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1、中藥蔥白質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 作者:高麗,田樹革,王曉文【關(guān)鍵詞】 蔥白摘要: 目的: 研究蔥白的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 方法: 采用顯微鑒別法、理化檢識(shí)法、薄層層析法、紫外光譜法對(duì)蔥白進(jìn)行定性分析。 結(jié)果: 蔥白中含有酚類、醛類、內(nèi)酯類不飽和化合物。 結(jié)論: 顯微鑒別法、理化檢識(shí)、薄層層析法、紫外光譜法用于蔥白質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,方法簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞: 蔥白; TLC法; 紫外光譜法百合科(Lil
2、iaceae)植物蔥(Allium Fistulosum L.),多年生草本,全株具特殊的刺激性辛辣氣味。鱗莖長(zhǎng)圓柱形,基部稍膨大。直徑約0.53.0cm,由肉質(zhì)鱗葉組成。折斷具辛辣粘液。氣特殊,具刺激性,味辛辣。鮮用或曬干備用。當(dāng)今,傳統(tǒng)藥物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)趨向于規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化,本研究對(duì)蔥白成分進(jìn)行了系統(tǒng)的理化分析研究,也是為中藥新藥制劑鼻炎清膠囊的研究做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作,現(xiàn)報(bào)道如下。 1 儀器與試藥 1.1 儀器 S54紫外可見分光光度計(jì)(上海棱光有限公司),S54紫外可見分光光度計(jì)數(shù)據(jù)處理軟件包;YOKOSY紫外線分析攝影儀;YOKOXR顯色加熱器(
3、武漢藥科新科技術(shù)開發(fā)公司);電子天平(sartorius德國(guó)產(chǎn));自動(dòng)鋪板儀(重慶貝爾德公司);顯微鏡(OLYMPus日本產(chǎn));顯微描繪儀(南京光學(xué)儀器元件二廠)。 1.2 試藥 蔥白(烏魯木齊市產(chǎn),2003-07,已經(jīng)鑒定);其它試劑均為分析純。 2 方法與結(jié)果 2.1 藥材性狀 藥用鱗莖。鱗莖圓柱形,直徑0.53.0厘米,基部有白色須狀細(xì)根,葉鞘下部白色,層層包被,其上具白色縱紋,外表面常呈膜質(zhì)。折斷具辛辣粘液。氣特殊,具刺激性,味辛辣。鮮用或曬干備用。
4、60; 2.2 顯微鑒別 鱗葉橫切面:表皮由一列類長(zhǎng)方形細(xì)胞組成。切面主要為類圓形或橢圓形的薄壁組織,維管束可見大型導(dǎo)管,粘液腔明顯可見,由89個(gè)細(xì)胞包圍而成。粉末:淡黃色。表皮細(xì)胞無(wú)色或淡黃色,橫斷面觀細(xì)胞呈類長(zhǎng)方形,胞腔內(nèi)含顆粒狀物質(zhì),外壁邊緣平滑或細(xì)齒狀;表面觀細(xì)胞呈長(zhǎng)條形,端壁傾斜或平截,直徑17.542.5m。表皮的氣孔下陷,橢圓形或圓形,直徑2.58.8m,長(zhǎng)7.527.5m,副衛(wèi)細(xì)胞4個(gè)。草酸鈣方晶散在或存在于薄壁細(xì)胞中。呈柱形、正方形、長(zhǎng)方形,直徑2.58.8m,長(zhǎng)525m,細(xì)胞界限明顯。薄壁細(xì)胞呈圓多角形、類正方形,大小不一,直徑17.558m,有的含有油滴。導(dǎo)管主為螺紋和網(wǎng)
5、紋導(dǎo)管,少為環(huán)紋導(dǎo)管,直徑7.550m。石細(xì)胞少見,淡黃綠色,類正方形,直徑50m,長(zhǎng)55m,紋孔清晰可見塊狀物不規(guī)則形,無(wú)色或黃棕色。見圖1、2。 2.3 理化鑒別 取粉末10g,加水100ml,煎煮后濾過,濃縮至10ml,濃縮液供下述實(shí)驗(yàn):1、取濾液1ml,加2%的高錳酸鉀試劑2滴,高錳酸鉀溶液褪色。2、取濾液1ml,加乙酐濃硫酸試劑2滴后,溶液依次呈黃紅藍(lán)紫。3、取濾液1ml,蒸干,加氯仿1ml溶解,再加乙酐-濃硫酸試劑(1滴:20滴)分層,上層呈墨綠色,下層顏色加深。4、取濾液1ml,加香草醛濃硫酸后,靜置后溶液底部呈紫褐色。5、取濾液1
6、ml,加NaNO2,Al(NO3)3,NaOH試劑后,溶液呈淺紅色且泡沫增多。6、取濾液1ml,加鎂粉濃鹽酸后,可見大量氣體放出,溶液顏色稍加深呈黃色。7、取濾液1ml,加a-萘酚后,振蕩,溶液變?nèi)榘咨偌訚饬蛩?,靜置,底部呈紫紅色。8、取濾液1ml,加茚三酮正丁醇液后,分層,上層呈淡紫色,水浴加熱后上層顏色加深。9、取濾液1ml,加10%醋酸鉛水溶液,出現(xiàn)絮狀沉淀,試管壁出現(xiàn)黑色斑,放置1小時(shí)淡黃色絮狀沉淀。論文出處(作者): 化學(xué)反應(yīng)項(xiàng)下的 1項(xiàng)檢查蔥白中所含不飽和化合物,2,3,4項(xiàng)檢查所含皂苷類成分3
7、,4 ,5,6項(xiàng)檢查所含黃酮類化合物,7項(xiàng)檢查所含苷類、糖類化合物,8項(xiàng)檢查所含氨基酸類成分,9項(xiàng)檢查含硫類化合物化合物。其中1,2,7,9現(xiàn)象明顯,并檢查不同類型化合物,因此選這四項(xiàng),作為鑒別標(biāo)準(zhǔn)。5,6項(xiàng)檢查所含黃酮類化合物,查新資料中也報(bào)道蔥屬植物含有該類成分1,2 ,但現(xiàn)象不明顯。8項(xiàng)檢查氨基酸類成分,成分為普遍存在成分,因此未被選入標(biāo)準(zhǔn)。 2.4 薄層鑒別 薄層板:硅膠G(青島海洋化工廠)以0.3%CMC-Na水溶液調(diào)和,自動(dòng)鋪板儀制板,自然干燥24h后備用。使用之前105活化1h;板規(guī)格:10×20cm;點(diǎn)樣:以毛細(xì)管點(diǎn)樣,
8、分別點(diǎn)醇提液,用BAW:乙酸(15:1)上層展開,展距15cm,噴灑10%磷鉬酸乙醇試液,加熱后各顯7個(gè)藍(lán)色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖3。 薄層色譜鑒別,水提取液出現(xiàn)一個(gè)斑點(diǎn),氯仿提取液出現(xiàn)的斑點(diǎn)比移值位置不適當(dāng),因此只選擇乙醇提取液。顯色劑選用香草醛-濃硫酸,10%磷鉬酸乙醇試液,香草醛-濃硫酸液顯色后底色過重,因此選用10%磷鉬酸乙醇試液作顯色劑。 2.5 紫外光譜鑒別 蔥白水提液:稱5.000g干燥蔥白粗粉,加50ml水煎煮,放冷過濾,0.1g/ml溶液稀釋,在200400nm掃描,在205,217,229nm處有
9、吸收。蔥白無(wú)水乙醇、氯仿提取液:精密稱取5.000g蔥白,索氏提取至無(wú)色,0.1g/ml溶液稀釋后,在200400nm掃描,醇提取掖在234,277nm處有吸收,氯仿提取掖在246nm處有吸收。紫外光譜法受多方面因素影響,圖譜的峰形具有一定的波動(dòng)性,根據(jù)2000版藥典的特點(diǎn),只將次項(xiàng)作為參考。 3 小結(jié) 蔥的藥用部分指的是近根部的莖,稱為蔥白,其氣味辛辣,性溫,有發(fā)汗解熱、散寒通陽(yáng)的功效?,F(xiàn)代藥理研究表明,蔥白有發(fā)汗解熱的功效,可健胃、利尿、祛痰,對(duì)痢疾桿菌、葡萄球菌及皮膚真菌也有一定的抑制作用。通過實(shí)驗(yàn)和分析,我們總結(jié)得出顯微鑒定法、化學(xué)反應(yīng)鑒定法、薄層層析法可以作為定性鑒定中藥蔥白的依據(jù),能夠保證復(fù)方中其質(zhì)量的穩(wěn)定性。 參考文獻(xiàn): 1 鄒忠梅,于德泉,叢浦珠.蔥屬植物化學(xué)及藥理研究進(jìn)展J.藥學(xué)學(xué)報(bào)1999,34(5)395-400. 2 劉麗娟,劉銀燕,楊曉虹.蔥屬植物甾體化合物及黃酮化合物的研究進(jìn)展J.2000,35(6)367-37
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