高效液相色譜儀確認(rèn)方案

1、.高效液相色譜儀（島津 LC2010AHT）確認(rèn)方案（方案編號(hào)： zl-08-2013 ）word 資料.目錄1. 確認(rèn)方案審批表2. 概述3. 確認(rèn)目的4. 確認(rèn)范圍5. 人員職責(zé)6. 相關(guān)文件7. 儀器、儀表校驗(yàn)8. 確認(rèn)計(jì)劃與進(jìn)度9. 確認(rèn)步驟9.1 運(yùn)行確認(rèn)（ OQ）9.2 性能確認(rèn)（ PQ）10. 偏差處理記錄11. 確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論12. 再確認(rèn)項(xiàng)目及檢查周期13. 確認(rèn)人員培訓(xùn)14. 附件word 資料.1. 確認(rèn)方案審批起草起草部門姓名日期年月日年月日年月日審核審核部門姓名日期年月日年月日年月日年月日年月日批準(zhǔn)批準(zhǔn)部門姓名日期年月日年月日word 資料.2. 概述2.1 設(shè)備

2、基本信息設(shè)備名稱：高效液相色譜儀設(shè)備型號(hào)： LC-2010AHT國別：日本廠名：島津2.2 設(shè)備系統(tǒng)描述設(shè)備結(jié)構(gòu)： LC-2010AHT是主要由4 液低壓梯度、 自動(dòng)進(jìn)樣器、 柱溫箱、 UV檢測部組成的一體型高效液相色譜儀，外接RID-10A 型示差檢測器、打印機(jī)和穩(wěn)壓電源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。工作原理： LC-2010AHT檢測步驟主要包括流路清洗、色譜柱平衡及檢測器平衡、樣品處理、自動(dòng)進(jìn)樣程序設(shè)定、自動(dòng)進(jìn)樣、后處理及數(shù)據(jù)處理等，LC-2010AHT根據(jù)不同色譜柱對(duì)樣品在色譜柱內(nèi)的保留時(shí)間不同，用流動(dòng)相將樣品通過色譜柱洗脫，再通過適合的檢測器對(duì)洗脫的樣品成份進(jìn)行分析。

3、設(shè)備用途： 低分子量肝素鈣及立邁青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干擾素原液、肝素鈉和部分原輔料等相關(guān)項(xiàng)目的定性、定量分析檢驗(yàn)。2.3 設(shè)備技術(shù)參數(shù)輸液泵方式設(shè)定輸液泵參數(shù)時(shí)，請(qǐng)參照以下參數(shù)表：ISO. 方式 ：參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注Method 畫面FLOW流量0-5.000 （ ml/min ）0.00101.0-37.8 （ Mpa）0.19.8P.MAX10-385 （kgf/cm 2）1100壓力上限值142-5477 （ Psi ）1142210-378 （bar ）198參數(shù)畫面0-34.3 （Mpa）0.10P.MIN0-350 （ kgf/cm 2）10.0壓力下限

4、值0-4979 （Psi ）100-343 （ bar ）10word 資料.1：流動(dòng)相通道 APORT使用的流動(dòng)相1-4112：流動(dòng)相通道 B3：流動(dòng)相通道 C通道的選擇4：流動(dòng)相通道 DDEGAS脫氣裝置0.11O:OFFON/OFF控制I:ONGRAD.方式 參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注FLOW流量0-5.000 （ ml/min ）0.001100A.CONCA 液濃度（ %）0-100.0 （ %）0.1100A.CONC不能在 TimProgram 上使用Method 畫面B.CONCB 液濃度（ %）0-100.0 （ %）0.1100C.CONCC 液濃度（ %）0-10

5、0.0 （ %）0.1100D.CONCD 液濃度（ %）0-100.0 （ %）0.11001.0-37.8 （ Mpa）0.19.8P.MAX10-385 （kgf/cm2）1100壓力上限值142-5477 （ Psi ）1142210-378 （ bar ）1980-34.3 （ Mpa）0.10P.MIN0-350 （kgf/cm2）10.0壓力下限值0-4979 （ Psi ）10參數(shù)畫面0-343 （ bar ）10B.CURVB液的梯度曲線-10 1010C.CURVC液的梯度曲線-10 1010D.CURVD液的梯度曲線-10 1010DEGAS脫氣裝置0.11O:OFFON

6、/OFF控制I:ON柱溫箱和外圍設(shè)備設(shè)定柱溫箱和外圍設(shè)備的參數(shù)時(shí)，請(qǐng)參照以下的一覽表：word 資料.參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值Method 畫面OVENT柱溫箱溫度0（ 0 為 OFF）1404-60 T.MAX柱溫箱溫度上限值5-65 165EVENTEVENT1、2 繼電器輸0、1、 2、 1210出的 ON/OFFEVENT3EVENT3繼電器輸出0.110的 ON/OFFEVENT4EVENT4繼電器輸出0.110的 ON/OFFEVENT5EVENT5繼電器輸出0.110的 ON/OFFSMPLE.C試樣冷卻器調(diào)溫0.11檢測器設(shè)定 UV-VIS 檢測器的參數(shù)時(shí)，請(qǐng)參照以下的一

7、覽表：參數(shù)名內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值稱備注0： EVENT1、 2 都為 OFF1：僅 EVENT1為 ON2：僅 EVENT2為 ON12： EVENT1、 2 都為 ON僅限選擇板設(shè)定時(shí)O:OFFI:ON僅限選擇板設(shè)定時(shí)O:OFFI:ON僅限選擇板設(shè)定時(shí) O:OFFI:ON僅限 LC-2010C O:OFFI:ON備注Method 畫面WAVE波長 1190-600 （nm）1254注意：DUAL=1 時(shí)，必須使用190 WAVE、WAVE2 370或 371 WAVE、 WAVEWAVE2波長 2190-600 （nm）1254600。不能進(jìn)行WAVE=190、 WAVE2=600等設(shè)定參

8、數(shù)畫面O:OFFLAMP燈0、 111（ ON/OFF）I:ONDUAL2 波長方式的設(shè)定0、 110O:SINGLEI:DUALAUXRNG1AUX量程 11 6131:0.5 （ AU/V）word 資料.RESP響應(yīng)11014POL極性-1 、1SVLVL溶劑再循環(huán)閥切換0 10.0001 0.0000水平值CELL.T池調(diào)溫設(shè)定0、 1、213. 確認(rèn)目的2:1 （ AU/V）3:2 （ AU/V）4:4 （ AU/V）5:1.25 （ AU/V）6:2.5 （ AU/V）1:0.5 （ AU/V）2:1 （ AU/V）3:2 （ AU/V）4:4 （ AU/V）5:1.25 （ AU

9、/V）6:2.5 （ AU/V）-1：-1： +溶劑再循環(huán)閥硬連接時(shí)顯示。0： OFF1:LOW(40)2:HIGH(50)為確認(rèn) LC-2010AHT高效液相色譜儀檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，性能穩(wěn)定，特制訂本確認(rèn)方案，對(duì)LC-2010AHT高效液相色譜儀進(jìn)行確認(rèn)。4. 確認(rèn)范圍本方案適用于LC-2010AHT 高效液相色譜儀的運(yùn)行和性能確認(rèn)。5. 人員職責(zé)成員人員職責(zé)驗(yàn)證專員負(fù)責(zé)對(duì)現(xiàn)場監(jiān)控， 協(xié)助編制驗(yàn)證方案、 驗(yàn)證報(bào)告， 對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行收集并交驗(yàn)證小組編寫驗(yàn)證報(bào)告；監(jiān)督驗(yàn)證過程按驗(yàn)證方案執(zhí)行負(fù)責(zé)確認(rèn)用對(duì)照品、樣品及其它消耗性備品的準(zhǔn)備，負(fù)責(zé)備品、 備件的QC人員保存，負(fù)責(zé)設(shè)備儀器的操作，負(fù)責(zé)記錄各

10、種測試結(jié)果。負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)確認(rèn)、試驗(yàn)記錄， 負(fù)責(zé)起草儀器使用、維護(hù)保養(yǎng)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。負(fù)責(zé)組織確認(rèn)方案和確認(rèn)報(bào)告的起草，方案經(jīng)批準(zhǔn)后組織實(shí)施培訓(xùn)，對(duì)QC經(jīng)理確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的審核，負(fù)責(zé)對(duì)驗(yàn)證過程實(shí)施監(jiān)督，負(fù)責(zé)對(duì)偏差作QA經(jīng)理出處理意見word 資料.審核批準(zhǔn)確認(rèn)方案、報(bào)告，對(duì)確認(rèn)偏差進(jìn)行分析并審核批準(zhǔn)解決方案。質(zhì)量部經(jīng)理對(duì)最終確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。審核、批準(zhǔn)確認(rèn)方案，確認(rèn)報(bào)告。為編寫方案的人員提供指南，為執(zhí)行方案提供時(shí)間表。包括：必須人員的大概數(shù)量，所要求的時(shí)間長度，如驗(yàn)證小組何進(jìn)行分析等。 審閱和檢驗(yàn)必要的標(biāo)準(zhǔn)操作程序。 評(píng)估所有的測試結(jié)果，對(duì)確認(rèn)偏差進(jìn)行分析及提出解決方案

11、，并組織施。6. 相關(guān)文件中國藥典 2010 年版二部中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程液相色譜儀（JJG705-2002 ）高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程高效液相色譜儀使用維護(hù)規(guī)程高效液相色譜柱使用維護(hù)規(guī)程注射用低分子量肝素鈣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程島津 LC-2010AHT高效液相色譜儀操作說明書文件檢查記錄見附件一7. 儀器、儀表校驗(yàn)驗(yàn)證前對(duì)驗(yàn)證過程中涉及到的儀器儀表等檢驗(yàn)儀器進(jìn)行確認(rèn)，保證其在有效期內(nèi)。儀器、儀表校驗(yàn)見附件二8. 確認(rèn)計(jì)劃與進(jìn)度運(yùn)行確認(rèn)（ OQ）：從 2013年 02月 01日到 2013 年 02月 28日性能確認(rèn)（ PQ）：從 2013年 04月 01日到 2013 年 04月30日9

12、.確認(rèn)步驟9.1運(yùn)行確認(rèn)：9.1.1 準(zhǔn)備： 用 0.22 m濾膜濾過純化水500ml 。 將管路濾頭都放在已過濾的純化水中，查看廢液收集瓶有是否有足夠容量。 查看電源是否通電。 儀器網(wǎng)絡(luò)、管路是否聯(lián)接好。開機(jī)確認(rèn)： 自檢：打開HPLC電源開關(guān)，儀器進(jìn)入自檢程序，自檢通過標(biāo)明儀器的各部件正常。 紫外檢測器與工作站聯(lián)接：打開計(jì)算機(jī)，當(dāng)儀器自檢通過后，打開LCsolution工作站，打開word 資料.紫外通道，儀器會(huì)發(fā)出一聲“滴”響聲，工作站界面顯示綠色Ready 字樣，表明工作站與主機(jī)聯(lián)接正常。 示差檢測器與工作站聯(lián)接：打開示差檢測器及連接器，打開工作站示差通道，工作站界面顯示綠色 Ready

13、 字樣時(shí)，表明示差檢測器與工作站聯(lián)接正常。 打印機(jī)與工作站聯(lián)接：打開工作站中任意一份數(shù)據(jù)，添加到報(bào)告模板中，點(diǎn)擊打印， 查看打印機(jī)是否能正常打印數(shù)據(jù)報(bào)告。 紫外工作站對(duì)儀器的控制： 點(diǎn)擊排氣、 清洗程序按鈕， 查看儀器是否能按照設(shè)定程序進(jìn)行排氣、清洗管路；點(diǎn)擊柱溫箱控制按鈕，查看柱溫箱溫度顯示是否能正常升溫；點(diǎn)擊泵控制按鈕，查看泵是否能正常開啟；點(diǎn)擊基線歸零按鈕，查看基線是否能歸零。 示差工作站對(duì)示差檢測器的控制：點(diǎn)擊檢測池沖洗按鈕【RID( 檢測器A)R. 流速開 / 關(guān)】，查看示差檢測器上沖洗燈（R flow ）是否亮起；點(diǎn)擊檢測器平衡按鈕【平衡RID( 檢測器 A)】，查看工作站中基線是

14、否出現(xiàn)平衡峰；點(diǎn)擊檢測器歸零按鈕【檢測器A 零點(diǎn)】，查看工作站中基線是否能歸零。確認(rèn)項(xiàng)目： 波長準(zhǔn)確性檢查 D2 燈能量檢查 輸液穩(wěn)定性的檢查 調(diào)溫精確度的檢查 吸光度的準(zhǔn)確度的檢查 UV-VIS 檢測器基線漂移的檢查 UV-VIS 檢測器基線噪聲的檢查 壓力極限的檢查儀器與設(shè)備：名稱型號(hào) / 規(guī)格編號(hào)是否在有效期內(nèi)阻尼管/228-18871-91/測試條件：流動(dòng)相：已過濾的純化水檢測器：紫外檢測器，波長為250nmword 資料.柱溫： 35流速： 1.0ml/min測試方法和步驟：將 A、 B、 C、 D 流路放入純化水中。 裝入阻尼管。 選擇輸液方式（梯度洗脫），設(shè)定流動(dòng)相流速、紫外檢查

15、波長、柱溫。 色譜柱、檢測器平衡。 按液晶控制面板上VP 鍵，顯示 VP/TOP界面。在 VP/TOP界面上按F3VALID 鍵，選擇第3 項(xiàng)，按 Enter 鍵，顯示Auto Validation界面。 按 F1START 鍵， Auto Validation開始，流路B 開始清洗。 等待清洗結(jié)束，切換至下一界面，依次開始波長準(zhǔn)確度檢查、D2 燈能量檢查、輸液穩(wěn)定性的檢查、調(diào)溫精確度的檢查、吸光度的準(zhǔn)確度的檢查、UV-VIS 檢測器基線漂移和噪聲的檢查、壓力極限的檢查。 結(jié)果檢查：檢查結(jié)束，輸入界面右顯示的各檢查項(xiàng)目的編號(hào)（數(shù)字鍵），可顯示檢查結(jié)果。實(shí)驗(yàn)所需試藥及試液制備記錄見附件三Auto

16、 Validation記錄見附件四高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄見附件五運(yùn)行確認(rèn)合格之后要填寫階段運(yùn)行確認(rèn)表見附件六9.2 性能確認(rèn)：考察儀器運(yùn)行的可靠性、主要運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定性和結(jié)果的重現(xiàn)性。流量準(zhǔn)確度：儀器與設(shè)備：秒表、阻尼管。測試條件：流動(dòng)相：已過濾的純化水柱溫： 35測試方法和步驟：分別設(shè)定流速為0.2ml/min ，0.5ml/min ， 1.0ml/min等值進(jìn)行校驗(yàn)，這些流速覆蓋了實(shí)驗(yàn)室使用的流速范圍。待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相流出口處分別用已稱定重量的稱量瓶準(zhǔn)確收集流動(dòng)相，用秒表計(jì)時(shí)10 分鐘，不同流速各測量3 次，稱量完成后用天平稱定稱量瓶和水的總重，計(jì)算得出流速是否準(zhǔn)確。word 資

17、料.9.2.1.4 合格標(biāo)準(zhǔn)：合格標(biāo)準(zhǔn)流量設(shè)定值 (ml/min)0.20.51.0RSD （ %）應(yīng)小于3%3%2%流量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄見附件七進(jìn)樣量準(zhǔn)確度：儀器與設(shè)備： 1.5ml 試樣瓶（ HPLC專用）、天平、 1000 l 移液器。測試方法：使用裝入試樣 （已過濾純化水） 的 1.5ml 試樣瓶， 測定進(jìn)樣量為 50 l 的 10 次注入動(dòng)作的注入前和注入后的重量，由重量差計(jì)算進(jìn)樣量準(zhǔn)確度。測試步驟： 在工作站上設(shè)定運(yùn)行方法的運(yùn)行時(shí)間為3 分鐘。 用移液器移取1000 l 已過濾純化水，加入到1.5ml 試樣瓶中，用天平精密稱定。 將試樣瓶置于樣品架1（左側(cè)）的1 號(hào)位置上。 按液晶控

18、制面板上VP 鍵，顯示 VP/TOP界面；在 VP/TOP界面上按F3VALID 鍵，選擇第2 項(xiàng)，按 Enter鍵，顯示Performance Cheek界面，輸入數(shù)字10，按 Enter鍵，顯示Injection Vol界面。 輸入稱定的試樣瓶+1ml 水的重量數(shù)值，按Enter 鍵；按 F2EXIT ，開始注入，切換至下一畫面。 等待注入完畢，取出試樣瓶，用天平精密稱定剩余重量。 輸入剩余重量數(shù)值；按F2EXIT ，計(jì)算進(jìn)樣量準(zhǔn)確度，顯示是否合格的判定。合格標(biāo)準(zhǔn)：± 2%以下。進(jìn)樣量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄見附件八溫度準(zhǔn)確度：儀器與設(shè)備：溫度計(jì)、秒表。測試方法和步驟：將一經(jīng)過校驗(yàn)的溫度計(jì)

19、放入柱溫箱（水銀頭緊密接觸加熱塊），分別設(shè)定柱溫箱溫度為30，35， 40等值進(jìn)行校驗(yàn)，這些溫度覆蓋了實(shí)驗(yàn)室使用的柱溫范圍。待測溫儀指示溫度穩(wěn)定后，記錄溫度顯示值，每隔 10 分鐘測一次， 每個(gè)溫控點(diǎn)測定1 小時(shí)， 求出平均值。 設(shè)定值與平均值之word 資料.差為設(shè)定值誤差T， 6 次測量值中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性誤差Tc。9.2.3.3 合格標(biāo)準(zhǔn)：可接受標(biāo)準(zhǔn)溫度設(shè)定值 ( )303540溫度設(shè)定值誤差| T| 2控溫穩(wěn)定性誤差TC 1溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄見附件九紫外檢測器的基線漂移與噪聲儀器與設(shè)備：阻尼管。測試條件：流動(dòng)相：已過濾的純化水檢測器：紫外檢測器，波長為250nm柱溫： 3

20、5流速： 1.0ml/min測試方法：在基線穩(wěn)定后測定30分鐘的基線漂移和5分鐘的基線噪聲。測試步驟： 將阻尼管安裝好，將流動(dòng)相裝入。 按液晶控制面板上VP 鍵，顯示 VP/TOP界面。在 VP/TOP界面上按F3VALID 鍵，選擇第2 項(xiàng)，按 Enter 鍵，顯示 Performance Cheek 界面。 輸入數(shù)字 9，按 Enter 鍵，顯示 Drift/Noise界面。 按 F2EXIT，在流量 1ml/min ，溫度 40，波長 250nm上調(diào)溫開始，切換至下一畫面。 等待基線達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)（約1 小時(shí)），基線穩(wěn)定時(shí)，切換至下一畫面。 開始自動(dòng)測定漂移，測定30 分鐘的基線漂移后，切

21、換至下一畫面。 按 F2EXIT時(shí)，漂移測定消除，開始噪聲測定。 測定 5 分鐘的基線噪聲后，切換至下一畫面。 按 F2EXIT時(shí)，噪聲測定消除，顯示漂移/ 噪聲的測定結(jié)果是否合格的判定。 按 F4SAVE記錄測試結(jié)果。word 資料.9.2.4.4合格標(biāo)準(zhǔn)：測試項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)UV-VIS檢測器基線噪聲小于 0.02 ×10-3 AUUV-VIS檢測器基線漂移-3小于 0.5 × 10 AU/h紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄見附件十9.2.5示差折光 檢測器的基線漂移與噪聲9.2.5.1儀器與設(shè)備：阻尼管。9.2.5.2測試條件：流動(dòng)相：已過濾的純化水檢測器：示差折光檢

22、測器柱溫： 35流速： 1.0ml/min測試方法：在基線穩(wěn)定后測定30分鐘的基線漂移和5分鐘的基線噪聲。測試步驟：將阻尼管安裝好，將流動(dòng)相裝入，開啟泵，緩慢增加流動(dòng)相流速至1.0ml/min 。待系統(tǒng)平衡后，調(diào)整基線在圖譜的中部位置，記錄基線30 分鐘。以圖譜顯示的刻度值或靈敏度與積分儀的匹配關(guān)系，計(jì)算基線噪聲和漂移值?；€噪聲為峰峰噪聲，選擇最大的噪聲做為基線噪聲。計(jì)算方法：基線噪聲圖譜單位距離對(duì)應(yīng)的RIU×噪聲峰峰間的垂直距離。漂移值為30 分鐘內(nèi)噪聲的最高值和最低值之間垂直距離L 對(duì)應(yīng)的 RIU。計(jì)算方法：漂移值圖譜單位距離對(duì)應(yīng)的RIU× L/0.5h 。合格標(biāo)準(zhǔn)：

23、測試項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)基線噪聲： 5× 10-7 RIU基線漂移： 5×10-6 RIU/h示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄見附件十一梯度濃度準(zhǔn)確度：測試條件：流動(dòng)相：已過濾的純化水word 資料.柱溫： 35流速： 1.0ml/min測試方法：因日常檢測僅用二泵，另兩泵用于清洗，因此僅檢驗(yàn)二泵的流量比。將泵編號(hào)，分別為A、B、C、D，A、B泵用于實(shí)驗(yàn)， C、D 泵用于清洗。測定20 分鐘內(nèi) A、B 泵按 1：1 的比例消耗已過濾純化水的重量，計(jì)算RSD值。測試步驟：設(shè)定 A 流動(dòng)相和B 流動(dòng)相的比例為1：1，流速為1.0 ml/min。取兩個(gè)100ml 燒杯，標(biāo)記編號(hào)A

24、、 B，分別裝入約60ml 已過濾的純化水，用天平稱定總重量。將A、 B 泵頭分別放入已稱定重量的裝有已過濾的純化水的燒杯中，開啟泵開關(guān)，并同時(shí)計(jì)時(shí)20 分鐘。20 分鐘后，關(guān)閉泵開關(guān)，分別稱定剩余純化水和燒杯的重量。計(jì)算 RSD值。合格標(biāo)準(zhǔn)：小于±2%梯度濃度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄見附件十二分析的重復(fù)性：測試條件：色譜柱：凝膠柱（型號(hào)：TSKgel-G2000SWXL）流動(dòng)相： 2.84%硫酸鈉溶液檢測器：紫外檢測器（234nm）；波長示差折光檢測器柱溫： 35流速： 0.5ml/min葡萄糖醛酸溶液（5mg/ml ）制備：稱取葡萄糖醛酸約10mg，加流動(dòng)相2000 l 溶解，制成每 1m

25、l 約含 5mg葡萄糖醛酸的溶液。測試方法：分別用紫外和示差檢測器來檢測葡萄糖醛酸的紫外和示差的吸收值，通過紫外和示差峰的保留時(shí)間、峰面積和峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來確認(rèn)系統(tǒng)的重現(xiàn)性。測試步驟：按色譜條件，照高效液相色譜儀使用維護(hù)規(guī)程和注射用低分子量肝素鈣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，單次進(jìn)樣測定6 次，記錄紫外和示差的色譜圖，計(jì)算各峰的保留時(shí)間、峰面積和峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。合格標(biāo)準(zhǔn)：word 資料.保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.5%；峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%；峰高度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%；分析的重復(fù)性確認(rèn)記錄見附件十三高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄見附件十四10. 偏差處理記錄確認(rèn)過程中如有偏差， 應(yīng)

26、將發(fā)生的偏差記錄在偏差處理記錄中， 并根據(jù)偏差處理記錄修改驗(yàn)證或確認(rèn)的方案，最終報(bào)告應(yīng)包括偏差列表和對(duì)偏差的處理。偏差處理記錄見附件十五11. 確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)確認(rèn)、試驗(yàn)結(jié)果記錄，起草確認(rèn)報(bào)告，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)。驗(yàn)證委員會(huì)負(fù)責(zé)對(duì)確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)審，做出確認(rèn)結(jié)論。確認(rèn)結(jié)果分析及評(píng)價(jià)見附件十六12. 再確認(rèn)項(xiàng)目及檢查周期質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再確認(rèn)項(xiàng)目及周期，報(bào)驗(yàn)證小組審核。再確認(rèn)項(xiàng)目及檢查周期見附件十七13. 確認(rèn)人員培訓(xùn)在本方案經(jīng)過批準(zhǔn)后， 本驗(yàn)證小組組長對(duì)該方案進(jìn)行培訓(xùn)， 以保證方案順利實(shí)施， 并做好培訓(xùn)記錄。培訓(xùn)記錄見附件十八14、附件附件一：文件檢查記

27、錄附件二：儀器、儀表校驗(yàn)附件三：實(shí)驗(yàn)所需試藥及試液制備記錄附件四： Auto Validation記錄附件五：高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄附件六：階段運(yùn)行確認(rèn)表附件七：流量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件八：進(jìn)樣量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件九：溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄word 資料.附件十：紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄附件十一：示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄附件十二：梯度濃度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件十三：分析的重復(fù)性確認(rèn)記錄附件十四：高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄附件十五：偏差處理記錄附件十六：確認(rèn)結(jié)果分析及評(píng)價(jià)附件十七：再確認(rèn)項(xiàng)目及檢查周期附件十八：培訓(xùn)記錄word 資料.附件一：文件檢查記錄文件 / 資料名稱文件編

28、號(hào)存放地點(diǎn)文件確認(rèn)結(jié)果高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-ZL-t-T-56-V6.0質(zhì)量部 符合規(guī)定不符合規(guī)定高效液相色譜儀使用維護(hù)規(guī)程SOP-SB-zl-59-V6.0質(zhì)量部 符合規(guī)定不符合規(guī)定高效液相色譜柱使用維護(hù)規(guī)程SOP-ZL-t-T-91-V6.0質(zhì)量部 符合規(guī)定不符合規(guī)定注射用低分子量肝素鈣標(biāo)準(zhǔn)操作SOP-ZL-c-L-01-V6.6質(zhì)量部 符合規(guī)定不符合規(guī)定規(guī)程檢查人日期復(fù)核人日期word 資料.附件二：儀器、儀表校驗(yàn)名稱編號(hào) 型號(hào)校驗(yàn)結(jié)果是否在校準(zhǔn)有效期內(nèi)高效液相色譜儀LC-2010AHT合格 不合格是否天平XS105DU合格 不合格是否天平PL2002合格 不合格是否溫度計(jì)校

29、 21合格 不合格是否pH 計(jì)SevenEasy合格 不合格是否容量瓶1000ml合格 不合格是否移液器100-1000 l合格 不合格是否秒表JS-510合格 不合格是否檢查人日期復(fù)核人日期word 資料.附件三：實(shí)驗(yàn)所需試藥及試液制備記錄試劑名稱批號(hào)規(guī)格生產(chǎn)廠家無水硫酸鈉葡萄糖醛酸1. 2.84%無水硫酸鈉溶液：2 5mg/ml 葡萄糖醛酸溶液：結(jié)論檢查者 / 日期:復(fù)核者 /日期 :word 資料.附件四：Auto Validation記錄確認(rèn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果結(jié)論波長準(zhǔn)確性656.1nm（± 1.00nm以內(nèi)）合格 不合格253.7nm（± 1.00nm以內(nèi)）D2燈能量大

30、于 800mV合格 不合格輸液穩(wěn)定性壓力變動(dòng)幅度小于 0.500Mpa合格 不合格調(diào)溫精確度± 0.1 以內(nèi)合格 不合格吸光度的準(zhǔn)確度±3.0%以內(nèi)合格 不合格UV-VIS檢測器基線漂移小于 0.5 × 10-3 AU/h合格 不合格UV-VIS檢測器基線噪聲小于 0.02 × 10-3 AU合格 不合格壓力極限作為檢查結(jié)果不產(chǎn)生錯(cuò)誤合格 不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日word 資料.附件五：高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄設(shè)備編號(hào)設(shè)備名稱島津 LC-2010AHT高效液相色譜儀型號(hào)系列號(hào)測試項(xiàng)目認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果柱溫箱能按設(shè)定溫度調(diào)溫，

31、調(diào)溫精確合格 不合格輸液泵能按設(shè)定程序輸液，輸液穩(wěn)定合格 不合格紫外檢測器波長和吸光度準(zhǔn)確度， D2 燈能量、檢測基線漂移合格 不合格和噪聲符合要求工作站能與紫外、示差檢測器和打印機(jī)正常連接，能正合格 不合格?？刂谱贤?、示差檢測器和打印機(jī)打印機(jī)打印機(jī)可正常打印數(shù)據(jù)報(bào)告合格 不合格結(jié)論操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日word 資料.附件六：階段性確認(rèn)（驗(yàn)證）報(bào)告確認(rèn)（驗(yàn)證）對(duì)象確認(rèn)（驗(yàn)證）目的相關(guān)文件：執(zhí)行情況及結(jié)論：驗(yàn)證小組組長：質(zhì)量部審核QA：簽名/ 日期驗(yàn)證小組成員word 資料.附件七：流量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄：流速 (ml/min)0.20.5測量次數(shù)123123稱量瓶重（ g）稱量

32、瓶水重（ g）水重（ g）水重平均值（ g）RSD（ %）標(biāo)準(zhǔn)： RSD（ %） 3% 3%結(jié)論：合格不合格合格不合格操作人：日期：復(fù)核人：日期：附件八：進(jìn)樣準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄：項(xiàng)目測定結(jié)果1ml 水+進(jìn)樣瓶重（ g）進(jìn)樣 10次后水 +進(jìn)樣瓶重（ g）10次進(jìn)樣量總重（ g）平均每次進(jìn)樣量重（g）RSD（ %）標(biāo)準(zhǔn)RSD（ %）值小于± 2%結(jié)論合格不合格操作人：日期：復(fù)核人：日期：1.0123 2%合格不合格年月日年月日備注年月日年月日word 資料.附件九：溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄：確認(rèn)溫度（）303540備注10 分鐘20 分鐘30分鐘40分鐘50分鐘60分鐘平均值溫度設(shè)定值誤差控溫穩(wěn)

33、定性誤差溫度設(shè)定值誤差標(biāo)準(zhǔn)控溫穩(wěn)定性誤差標(biāo)準(zhǔn)結(jié)論：操作人：復(fù)核人：附件十：測試項(xiàng)目基線噪聲紫外檢測器基線漂移操作人：復(fù)核人：| T| 2TC1合格不合格合格不合格合格不合格日期：年月日日期：年月日紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄實(shí)測值標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果備注小于 0.02 ×合格 不合格10-3 AU小于 0.5×合格 不合格10-3 AU/h日期：年月日日期：年月日word 資料.附件十一：示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄測試項(xiàng)目實(shí)測值標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果示差折光檢基線噪聲 5×10-7 RIU合格 不合格測器基線漂移 5× 10-6 RIU/h合格 不合格操作人

34、：日期：復(fù)核人：日期：附件十二：梯度濃度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄：測定結(jié)果項(xiàng)目AB60ml水 +燒杯重（ g）20分鐘后水 +燒杯重（ g）消耗水重（ g）RSD（ %）標(biāo)準(zhǔn)RSD（ %）值小于± 2%結(jié)論合格不合格操作人：日期：復(fù)核人：日期：備注年月日年月日備注年月日年月日word 資料.附件十三：確認(rèn)次數(shù)123456平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)： RSD(%)結(jié)論操作人：復(fù)核人：分析的重復(fù)性：紫外檢測器示差檢測器保留時(shí)間峰面積峰高保留時(shí)間峰面積峰高 0.5% 1.0%1.0% 0.5% 1.0% 1.0%合格不合格合格不合格日期：年月日日期：年月日word 資料.附件十四：性能確認(rèn)記錄確認(rèn)項(xiàng)目名稱確認(rèn)起止日期年月日年月日確認(rèn)項(xiàng)目所在部門質(zhì)量部簡介：對(duì)性能進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)的整個(gè)過程嚴(yán)格按照既定方案進(jìn)行，并由QA全程監(jiān)控并參與實(shí)施。確認(rèn)結(jié)果：1流量準(zhǔn)確度是否達(dá)到可接受標(biāo)準(zhǔn)是否2進(jìn)樣量準(zhǔn)確度是否達(dá)到可接受標(biāo)準(zhǔn)是否3溫度準(zhǔn)確度是否達(dá)到可接受標(biāo)準(zhǔn)是否4紫外折光檢測器的基線漂移與噪聲是否達(dá)到可接受標(biāo)準(zhǔn)是否5示差折光檢測器的基線漂移與噪聲是否達(dá)到可接受標(biāo)準(zhǔn)是否6梯度