質(zhì)譜聯(lián)用儀題庫(kù)實(shí)例

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上41. 未知樣品的定量五大步驟，具體有哪些？（1）登記目標(biāo)組分（2）制作定量表（3） 運(yùn)行批處理表，生成校準(zhǔn)曲線（4）瀏覽和修正校正曲線（5）未知樣品的定量42. 登記目標(biāo)組分的方法有哪兩種方法？（1） 將目標(biāo)組分登記入質(zhì)譜處理表。（2）點(diǎn)擊輔助欄中的Peak Inergration for All TICs，設(shè)定合適的積分參數(shù)，對(duì)目標(biāo)組分積分。43. 制作定量表的具體步驟有哪些？（1）點(diǎn)擊輔助欄中的Create Compound Table（2）點(diǎn)擊輔助欄中的Wizard(New),出現(xiàn)如下窗口。（3）輸入Wizard表 Wizard表完成后，在窗口的方法參數(shù)中，出

2、現(xiàn)完成的定量。44. 如何運(yùn)行批處理表，生成校準(zhǔn)曲線？ 點(diǎn)擊Batch Processing，調(diào)出樣品的Data File, Method File， 標(biāo)樣的Sample Type設(shè)置為Standard，用于做校準(zhǔn)曲線； Level#按不同濃度點(diǎn)設(shè)置為1,2,3。 未知樣品的Sample Type設(shè)置為Unknown，Level#為1。 Analysis Type 設(shè)置為“IT QT”。點(diǎn)擊Start，運(yùn)行Batch文件。完成后，關(guān)閉批處理窗口45. 瀏覽和修正校正曲線的步驟是什么？有兩種方式可以瀏覽校正曲線（1）點(diǎn)擊輔助欄中的Quantitative，打開數(shù)據(jù)文件pest-std-003，可

3、看到校準(zhǔn)曲線（2）點(diǎn)擊Calibration Curve,點(diǎn)擊方法文件SIM.qgm，可看到校準(zhǔn)曲線的詳細(xì)情況。注：如果沒(méi)有做出校準(zhǔn)曲線，可能的原因有：a積分參數(shù)不合適，目標(biāo)組分沒(méi)有被積分。需要重新設(shè)置積分參數(shù)。或在此處，對(duì)目標(biāo)組分采用手動(dòng)積分.b定量表中設(shè)定的參考離子比不正確，可參照標(biāo)樣的質(zhì)量碎片的相對(duì)強(qiáng)度比重新設(shè)定。修改參數(shù)后，重新運(yùn)行批處理，得到正確的校準(zhǔn)曲線。46. 未知樣品的定量(1)打開未知樣品數(shù)據(jù)文件pest-unknown-001，點(diǎn)擊Results,可看到定量結(jié)果。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線保存在方法文件中，使用相同的方法文件運(yùn)行未知樣品，即可得到定量結(jié)果47.如何對(duì)已知定量組分信息做S

4、IM表？如果已知定量組分的信息，根據(jù)組分的化合物名稱、分子量等信息，直接在標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中檢索該物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖，從而得到定量離子，由定量離子和保留時(shí)間，做SIM表點(diǎn)擊輔助欄中的Library Editor,點(diǎn)擊菜單中的fileOpen Library,選擇標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)在檢索參數(shù)中輸入化合物名稱、分子量等信息，點(diǎn)擊菜單中Index Search Start得到檢索結(jié)果。10、 GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法的開機(jī)順序是什么？（1）、打開氦氣瓶，將分壓表調(diào)到0.7-0.8Mpa之間。（2）、打開質(zhì)譜儀電源開關(guān)。（3）、打開氣譜電源開關(guān)。（4）、打開計(jì)算機(jī)。156. GCMS 實(shí)時(shí)分析的主要功能有哪些？（1

5、）系統(tǒng)檢查（2）方法建立（3）數(shù)據(jù)采集（4）批處理（5）系統(tǒng)配置（6）真空控制（7）調(diào)諧157. GCMS 再解析的主要功能有至少七種，請(qǐng)列舉五種。（1）定性（2）組分表（3）校準(zhǔn)曲線（4）定量（5）批處理數(shù)據(jù)比較（6）報(bào)告生成器（7）譜庫(kù)編輯器1021. 檢查大的真空泄漏的方法是什么？根據(jù)儀器啟動(dòng)程序啟動(dòng)儀器。首先，打開機(jī)械泵。過(guò)一會(huì)兒打開渦輪分子泵。一旦渦輪分子泵達(dá)到正常的操作速度，儀器可以進(jìn)行分析。然而，如果有大的真空泄漏，渦輪分子泵達(dá)不到正常的操作速度，5 分鐘后出現(xiàn)一條（提示）錯(cuò)誤的信息。如果發(fā)生這個(gè)情況，重新操作啟動(dòng)程序；如果渦輪分子泵再次失?。ㄟ_(dá)不到正常的操作速度），可假定有大的

6、真空泄漏或真空系統(tǒng)出現(xiàn)錯(cuò)誤。參考用戶手冊(cè)。1022. 檢測(cè)小的真空泄漏的方法是什么？檢查小的真空泄漏 打開峰監(jiān)控窗口，監(jiān)測(cè)下面的質(zhì)量。 m/z  18H2O 28N2 32O2檢測(cè)器的值設(shè)置為 0.70 kV 后，打開燈絲。增大檢測(cè)器的值，直到能檢測(cè)到峰。真空系統(tǒng)啟動(dòng)后，m/z 28 峰的強(qiáng)度高于 m/z 18 峰的強(qiáng)度。如果 m/z 28 峰的強(qiáng)度高于 m/z 18 峰的強(qiáng)度，可能漏氣。幾乎沒(méi)有氧存在。當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間保持真空時(shí)，這些峰的強(qiáng)度變低，然而 m/z 18 和 m/z 28 峰的強(qiáng)度比可認(rèn)為保持不變。如果確信有真空泄漏，采取適當(dāng)?shù)拇胧瑓⒖?/p>

7、用戶手冊(cè)。 17哪兩個(gè)條件同時(shí)不滿足的情況下，系統(tǒng)可能存在泄漏？條件 1： （1.單擊輔助欄的“調(diào)諧” 圖標(biāo)，進(jìn)入調(diào)諧子界面，再單擊“峰監(jiān)視窗”圖標(biāo)，在“監(jiān)視組”選項(xiàng)中選擇“水、空氣”選項(xiàng)，將檢測(cè)器電壓設(shè)為0.7kV(最低0.5kV)，（2、打開燈絲，觀察質(zhì)譜圖。判別：如果28峰高小于18峰高或者18峰高的2倍，系統(tǒng)不漏氣。條件2 ： 利用調(diào)諧標(biāo)樣。（1） 打開PFTBA調(diào)諧標(biāo)樣。將監(jiān)視組的m/z改成 18、28、69，按enter。（2 ） 等待10秒左右，打開燈絲，觀察質(zhì)譜圖如果28峰高小于69峰高或者69峰高的2倍，系統(tǒng)不漏氣。73.設(shè)置GC參數(shù)的步驟是什么？（1）輸入柱溫箱的初始溫度（

8、2）依據(jù)目標(biāo)組分的沸點(diǎn)，輸入進(jìn)樣口溫度（3）選擇【分流】或【不分流】（4）選擇【壓力】或【線速度】（5）參照“載氣的典型壓力設(shè)置”，輸入壓力。同時(shí)，設(shè)置線速度（6）如果選擇【分流】作為進(jìn)樣模式，輸入分流比。如果選擇【不分流】，輸入-1.0（7）設(shè)置分離目標(biāo)組分的適用條件。75.如何設(shè)置MS參數(shù)？（1）輸入【接口溫度】（2）輸入測(cè)定目標(biāo)組分的【開始時(shí)間】和【結(jié)束時(shí)間】（3）選擇檢測(cè)器電壓方式（4）輸入【溶劑延長(zhǎng)時(shí)間】（5）選擇采集方式（6）輸入離子的質(zhì)量范圍（7）輸入閾值“0”961. 自動(dòng)調(diào)諧步驟是什么？步驟1. 從“助手”欄中選擇“調(diào)諧”1. ）調(diào)諧前確認(rèn)接口溫度是穩(wěn)定的。如果最近儀器的真空

9、系統(tǒng)被移動(dòng)過(guò)或接口溫度改變時(shí)，尤其重要。2. ）“自動(dòng)”調(diào)諧參數(shù)（條件）和調(diào)諧結(jié)果保存在調(diào)諧文件里（文件菜單）。3. ）用相同的儀器參數(shù)進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)分析時(shí)，每天調(diào)諧儀器，以確認(rèn)質(zhì)量軸數(shù)值沒(méi)有波動(dòng)。2. 在“助手”欄中點(diǎn)擊“自動(dòng)調(diào)諧”條件鍵，選擇合適的“自動(dòng)調(diào)諧”條件。打開調(diào)諧信息窗口。3. 從“助手”欄或調(diào)諧菜單中選擇“開始自動(dòng)調(diào)諧”。4. 自動(dòng)調(diào)諧開始。顯示調(diào)諧狀態(tài)。5. 大約三分鐘調(diào)諧結(jié)束。結(jié)束時(shí)請(qǐng)保存調(diào)諧文件（文件>保存調(diào)諧文件）。如果沒(méi)有保存，調(diào)諧結(jié)果無(wú)效。在調(diào)諧菜單中選擇“自動(dòng)調(diào)諧”命令后，選擇“打印結(jié)果”時(shí)，“調(diào)諧”結(jié)果自動(dòng)打印出來(lái)。 962. 手動(dòng)調(diào)諧步驟是什么？如果進(jìn)行

10、 MS質(zhì)譜圖的手動(dòng)調(diào)諧，使用峰監(jiān)控窗口。1. 打開 PFTBA 閥。2. 一段短的時(shí)間間隔后，打開燈絲。· 不要太快打開燈絲。如果 PFTBA 離子濃度太高，將縮短燈絲的使用壽命。3. 在峰監(jiān)控器上，指定質(zhì)量數(shù)（64,219,502）。4. 當(dāng)看到 PFTBA 質(zhì)譜峰形時(shí)，改變參數(shù)，調(diào)節(jié)分辨率、靈敏度、質(zhì)量模式18單針進(jìn)樣操作有哪三步驟？（1）點(diǎn)擊輔助欄中的“數(shù)據(jù)采集”，進(jìn)入數(shù)據(jù)采集子界面（2）點(diǎn)擊“樣品登錄”，設(shè)定數(shù)據(jù)文件、進(jìn)樣量、樣品瓶號(hào)、調(diào)諧文件。（3）點(diǎn)擊“待機(jī)”，等待開始按鈕變成綠色，點(diǎn)擊“開始”。 儀器開始進(jìn)樣。62.如何設(shè)置模式及分流比的設(shè)定（1）分流進(jìn)樣如果注入的樣品

11、體積大或者濃度大。選擇合適的分流比。體積越大，濃度越大，則分流比越大。（2）不分流注入的樣品體積小或者濃度小。分流比設(shè)為-1.0。70.手動(dòng)進(jìn)樣的步驟（1）單擊【實(shí)時(shí)分析】助手欄中的【數(shù)據(jù)采集】（2）單擊工具欄中的【打開】，然后加載方法文件（3）單擊【采集】助手欄中的【樣品登錄】（4）單擊【采集】助手欄中的【待機(jī)】（5）進(jìn)樣并按GC單元健盤上的【開始】72.【樣品登錄】窗口打開后的小步驟（1）輸入樣品名和數(shù)據(jù)文件（2）輸入進(jìn)樣體積（3）點(diǎn)擊確定104.分流進(jìn)樣的注意事項(xiàng)樣品失真有針頭失真和進(jìn)樣失真（1）針頭失真是由于進(jìn)樣時(shí)注射器針頭是插入高溫蒸發(fā)室內(nèi)，若針頭停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則針頭死空間殘存樣品的

12、輕組分會(huì)揮發(fā)進(jìn)柱（2）進(jìn)樣失真是指樣品遷移進(jìn)柱時(shí)產(chǎn)生的失真，主要來(lái)源于：由注樣點(diǎn)到柱進(jìn)口樣品組分?jǐn)U散速度不同；襯管不合適，它沒(méi)有足夠熱容使注入的樣品能迅速蒸發(fā)與載氣充分混合后再分流105.針頭失真的不良后果及處理方法造成分析結(jié)果是輕組分偏高重組分偏低。解決辦法是：采用快速自動(dòng)進(jìn)樣器；降低進(jìn)樣器溫度；大體積進(jìn)樣；使用較高沸點(diǎn)的溶劑。106.進(jìn)樣失真的不良后果及處理方法結(jié)果產(chǎn)生輕組分減少重組分增加的失真現(xiàn)象。因此襯管內(nèi)要適當(dāng)填充一些惰性很好的石英棉，以增大熱容，使樣品能完全蒸發(fā)，同時(shí)又不會(huì)產(chǎn)生熱分解。107.分流進(jìn)樣的注意事項(xiàng)分流進(jìn)樣是氣化進(jìn)樣，整個(gè)進(jìn)樣器溫度是不均勻的，中間位置溫度最高，因此襯管

13、內(nèi)填料位置很重要。另外，為了避免進(jìn)樣器對(duì)樣品產(chǎn)生吸附和熱分解，襯管和填料的惰性要求很高，石英棉要經(jīng)過(guò)硅烷化。進(jìn)樣器的最高溫度不要超過(guò)樣品的分解溫度。108.不分流進(jìn)樣的注意事項(xiàng)(1)不分流進(jìn)樣也屬氣化進(jìn)樣，進(jìn)樣器的溫度要足夠高，以蒸發(fā)樣品。襯管內(nèi)一般不填石英棉，但當(dāng)分析臟樣品時(shí)可適當(dāng)填入一些石英棉(2)不分流進(jìn)樣多用于稀樣品，在樣品預(yù)處理或稀釋樣品時(shí)所用的溶劑要與樣品的極性相匹配(3)不分流進(jìn)樣時(shí)，溶劑量較大，應(yīng)該用耐溶劑沖洗的交聯(lián)毛細(xì)管柱109.程序升溫如何設(shè)置程序升溫起始溫度要低于溶劑沸點(diǎn)，讓樣品在柱頭實(shí)現(xiàn)冷聚焦，使進(jìn)樣品峰變窄。當(dāng)分析高沸點(diǎn)樣品時(shí)，起始溫度可以比溶劑沸點(diǎn)高。190. 日常

14、關(guān)機(jī)常規(guī)注意事項(xiàng)（1）當(dāng)執(zhí)行日常關(guān)機(jī)功能時(shí)，將立即調(diào)整溫度、壓力和流速，然后關(guān)閉分析窗口。在日常關(guān)機(jī)對(duì)話框，可以選擇那些受到這一程序影響的項(xiàng)目（2）每天操作結(jié)束后，這個(gè)功能方便地降低氣體流速等，將 GC 和 MS 置于等待狀態(tài)。（3）選擇“關(guān)機(jī)”鍵，保存設(shè)置，然后執(zhí)行關(guān)機(jī)程序。如果沒(méi)有立即執(zhí)行關(guān)機(jī)，選擇 “確定” 保存設(shè)置。（4）在數(shù)據(jù)采集和調(diào)諧中，不能選擇日常關(guān)機(jī)。（5）如果在批處理分析完成后，執(zhí)行日常關(guān)機(jī)，使用選擇的設(shè)置。在 GCMS-QP2010 Plus ， GCMS-QP2010 和 Parvum2 情況下，不能使用日常關(guān)機(jī)功能。120.氣相色譜質(zhì)譜儀的基本流路圖鋼瓶He載氣控制進(jìn)樣

15、口色譜柱MS數(shù)據(jù)處理機(jī)25色譜的動(dòng)力學(xué)理論速率理論 方程及個(gè)字母含義H = A+ B/u + CuA ： 渦流擴(kuò)散項(xiàng)（多途徑造成）B ： 縱向擴(kuò)散項(xiàng)C: 傳質(zhì)阻力項(xiàng)114.理論塔板數(shù)（）理論塔板高度（）（1）理論塔板數(shù)N：表示柱效的參數(shù) N越大，柱效越高（2）理論塔板高度(HETP)：表示柱效的參數(shù)（與柱長(zhǎng)無(wú)關(guān)） H越小，柱效越高3氣相色譜儀的流動(dòng)相載氣為：高純氦氣（純度99.999%以上）26氣相色譜的進(jìn)樣方式（1）WBI進(jìn)樣口（2）毛細(xì)柱分流/無(wú)分流進(jìn)樣口（3）冷柱頭進(jìn)樣（4）PTV進(jìn)樣口49.色譜柱的類型（1）填充柱（2）毛細(xì)柱 毛細(xì)柱主要類型：Packed Capillary；Poro

16、us Layer Open Tubular即多孔層開口柱；Wall Coated Open Tubular即管壁涂漬開口柱50.毛細(xì)管柱管材及其特點(diǎn)（1）熔融石英 合成高純石英外表面涂覆聚酰亞胺內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理（2）不銹鋼用于高溫分析最不易斷裂內(nèi)表面經(jīng)特殊處理4固定液極性的選擇（按相似相溶原則）。非極性固定液-有按沸點(diǎn)順序溶出傾向；極性固定液-沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由小到大的順序溶出7為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？每天都要進(jìn)行老化嗎？新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問(wèn)題。一般 采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。新柱老化

17、時(shí)，最好不要連接檢測(cè)器。視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間。51.色譜柱分離效率從那幾個(gè)方面進(jìn)行評(píng)價(jià)（1）色譜柱效率：峰尖評(píng)價(jià)：理論板高(HETP)、理論塔板數(shù)(N)對(duì)策：將Van Deemter 各因素優(yōu)化（2）選擇性：峰的分離度評(píng)價(jià)：分離因子或分離度對(duì)策：選擇極性相當(dāng)?shù)墓潭ㄏ啵?）峰的對(duì)稱性：吸附現(xiàn)象評(píng)價(jià)：拖尾因子對(duì)策：色譜柱進(jìn)一步老化1.MS的基本流程圖（圖示表示）進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測(cè)器2. 為什么MS需要高的真空度？（1）提供足夠的平均自由程（2）提供無(wú)碰撞的離子軌道（3）減少離子-分子反應(yīng)（4）延長(zhǎng)燈絲壽命（5）減少背景干擾（6）消除放電（7）增加靈敏度13、MS

18、的分類磁質(zhì)譜四極桿質(zhì)譜飛行時(shí)間質(zhì)譜 (TOF)離子肼質(zhì)譜52.磁質(zhì)量分析器的原理磁質(zhì)量分析器是根據(jù)離子束在一定場(chǎng)強(qiáng)的磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)，其運(yùn)動(dòng)的曲率半徑Rm與離子的質(zhì)荷比m/z和加速電壓V有關(guān)，當(dāng)加速電壓固定時(shí)，不同質(zhì)荷比的離子的曲率半徑不同，于是不同質(zhì)荷比的離子在空間有不同的位置，得到了空間位置上的分離。 m/z=kRm2B2/V B: 磁場(chǎng)強(qiáng)度53.四極桿質(zhì)量分析器的原理m/zVm：mass numberz ：charge ( =1 in GCMS)k ：constant V :voltage applied to QP54.離子阱質(zhì)量分析器離子阱質(zhì)量分析器由環(huán)形電極和上下兩個(gè)端蓋電極組成，在環(huán)

19、形電極和端蓋電極之間加上高頻電壓，當(dāng)高頻電壓固定為某一值時(shí)，只能使某一質(zhì)荷比的離子成為肼內(nèi)的穩(wěn)定離子，軌道振幅保持一定，可長(zhǎng)時(shí)間留在肼內(nèi)。當(dāng)在引出電極上加負(fù)電壓脈沖，可將肼內(nèi)的穩(wěn)定離子引出，再由檢測(cè)器檢測(cè)。55.氣質(zhì)聯(lián)用使用的電離技術(shù)（1）電子轟擊電離（EI）（2）正化學(xué)電離（PCI）（3）負(fù)化學(xué)電離（NCI）56.電子轟擊電離（EI）的特點(diǎn)（1）熱電子（70eV）轟擊分子，使其電離（2）豐富的碎片離子=豐富的結(jié)構(gòu)信息 “指紋”57.正化學(xué)電離（PCI）的特點(diǎn)（1）首先電離反應(yīng)氣分子樣品分子主要由質(zhì)子轉(zhuǎn)移電離（2）容易產(chǎn)生準(zhǔn)分子離子用于確定分子量 58.負(fù)化學(xué)電離(NCI)的特點(diǎn)（1）捕獲電子形成負(fù)離子（2）適合分析電負(fù)性強(qiáng)的元素 （3）具有高靈敏度，高選擇性。3. MS調(diào)諧的內(nèi)容是什么？（1）靈敏度調(diào)節(jié)（2）分辨率調(diào)節(jié)（3）質(zhì)量數(shù)修正（4）相對(duì)強(qiáng)度修正4 MS調(diào)諧為什么選擇PFTBA作為調(diào)諧標(biāo)樣？（1）可揮發(fā)（2）碎片涵蓋質(zhì)量范圍寬（3）穩(wěn)定（4）僅有C-13和N-15同位素（5）無(wú)質(zhì)量缺陷141. 說(shuō)明TIC，MC，MIC的含義.MC:( Mass Chromatogram)指的是指定m/z離子碎片強(qiáng)度所構(gòu)成的色譜圖MIC:( Mix