物質(zhì)分離提純--結(jié)晶

1、物質(zhì)的分離與提純結(jié)晶法物質(zhì)的分離與提純結(jié)晶法.晶體的洗滌晶體的洗滌 案例分析案例分析11實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P93P93“阿司匹林的制備阿司匹林的制備”：將：將水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混合物水浴共熱水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混合物水浴共熱5 51010分鐘分鐘后，冷卻即得乙酰水楊酸晶體，減壓過(guò)濾，用濾液淋洗后，冷卻即得乙酰水楊酸晶體，減壓過(guò)濾，用濾液淋洗錐形瓶，直到所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時(shí)，錐形瓶，直到所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時(shí)，用少量冷水洗滌結(jié)晶幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。用少量冷水洗滌結(jié)晶幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。 案例分析案例分析22實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)P89“P89“

2、硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用酒精洗去晶體濃縮、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用酒精洗去晶體表面附著的水分。表面附著的水分。濾液淋洗濾液淋洗減少沉淀的溶解減少沉淀的溶解冷水洗滌冷水洗滌減少沉淀的溶解減少沉淀的溶解 酒精洗滌酒精洗滌減少晶體溶解減少晶體溶解; ;得到較干燥的沉淀。得到較干燥的沉淀。.晶體的過(guò)濾晶體的過(guò)濾傾析法：傾析法：注入洗滌液，充分?jǐn)嚢韬笫钩恋沓两?，再將清注入洗滌液，充分?jǐn)嚢韬笫钩恋沓两担賹⑶逡旱钩?，如此重?fù)數(shù)次至洗凈。液倒出，如此重復(fù)數(shù)

3、次至洗凈。常壓過(guò)濾：常壓過(guò)濾：將洗滌劑用玻璃棒引流，至剛好沉沒(méi)沉淀，將洗滌劑用玻璃棒引流，至剛好沉沒(méi)沉淀，自然流干，重復(fù)數(shù)次至洗凈。自然流干，重復(fù)數(shù)次至洗凈。減壓過(guò)濾：減壓過(guò)濾：關(guān)小水龍頭，往布氏漏斗中加入洗滌劑至關(guān)小水龍頭，往布氏漏斗中加入洗滌劑至剛好浸沒(méi)沉淀，待緩慢流干，重復(fù)數(shù)次至洗凈。剛好浸沒(méi)沉淀，待緩慢流干，重復(fù)數(shù)次至洗凈。.NaCl晶體晶體結(jié)晶的方法蒸發(fā)結(jié)晶與冷卻結(jié)晶結(jié)晶的方法蒸發(fā)結(jié)晶與冷卻結(jié)晶NH4ClO4晶體晶體蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶.101020203030404050508080100100FeClFeCl3 36H6H2 2O O 74.474.481.981.9

4、91.891.8106.8106.8315.1315.1 535.7535.7NaHCONaHCO3 38.1g8.1g9.6g9.6g11.1g11.1g 12.7g12.7g練練1.從溶液中析出下列晶體，分別采用什么方法？從溶液中析出下列晶體，分別采用什么方法？FeClFeCl3 36H6H2 2O O NaHCONaHCO3 3 已知物質(zhì)在水中的溶解度如下：已知物質(zhì)在水中的溶解度如下：假如：假如：NaHCONaHCO3 3水溶液約在水溶液約在50開(kāi)始失去二氧化碳，在開(kāi)始失去二氧化碳，在100 全部變?yōu)樘妓徕c。全部變?yōu)樘妓徕c。（1 1）描述從溶液中獲取描述從溶液中獲取FeClFeCl3 3

5、6H6H2 2O O的操作為的操作為 。加少量鹽酸，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，抽濾、洗滌、干燥。加少量鹽酸，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，抽濾、洗滌、干燥。結(jié)晶的方法蒸發(fā)結(jié)晶與冷卻結(jié)晶結(jié)晶的方法蒸發(fā)結(jié)晶與冷卻結(jié)晶.101020203030404050508080100100FeClFeCl3 36H6H2 2O O 74.474.481.981.991.891.8106.8106.8315.1315.1 535.7535.7NaHCONaHCO3 38.1g8.1g9.6g9.6g11.1g11.1g 12.7g12.7g練練1.從溶液中析出下列晶體，分別采用什么方法？從溶液中析出下列晶體，分別采用什么方法？

6、FeClFeCl3 36H6H2 2O O NaHCONaHCO3 3 已知物質(zhì)在水中的溶解度如下：已知物質(zhì)在水中的溶解度如下：已知：已知：NaHCONaHCO3 3水溶液約在水溶液約在50開(kāi)始失去二氧化碳，在開(kāi)始失去二氧化碳，在100 全部變?yōu)樘妓徕c。全部變?yōu)樘妓徕c。（2 2）從溶液中分離出從溶液中分離出NaHCONaHCO3 3晶體晶體的操作為的操作為 。減壓蒸發(fā)、抽濾、洗滌干燥。減壓蒸發(fā)、抽濾、洗滌干燥。應(yīng)用實(shí)例：應(yīng)用實(shí)例：結(jié)晶的方法蒸發(fā)結(jié)晶與冷卻結(jié)晶結(jié)晶的方法蒸發(fā)結(jié)晶與冷卻結(jié)晶.結(jié)晶的方法結(jié)晶的方法KNO3溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系如下圖：溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系如下圖：改變?nèi)軇┑男?/p>

7、質(zhì)改變?nèi)軇┑男再|(zhì)（1）醇析法（加有機(jī)溶劑法）醇析法（加有機(jī)溶劑法）（2）加冰水法）加冰水法（3）鹽析法）鹽析法如：阿司匹林的制備如：阿司匹林的制備如：肥皂的制備、蛋白質(zhì)的分離與提純?nèi)纾悍试淼闹苽?、蛋白質(zhì)的分離與提純（4）調(diào)節(jié)）調(diào)節(jié)pH值法值法如：氨基酸的分離與提純?nèi)纾喊被岬姆蛛x與提純.高氯酸銨（高氯酸銨（NH4ClO4）是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，）是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)下列反應(yīng)制取實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)下列反應(yīng)制取結(jié)晶的方法結(jié)晶的方法生成溶解度小的物質(zhì)生成溶解度小的物質(zhì)飽和飽和 NHNH4 4HCOHCO3 3溶液與飽和溶液與飽和NaClNaCl溶液混合溶液混合NH4HCO3+Na

8、Cl=NaHCO3+NH4Cl或或NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3+NH4Cl應(yīng)用實(shí)例：摩爾鹽的制備應(yīng)用實(shí)例：摩爾鹽的制備FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)26H2ONH4Cl+NaClO4 NH4ClO4+NaCl90oC.例例1.1.某混合溶液中某混合溶液中NH4ClO4和和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.300.30和和0.l50.l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見(jiàn)（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見(jiàn)下下圖）。從混合圖）。從混合溶液中獲得較多溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為（填操晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為（填操作名稱(chēng)）作名稱(chēng)） 、干燥。

9、、干燥。結(jié)晶法的應(yīng)用結(jié)晶法的應(yīng)用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌.結(jié)晶法的應(yīng)用結(jié)晶法的應(yīng)用變式變式 . .某混合溶液中某混合溶液中NH4ClO4和和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為為0.300.30和和0.0.4040。從混合溶液中獲得較多。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為（填操作名稱(chēng)）實(shí)驗(yàn)操作依次為（填操作名稱(chēng)） 、干燥。、干燥。蒸發(fā)濃縮、蒸發(fā)濃縮、趁熱過(guò)濾、趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌分離粗產(chǎn)品分離粗產(chǎn)品NaClNaCl時(shí)承接濾液的燒杯中應(yīng)加入少量時(shí)承接濾液的燒杯中應(yīng)加入少量蒸蒸餾水餾水，目的是，目的是 。

10、.2.2.以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉，設(shè)計(jì)方案從氯化銨與硫酸鈉的混合溶液分離出鈉，設(shè)計(jì)方案從氯化銨與硫酸鈉的混合溶液分離出氯化銨與硫酸鈉？氯化銨與硫酸鈉？反饋練習(xí)反饋練習(xí).1.一水硫酸四氨合銅（一水硫酸四氨合銅（）Cu(NH3 3)4 4SO4 4H2 2O，制備，制備路線為：路線為：（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。在水中可溶，在乙醇中難溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇在乙醇水混合溶劑中水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如右：圖如右：相關(guān)信息如下：相關(guān)信息如下：Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下電離（