填料精餾實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、基本型填料精餾塔實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 填料塔精餾過程實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解填料精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu),掌握精餾過程的基本操作方法。2.學(xué)會(huì)判斷系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的方法,掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。3.掌握保持其他條件不變下調(diào)節(jié)回流比的方法,研究回流比對(duì)精餾塔分離效率的影響。4.掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法,并計(jì)算等板高度(HETP 。二、基本原理填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備,填料精餾塔與板式精餾塔的不同之處在于塔內(nèi)氣液相濃度前者呈連續(xù)變化,后者層逐級(jí)變化。等板高度(HETP 是衡量填料精餾塔分離效果的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù),等板高度越小,填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。1.等板高度(HETP HETP 是

2、指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨取Ｋ拇笮?不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸,而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響。對(duì)于雙組分體系,根據(jù)其物料關(guān)系n x ,通過實(shí)驗(yàn)測得塔頂組成x D 、塔釜組成x W 、進(jìn)料組成x F 及進(jìn)料熱狀況q 、回流比R 和填料層高度Z 等有關(guān)參數(shù),用圖解法求得其理論板N T 后,即可用下式確定:HETP =Z/N T (9-1 2.圖解法求理論塔板數(shù)T N圖解法又稱麥卡勃-蒂列(McCabe -Thiele 法,簡稱M -T 法,其原理與逐板計(jì)算法 完全相同,只是將逐板計(jì)算過程在y -x 圖上直觀地表示出來。精餾段的操作線方程為:111D n n x

3、 Ry x R R +=+ (9-2 式中, 1n y +-精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù); n x -精餾段第n 塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);D x -塔頂溜出液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù); R -泡點(diǎn)回流下的回流比。 提餾段的操作線方程為:'1''W m m Wx L y x L W L W+=- (9-3 式中,1m y +-提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù);m x -提餾段第m 塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù);W x -塔底釜液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù); 'L -提餾段內(nèi)下流的液體量,kmol/s ;W -釜液流量,kmol/s 。加

4、料線(q 線方程可表示為: 11F x qy x q q =- (9-4 其中,(1pF S F Fc t t q r -=+(9-5式中,q -進(jìn)料熱狀況參數(shù);F r -進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol ; S t -進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度,;F t -進(jìn)料液溫度,;pF c -進(jìn)料液在平均溫度(S F t t -/2下的比熱容,kJ/(kmol ;F x -進(jìn)料液組成,摩爾分?jǐn)?shù)?；亓鞅萊 的確定:LR D= (9-6 式中,L -回流液量,kmol/s ;D -餾出液量,kmol/s 。式(9-6只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的情況,而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝,冷卻水量一般都比較大,回流

5、液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度,即冷液回流。如圖9-1所示,從全凝器出來的溫度 為R t 、流量為L 的液體回流進(jìn)入塔頂?shù)谝粔K板,由于回流溫度低于第一塊塔板上的液相溫度,離開第一塊塔板的一部分上升蒸汽將被冷凝成液體,這樣,塔內(nèi)的實(shí)際流量將大于塔外回流量。 圖9-1塔頂回流示意圖對(duì)第一塊板作物料、熱量衡算:112V L V L +=+ (9-7 111122V L V L V I L I V I LI +=+ (9-8 對(duì)式(9-7、式(9-8整理、化簡后,近似可得: 11(1p L R c t t L L r-+ (9-9即實(shí)際回流比:11L R D=(9-10 1(1p L R c t t L r

6、D-+= (9-11 式中,1V 、2V -離開第1、2塊板的氣相摩爾流量,kmol/s ; 1L -塔內(nèi)實(shí)際液流量,kmol/s ;1V I 、2V I 、1L I 、L I -指對(duì)應(yīng)1V 、2V 、1L 、L 下的焓值,kJ/kmol ;r -回流液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol ;p c -回流液在1L t 與R t 平均溫度下的平均比熱容,kJ/(kmol 。 (1 全回流操作在精餾全回流操作時(shí),操作線在y -x 圖上為對(duì)角線,如圖9-1所示,根據(jù)塔頂、塔釜 的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí),即可得到理論塔板數(shù)。 圖9-2 全回流時(shí)理論板數(shù)的確定(2 部分回流操作部分回流操作時(shí),如圖9

7、-2,圖解法的主要步驟為:A. 根據(jù)物系和操作壓力在y -x 圖上作出相平衡曲線,并畫出對(duì)角線作為輔助線;B. 在x 軸上定出x =x D 、x F 、x W 三點(diǎn),依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a 、f 、b ;C. 在y 軸上定出y C =x D /(R+1的點(diǎn)c ,連接a 、c 作出精餾段操作線;D. 由進(jìn)料熱狀況求出q 線的斜率q/(q-1,過點(diǎn)f 作出q 線交精餾段操作線于點(diǎn)d ;E. 連接點(diǎn)d 、b 作出提餾段操作線;F. 從點(diǎn)a 開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯,當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d 時(shí),就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯,直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b 為止;G. 所畫的總階梯數(shù)就是全

8、塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器,跨過點(diǎn)d 的那塊板就是加料板,其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。 基本型填料精餾塔（TJ100B）實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 圖 93 部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定 三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程 本實(shí)驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是填料精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料 管路、進(jìn)料泵和一些測量、控制儀表。 本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇溶液，由進(jìn)料泵打入塔內(nèi)，釜內(nèi)液體由電加熱器加熱汽化，經(jīng)填料層內(nèi)填料完 成傳質(zhì)傳熱過程，進(jìn)入盤管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再從集液器流出，一部分 作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜 液貯罐。精餾過

9、程如圖 93 所示。 填料精餾塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑 D68mm，塔內(nèi)填料層總高 Z2m（亂堆） ，填料為 q 環(huán)。進(jìn) 料位置距填料層頂面 1.2m 處。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率 4.5kW，有效容積為 9.8L。塔頂冷凝器為 盤管式換熱器。 第 6 頁 共 9頁 浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司 基本型填料精餾塔（TJ100B）實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 1塔釜； 2加熱管； 3塔釜取樣口； 4 環(huán)填料； 5玻璃視鏡； 6不凝性氣體出口； 7冷卻水進(jìn)口；8冷卻水出口；9冷卻水流量計(jì)；10塔頂回流流量計(jì)；11塔頂出料液流量計(jì)； 12塔頂出料取樣口； 13進(jìn)料閥； 14換熱器； 15進(jìn)料液取樣口； 16塔釜?dú)堃毫?/p>

10、量計(jì)； 17進(jìn)料液流量計(jì)；18產(chǎn)品灌；19殘液灌；20原料灌；21進(jìn)料泵；22排空閥；23排液閥； 第 7 頁 共 9頁 浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司 基本型填料精餾塔（TJ100B）實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 四、實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng) 本實(shí)驗(yàn)的主要操作步驟如下： 1全回流 （1） 在料液罐中配制濃度 15%20%(酒精的體積百分比的料液，由進(jìn)料泵打入塔釜中，至釜容 積的 2/3 處，進(jìn)料液濃度以進(jìn)料泵運(yùn)行后取樣分析為準(zhǔn)。 （2） 檢查各閥門位置處于關(guān)閉狀態(tài)，啟動(dòng)電加熱管電源，使塔釜溫度緩慢上升。打開冷卻水進(jìn) 出口閥門，通過水進(jìn)口處轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)，使放空閥中液滴間斷性的下落即可。建議冷卻水流量為 4060m3/h

11、 左右，過大則使塔頂蒸汽冷凝液溢流回塔內(nèi)，過小則使塔頂蒸汽由放空閥直接大量溢 出。加熱過程中可觀察到玻璃視鏡中有液體下流， （3） 當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，分別取塔頂出料液和塔釜?dú)堃?，分析樣品濃度?頂濃度 XD 和塔釜濃度 XW。 2 部分回流 （1）在儲(chǔ)料罐中配制一定濃度的酒精-水溶液（約 1520%） 。 （2）待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，打開進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁?，建議 1016L/h。 （3）啟動(dòng)回流比控制器電源，設(shè)定回流比 R(R=14,調(diào)節(jié)塔頂回流液流量，建議 68L/h ，打開 塔釜回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門。 （4）當(dāng)塔頂、塔釜溫度讀數(shù)穩(wěn)定，各轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后即可取樣。 3取樣與分析 （1）進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。 （2）取樣前應(yīng)先放空取樣管路中殘液，再用取樣液潤洗試管，最后取 10ml 左右樣品，蓋上蓋子 并標(biāo)號(hào)以免出錯(cuò)，各個(gè)樣品盡可能同時(shí)取樣。 4注意事項(xiàng) （1）塔頂放空閥一定要打開，否則容易因塔內(nèi)壓力過大影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。 （2）料液一定要加到設(shè)定液位 2/3 處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出 干燒致壞。 （3）實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)先關(guān)加熱器，待塔內(nèi)溫度降到常溫后，再關(guān)閉冷卻水。 第 8 頁 共 9頁 浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司 基本型填料精餾塔（TJ100B）實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 五、