穿孔萃取法板材甲醛檢測(cè)操作規(guī)程

1、穿孔萃取法板材甲醛檢測(cè)操作規(guī)程1、 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB18580-2001室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放量 GB17657-1999人造板及飾面人造板理化性能實(shí)驗(yàn)方法 EN120-1999 穿孔法測(cè)定人造板材甲醛釋放量二、甲醛限量標(biāo)準(zhǔn)適用板材甲醛限量值使用范圍限量標(biāo)志中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等9mg/100g可直接用于室內(nèi)E130mg/100g須飾面處理后允許用于室內(nèi)E2三、板材樣品檢測(cè)3.1 配制溶液：3.1.1 配制0.4%乙酰丙酮溶液： 用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中，加蒸餾水至刻度，振蕩搖勻，于暗處密閉保存。（有效期：1周）。3.1.2 配

2、制20%乙酸銨溶液： 稱量100g乙酸銨于250mL燒杯中，加蒸餾水完全溶解后轉(zhuǎn)至500mL棕色容量瓶中，用蒸餾水潤(rùn)洗燒杯兩次，合并加入容量瓶中，加蒸餾水至刻度，振蕩搖勻，于暗處密閉保存。3.2 安裝穿孔萃取儀：如圖所示安裝：ü 蒸餾水清洗萃取儀玻璃部分；ü 自下至上順序安裝，小心輕放；ü 磨砂接口處涂抹少量凡士林密封。3.3 制備板材樣品： 3.3.1 板材樣品規(guī)格： 規(guī)格：20mm×20mm×厚度，稱量105110g（精確至0.01g，記作質(zhì)量M0)。 3.3.2 加樣：（1） 、圓底燒瓶中加入加人M0 g板材樣品，用量筒小心加入600mL

3、甲苯。 （注意：甲苯有毒，勿與口/眼/皮膚接觸，勿吸入。）（2） 、關(guān)上萃取管底部的活塞，向萃取管中加人1L蒸餾水，同時(shí)向錐形瓶加人100mL 蒸餾水，防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安裝妥當(dāng)，檢查各處氣密性。3.3.2 萃取甲醛：（1） 、打開循環(huán)冷卻水，打開電熱套進(jìn)行加熱；（2） 、待甲苯沸騰后，從第一滴甲苯從冷凝管底部滴下的時(shí)間開始計(jì)時(shí)；（3） 、調(diào)節(jié)電加熱套溫度，使甲苯從冷凝管底部以每分鐘30mL恒定回流速度滴下，滴 下的帶有甲醛的甲苯從穿孔器底部穿孔而出，甲苯中的甲醛被萃取并溶入水中；（4）、整個(gè)萃取過程持續(xù)2小時(shí)，萃取結(jié)束時(shí)，移開加熱套，讓儀器迅速冷卻至室溫。 （注：甲苯廢液有毒，污染

4、環(huán)境，需回收密閉保存，妥善處理。）3.3.3 轉(zhuǎn)移、定容：（1） 、開啟萃取管底部的活塞，將甲醛萃取液全部轉(zhuǎn)至2L容量瓶中； （注意不要將萃取儀中上層甲苯移入。）（2） 、兩次分別加入200mL蒸餾水到三角燒瓶中，并讓它虹吸回流到萃取管中，合并 轉(zhuǎn)移到2L容量瓶中；（3） 、用蒸餾水稀釋到刻度線定容（若有少量甲苯混人，需先用滴管吸除）、振蕩搖勻， 得到甲醛萃取液。3.4 檢測(cè)吸光度A： （1）、用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中，再分別加入10mL 乙酰丙酮 溶液和10mL 乙酸銨溶液至碘量瓶中，蓋上瓶塞搖勻得待測(cè)樣品溶液； （2）、另取一個(gè)100mL碘量瓶，量取10mL蒸餾水

5、+10mL乙酰丙酮溶+10mL乙酸銨溶液，蓋上瓶塞搖勻得空白樣品溶液； （3）、把上步兩個(gè)碘量瓶放到3842oC的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘，然后取出于暗處?kù)o 置冷卻1小時(shí)； （4）、按照分光光度計(jì)操作規(guī)程，用分光光度計(jì)在412nm波長(zhǎng)處測(cè)出其吸光度A，記作 空白樣品吸光度Ab和樣品吸光度As。3.5 檢測(cè)板材含水率： 用插針式板材含水率計(jì)，檢測(cè)該批板材的含水率，記為H。 3.6 計(jì)算甲醛濃度： 把Ab和As分別填入板材甲醛檢測(cè)數(shù)據(jù)處理表（穿孔萃取法）.xls，自動(dòng)計(jì)算出板材甲醛濃度。 出具板材甲醛含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。 如下圖： （首次校準(zhǔn)儀器和定期校準(zhǔn)儀器，建議每星期或每月做一次。）4、

6、繪制甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線4.1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液A：（直接購(gòu)買）規(guī)格：0.1mg/mL=100g/mL=100mg/L=100ppm，100mL/瓶4.2 配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液B： 規(guī)格：10g/mL =10mg/L配制步驟： 用移液管量取10mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液A到100mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，振蕩搖勻，得甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液B。靜置密閉保存，當(dāng)天配制當(dāng)天使用。4.3 配制系列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：取6個(gè)100mL容量瓶，編號(hào)1、2、3、4、5、6號(hào)，用移液管把0mL, 5mL，10mL，20mL，50mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液B分別加入到16號(hào)容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度，振蕩搖勻，即得到0.0, 0.5，1.0，2.0，

7、5.0，10.0mg/L系列濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.4 檢測(cè)吸光度A： （1）、取6個(gè)100mL碘量瓶，編號(hào)1、2、3、4、5、6號(hào)。用移液管按低濃度到高濃度 順序，各從1號(hào)至6號(hào)容量瓶量取10mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液至對(duì)應(yīng)編號(hào)的16號(hào)碘量瓶。 （2）、用移液管分別量取10mL 乙酰丙酮溶液和10mL 乙酸銨溶液加入16號(hào)碘量瓶 中，蓋好瓶蓋，振蕩搖勻。 （3）、放到3842oC的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘，然后取出于暗處?kù)o置冷卻1小時(shí)； （4）、按照分光光度計(jì)操作規(guī)程，按從1到6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品的順序，用分光光度計(jì)在412nm 波長(zhǎng)處檢測(cè)其吸光度A，記錄為A1、A2、A3、A4、A5、A6。4.5 繪制甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線：將1至6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度A1、A2、A3、A4、A5、A6記錄在板材甲醛檢測(cè)數(shù)據(jù)處理表