支25.00mL移液管移液管, ,用自來(lái)水用自來(lái)水反復(fù)練習(xí)吸液、準(zhǔn)確體積移液與放液反復(fù)練習(xí)吸液、準(zhǔn)確體積移液與放液, ,直至直至熟練為止。熟練為止。35 配制配制200mL 0.1molL-1的的NaOH溶液。溶液。 計(jì)算計(jì)算所需固體試劑的所需固體試劑的質(zhì)量質(zhì)量,用用 稱取稱取(?),倒入倒入 ( ?)中,用中,用量筒量筒量取所需蒸餾水也量取所需蒸餾水也倒入燒杯倒
18、入燒杯中,中,攪動(dòng)攪動(dòng),使固體完全溶解即得所需溶液使固體完全溶解即得所需溶液。將溶液倒入試劑瓶中,將溶液倒入試劑瓶中,貼上標(biāo)簽備用。貼上標(biāo)簽備用。 配制配制200mL 0.1molL-1的的HCl溶液。溶液。用(用(1+1)HCl(濃鹽酸濃度?(濃鹽酸濃度? ) P273附表附表7臺(tái)秤臺(tái)秤燒杯燒杯 通風(fēng)櫥通風(fēng)櫥 量筒量筒 倒入倒入裝有部分水的燒杯裝有部分水的燒杯36 由濃由濃H2SO4(溶質(zhì)分?jǐn)?shù)(溶質(zhì)分?jǐn)?shù)98%,相對(duì)密度,相對(duì)密度1.84)配制配制30mL 3molL-1的的H2SO4溶液。溶液。 將將濃濃H2SO4沿?zé)谘責(zé)诰徛谷刖徛谷胝麴s蒸餾水中水中,冷卻冷卻 注意:溶液(注意:溶液(3)回收)回收37(5)草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制)草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 配制配制250.0 mL (?) 0.05000molL-1的的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度有效數(shù)字要求為四位濃度有效數(shù)字要求為四位)。實(shí)驗(yàn)室提供的草酸基準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室提供的草酸基準(zhǔn)物質(zhì)為物質(zhì)為H2C2O42H2O(Mr=126.07), 用用指定質(zhì)量稱量法指定質(zhì)量稱量法稱稱取所需取所需質(zhì)量質(zhì)量的的H2C2O42H2O。 (H2C2O42H2O 1.5759g)(
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