白酒中酸的測定

1、白酒中酸的測定方法 李建兵 生工10級4班 學(xué)號 ： 100604012白酒中酸的測定方法 白酒中的酸：乙酸、乳酸、丁酸、己酸和高級脂肪酸等有機酸類 存在形式:大部分以游離狀態(tài)存在，小部分以鹽類形式存在 總酸計算形式：計算白酒總酸時，以有機酸為主，折算為乙酸的含量 酸類影響白酒的口感和后味，是影響口味的主要因素，酸不足是造成后味寡淡的主要原因。酸的分類 根據(jù)有機酸的物理化學(xué)性質(zhì)：易揮發(fā)性酸易揮發(fā)性酸不揮發(fā)性酸不揮發(fā)性酸熱不穩(wěn)定性酸熱不穩(wěn)定性酸 舉例C1一C6的小分子酸C7 C12 的飽和脂肪酸不飽和脂肪酸、苯環(huán)酸等琥珀酸、草酸、檸檬酸、蘋果酸等多元酸 測定方法：測定方法：1.1、直接進(jìn)樣法1.

2、2、酯化處理間接進(jìn)樣法以上為氣相色譜法1.3、頂空一固相微萃取(HSSPME)法 易揮發(fā)性酸的測定以氣相色譜居多。由于它們揮發(fā)性較強，為保證定量的準(zhǔn)確性，一般不進(jìn)行前處理。一、易揮發(fā)性酸的測定方法 測定方法測定方法2.1旋蒸濃縮一直接進(jìn)樣法2.2固相萃取(SPE)法2.3衍生法2.4比色法由于它們沸點較高不易揮發(fā)，可以通過前處理濃縮富集測定二、不揮發(fā)性酸的測定測定方法測定方法3.1酶法3.2高效液相色譜法(HPLC)3.3毛細(xì)管電泳法3.4氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用三、熱不穩(wěn)定酸的測定離子色譜法 優(yōu)點優(yōu)點：離子色譜法同時測定蒸餾白酒中七種有機酸，具有簡便快捷、靈敏度高、干擾少等優(yōu)點。目前氣相色譜法通過

3、運用白酒專用大口徑毛細(xì)管柱能定量測定的白酒中的主要酸有能定量測定的白酒中的主要酸有乙酸，已酸和丁酸乙酸，已酸和丁酸，而含量較多的乳酸卻測不出來。在陰離子交換為主要分離機理的色譜柱AS11-HC上醇類可以與有機酸較好實現(xiàn)分離 機理機理：白酒樣品經(jīng)超純水稀釋后可直接進(jìn)樣檢測，待測的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸在陰離子交換機理為主的分析柱上分離，再經(jīng)抑制型電導(dǎo)檢測器直接檢測。陰離子色譜法主要儀器 ICS3000型高效離子色譜儀（美國Dionex公司），配有：AS11-HC+AG11-HC（4mm）陰離子分析柱和保護(hù)柱、CD3000-ASRS（4mm）陰離子抑制器、電導(dǎo)檢測器；MILLIP

4、ORE超純水系統(tǒng)，Chromeleon6.8色譜工作站試劑和樣品 標(biāo)準(zhǔn)試劑：色譜純的己酸、乙酸、丁酸、乳酸試劑 溶劑：優(yōu)級純的無水乙醇 測定條件測定條件 分析柱：AS11-HC+AG11-HC（4mm）陰離子分析柱和保護(hù)柱 進(jìn)樣體積體積：10ul 淋洗液流速：1.5ml/min 檢測器溫度：30 洗淋液 壓力：2200psi（15.15Mpa）E1去離子水去離子水E25mM NaOHE310mM NaOHE4100% 甲醇淋洗液配制 稱50g優(yōu)級醇NaOH加50ml去離子水定溶100ml； 吸取0.26ml飽和NaOH定溶至1000ml，配制成5mMNaOH。 吸取5.23 ml飽和NaOH定

5、溶至1000ml，配制成100mMNaOH。淋洗液梯度時間（時間（min） %E1 %E2 %E3 %E4 備注備注平衡平衡 -7.0 80 20 0 0 5mMNaOH平衡7分鐘 0 80 20 0 分析分析0 80 20 0 0 進(jìn)樣 8.0 80 20 0 0 18.0 85 0 15 0 等度梯度 28.0 70 0 30 0 29.0 40 0 60 0 45 40 0 60 0 CD_1.AcqOff操作步驟 1、樣品預(yù)處理、樣品預(yù)處理 白酒溶液清潔后用0.22um水相過濾頭過濾，直接進(jìn)樣（10ul） 2、標(biāo)準(zhǔn)樣的制備、標(biāo)準(zhǔn)樣的制備 將無水乙醇用去離子水稀釋至50%vol待用 按一

6、定濃度配置酸的混合酸標(biāo)樣 用50%vol的乙醇溶液定溶到100ml容量瓶中各有機酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度樣品編號樣品編號單位單位 1 2 3 4 5乳酸mg/100ml 15 20253035乙酸mg/100ml2530354045丁酸mg/100ml510152025己酸mg/100ml30354045503、標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣分析。以峰面積為橫坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)分別繪制個有機酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所測得有機酸回歸方程四種有機酸的線性方程、相關(guān)系數(shù)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差項目名稱項目名稱濃度范圍濃度范圍Mg/100ml回歸方程回歸方程RSD/% r乳酸1535Y=0.019x+0.027 1.37 99.9755乙酸2545Y=0.023x+0.1072.5499.9257丁酸525Y=0.013x+0.0740.5399.9211己酸3050Y=0.010 x+0.0203.6399.9734注：y-測定峰面積 x-濃度 結(jié)果表明乳酸、乙酸、