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1、GC 9790plus 操作說明一 開機(jī)開電腦主機(jī)和顯示器;打開空氣發(fā)生器開關(guān),檢查氮?dú)夂蜌錃鉁p壓閥開關(guān)是否處在關(guān)閉狀態(tài),若沒有則將其關(guān)閉,然后打開氮?dú)?、氫氣總閥門,再將氮?dú)鉁p壓閥壓力表調(diào)到0.4MPa,氫氣的調(diào)到0.2MPa(若略微大于該值沒關(guān)系,不要再調(diào)主閥,防止后面載氣不足)。待氣體發(fā)生器壓力達(dá)到或超過3psi(很快,通常1分鐘左右),打開氣相主機(jī)開關(guān)。雙擊電腦上FL9790plus圖標(biāo),打開氣相色譜工作站,這時候氣相色譜儀已經(jīng)在自動按照上次的進(jìn)樣條件準(zhǔn)備。(若改變升溫條件,需修改柱箱設(shè)置)升溫條件設(shè)置:若產(chǎn)物溫度高,可修改序號2“目標(biāo)溫度”欄(溫度最高不可超過250oC,修改后需按回車
2、鍵設(shè)置)以及“升溫速率”欄(10-15oC/min),并根據(jù)設(shè)置后的總運(yùn)行時間修改自動進(jìn)樣器樣品間隔時間(間隔時間在總運(yùn)行時間的基礎(chǔ)上至少增加6min)2、 點(diǎn)火待檢測器溫度大于200oC后點(diǎn)擊點(diǎn)火按鈕,即可聽到清脆的點(diǎn)火聲音。(判斷火是否點(diǎn)著的兩個方法:一是電腦上檢測器的信號突然增大1mV左右,并且持續(xù)不會降低,若瞬間信號又降低,則說明點(diǎn)火失敗,需重新點(diǎn)火;二是用冷的玻璃儀器靠近氣相色譜儀檢測器的出氣口,會產(chǎn)生明顯且持續(xù)的水蒸氣冷凝現(xiàn)象)三、自動進(jìn)樣器設(shè)置及開始進(jìn)樣在自動進(jìn)樣器樣品盤上依次放置清洗瓶和樣品瓶。第一個槽(W)是廢液瓶,放置時要保證是空的;第二個槽(A)和第三個槽(B)是放置清洗
3、瓶的,通常將裝滿甲醇溶液(色譜級)的瓶子放置A槽即可,后面依次放置待測的樣品瓶)打開自動進(jìn)樣器開關(guān),待系統(tǒng)準(zhǔn)備好后設(shè)置各項參數(shù)1、溶液設(shè)置中,點(diǎn)擊“添加溶劑”、“清空廢液瓶”2、序列設(shè)置中,勾選“選擇進(jìn)樣”,編號顏色會變藍(lán)。后面依次操作,設(shè)置好所有的樣品瓶。 待工作站由“準(zhǔn)備中”變成“準(zhǔn)備好”后,點(diǎn)自動進(jìn)樣器上開始按鈕,即可自動進(jìn)樣。在進(jìn)樣中途可以回來查看機(jī)器運(yùn)行狀態(tài)(是否有報警),觀察各種氣體流速是否在合理范圍內(nèi),若不在,及時調(diào)整。檢測器上的氫氣和空氣流量從電腦上觀察,在氣相主機(jī)上調(diào)節(jié),總的氫氣和氮?dú)饬髁客ㄟ^減壓閥上表盤讀數(shù),在氣瓶減壓閥上調(diào)節(jié)。四 關(guān)機(jī)關(guān)閉進(jìn)樣口、檢測器加熱、柱箱加熱開關(guān)(柱箱溫度需降到60oC以下)。關(guān)閉自動進(jìn)樣器電源開關(guān),取下所有樣品瓶。先關(guān)閉氫氣主閥,等待進(jìn)樣口和檢測器溫度降到100oC以下后,關(guān)閉氣相色譜儀主機(jī)開關(guān),關(guān)閉氫氣減壓閥和氮?dú)獾闹鏖y與減壓閥。(氫氣和氮?dú)獾牧髁吭诠ぷ髡局袑崟r監(jiān)控,當(dāng)氫氣或氮?dú)饬髁拷档椭凛^小值時,
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