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文檔簡介
1、高高溫高壓法溫高壓法 高溫超高壓法高溫超高壓法合成寶石是指利用高溫超高壓設(shè)備,使粉末樣品在高溫超高壓條件下,產(chǎn)生相變、熔融進(jìn)而結(jié)晶生長合成寶石的方法。 高溫超高壓:指溫度500 壓力1.0109Pa 條件的獲得:靜壓法(油壓機(jī));動(dòng)力法(爆炸法或核爆炸)。鉆石的合成原理鉆石的合成原理 碳的同質(zhì)多像變體鉆石和石墨由相圖可知:常溫常常溫常壓壓下石墨是碳的穩(wěn)定結(jié)晶形式,而鉆石處亞穩(wěn)定態(tài)。破壞鉆石的C-C鍵鍵需要很高能量,因此,鉆石在常溫常壓下不會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)變?yōu)槭?。高溫高壓高溫高壓下鉆石是穩(wěn)定的,而石墨中的碳原子會(huì)重新排列形成鉆石。晶種觸媒法合成金剛石的原理晶種觸媒法合成金剛石的原理 以石墨、金剛石粉或
2、石墨-金剛石粉的混合物為碳源,在一定溫度梯度下,將熔化于觸媒金屬(鐵鎳)中的碳輸送到高壓反應(yīng)腔金剛石晶種上,碳從六方結(jié)構(gòu)的石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎浇Y(jié)構(gòu)金剛石,并以晶層形式沉積于晶種上,從而進(jìn)行金剛石單晶體的生長。 無觸媒的條件轉(zhuǎn)變條件:1.261010Pa和2700,制造生產(chǎn)設(shè) 備相當(dāng)難;石墨向金剛石轉(zhuǎn)變的接觸面小,轉(zhuǎn)化率低。 有觸媒的條件使轉(zhuǎn)變溫度和壓力降低,如鎳等,轉(zhuǎn)變條件: 4.01091.01010pa和1200左右; 熔融的觸媒增大與石墨的接觸面,出現(xiàn)大面積轉(zhuǎn)變 周期表第八族許多元素均可用作觸媒,如鎳(3d84S2 )缺d電子,能吸引石墨層中相對應(yīng)的2S22P2電子,使其集中到垂直方向而成鍵,
3、故促使石墨層扭曲變成金剛石結(jié)構(gòu)。 金屬觸媒在合成金剛石時(shí)起著溶劑和催化劑的作用。它既能溶解碳又能激發(fā)石墨向金剛石轉(zhuǎn)變,起到了催化作用。 從化學(xué)動(dòng)力學(xué)角度,高溫超高壓條件下石墨向金剛石的轉(zhuǎn)化過程可分為三個(gè)階段:(1)熔觸金屬和石墨互相滲透、擴(kuò)散和溶解金屬和石墨互相滲透、擴(kuò)散和溶解,形成了類似石墨結(jié)構(gòu)的富碳擴(kuò)散層富碳擴(kuò)散層;(2)石墨逐漸向熔融金屬內(nèi)擴(kuò)散向熔融金屬內(nèi)擴(kuò)散,由于過渡金屬的d電子與碳原子的p電子間的相互作用相互作用,使碳原子從SP2型轉(zhuǎn)變?yōu)镾P3雜化型狀態(tài),進(jìn)而形成金剛石結(jié)晶基元結(jié)晶基元。金屬溶液起媒介作用媒介作用,把金剛石結(jié)晶基元輸送至生長晶面附近;(3)聚集在生長晶面附近的金剛石結(jié)
4、晶基元在晶面上疊合疊合,進(jìn)入晶格進(jìn)入晶格位,使金剛石晶體生長晶體生長。 晶種觸媒法合成金剛石的設(shè)備晶種觸媒法合成金剛石的設(shè)備油壓機(jī):油壓機(jī):種類繁多,結(jié)構(gòu)形式多樣;是靜態(tài)超高壓設(shè)備的核心部分核心部分,作用是將液壓機(jī)的驅(qū)動(dòng)力變成對高壓腔中被壓物質(zhì)的靜態(tài)超高壓。 高壓容器:高壓容器:寶石合成的場所合成的場所,要求材質(zhì)能承受壓強(qiáng)4.9109Pa,良好的密封、保壓、隔熱、絕緣性能,提供較大的合成腔體及均壓區(qū)域。加熱系統(tǒng):石墨加熱器,加熱系統(tǒng):石墨加熱器,穩(wěn)定性好,精確控壓控溫提高合成效果。晶種觸媒法合成金剛石的工藝晶種觸媒法合成金剛石的工藝 腔體中部(熱區(qū))放置高純度的石墨碳源,用鎳鐵(1:1)合金為
5、觸媒,金剛石晶種安放在下端冷區(qū),使100(接種面)面對著金屬觸媒。 溫壓條件:最高達(dá)5.5109Pa左右,1900-1400。 原料區(qū)石墨溶解于觸媒中,開始向金剛石轉(zhuǎn)變。 在溫度梯度(3050)下,熱區(qū)中的碳向晶種方向擴(kuò)散擴(kuò)散(由于高溫端的金剛石溶解度大于低溫端的溶解度,由溫度差所產(chǎn)生的溶解度差則成為碳素由高溫端向低溫端擴(kuò)散的驅(qū)動(dòng)力)部分碳便沉積在晶體上,從而使晶體長大??刂魄粌?nèi)溫度,反應(yīng)腔高溫區(qū)約1450 ,溫度差3050,實(shí)際溫度隨加熱功率和散熱條件而變,實(shí)驗(yàn)用壓力控制在6.0109Pa左右,生長時(shí)間為2252小時(shí)。合成金剛石的后處理合成金剛石的后處理 合成金剛石是通過觸媒的作用,在高溫超
6、高壓條件下由石墨轉(zhuǎn)變而成,反應(yīng)后產(chǎn)物除金剛石金剛石外,還有石墨、金屬石墨、金屬(或合金合金)及其化合物,還混有傳壓介質(zhì)葉蠟石葉蠟石。它們緊密交混,把金剛石嚴(yán)實(shí)包裹。要獲得純凈的金剛石,須清除雜質(zhì),即分離處理。 金剛石金剛石穩(wěn)定性高,不與酸、堿、強(qiáng)氧化劑反應(yīng),不電解;石墨石墨化學(xué)穩(wěn)定性較金剛石弱,易被強(qiáng)氧化劑氧化;金屬或金屬或合金合金易與酸反應(yīng),易電解;葉蠟石葉蠟石能與堿反應(yīng)。根據(jù)這些特點(diǎn)進(jìn)行分離。除金屬(或合金)除金屬(或合金)(1 1)硝酸浸泡法)硝酸浸泡法 將合成的混合體砸碎,浸泡在30%的稀硝酸溶液中。幾天后金屬或合金就自然被腐蝕掉。例如觸媒中的金屬鎳與硝酸反應(yīng),生成硝酸鹽而進(jìn)入溶液:N
7、i2HNO3Ni(NO3)2H2(2 2)王水處理法王水處理法 王水是按鹽酸:硝酸=3:1的體積比配置成。將合成后的混合體與王水一起裝在燒杯或耐酸容器中加熱,在較短時(shí)間內(nèi),可把包裹金剛石的金屬或合金全部溶解掉,成為鹽類沉淀,其反應(yīng)如下3Ni2HNO36HCI3NiC122NO+4H2O FeHNO33HC1FeC13NO2H2O(3 3)電解法電解法 電解條件為NiSO4等溶液,反應(yīng)使陽極處的Ni經(jīng)電解溶液跑到陰極,使金屬或合金不斷地從合成物的混合體中解離出來。反應(yīng)原理為:消除石墨的方法很多(各種物理的和化學(xué)的),常用有:(1 1)硝酸一硫酸法)硝酸一硫酸法 將混和物置于一定配比的硝酸和硫酸溶
8、液中加熱,利用非金剛石碳在280溫度下能與硫酸、硝酸反應(yīng),生成二氧化碳?xì)怏w和易溶于水的物質(zhì)的性質(zhì),達(dá)到分離非金剛石碳、提純金剛石的目的。其反應(yīng)式為: C2H2SO4=2SO22H2OCO2 O2SO3 3C4HNO3=4NO2H2O3CO2 O2NO2(2 2)磁選法磁選法 清除金屬(或合金)后的物料,除金剛石外剩下是石墨和少量葉蠟石。經(jīng)烘干、研碎后進(jìn)行篩分,把篩分好的不同粒度的金剛石置于一般選礦用的磁選機(jī)上,將金剛石和石墨分離開,選別效率可達(dá)95%以上。 除石墨除石墨除葉蠟石除葉蠟石 金屬和石墨被清除后,剩下僅有金剛石和葉蠟石,目前最常用的除葉蠟石方法是堿除法。 葉蠟石是一種組成為Al2(Si4O10)(OH)2的層狀硅酸鹽,氫氧化鈉與葉蠟石加熱后反應(yīng)生
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