工業(yè)二硫化鉬化工行業(yè)標準簡介

1、國家標準?二硫化鉬?編制說明一、任務來源根據(jù)國家標準化委員會綜合 2007 100 號文件“關于下達 2007年第五批國家標準制修訂方案的通 知精神要求，國家標準?二硫化鉬?于 08年底前完成標準制定工作。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會 提出，金堆城鉬業(yè)集團負責主持起草。該工程編號為二硫化鉬20079059 T610。二、制標的簡要過程接受本標準的制定任務后，金堆城鉬業(yè)集團迅速成立了二硫化鉬標準編制小組，制定了標 準編制方案，編制小組 07年隨即開始對國內(nèi)外二硫化鉬標準進行了收集和整理，通過走訪國內(nèi)外客戶， 廣泛征集意見，并對收集到的二硫化鉬國內(nèi)外標準、國內(nèi)外客戶對產(chǎn)品的質(zhì)量要求及國內(nèi)主要生產(chǎn)廠

2、家 的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀進行了深入分析 , 充分表達“用戶第一的思想，遵照二硫化鉬產(chǎn)品的性質(zhì)、特點及用 途，初步確定了本標準指標工程和試驗方法內(nèi)容，隨后對本標準工程的指標、試驗方法進行驗證，依據(jù) 國家標準?標準化工作導那么? GB/T1.1-2000 和?國家標準編寫模版?的電子文本的格式要求，形成了本 標準草稿， 08年金鉬集團組織了長期從事二硫化鉬生產(chǎn)經(jīng)營的技術、生產(chǎn)、銷售、檢驗專家，對本標準 進行了會審，根據(jù)專家的意見，進行了修改，完成了本標準預審稿及編制說明，并于2021年 4月在浙江省杭州市進行了預審。隨后，我們根據(jù)預審會議專家代表意見再次進行了修改，形成最終的審定稿。三、起草單位概況金堆

3、城鉬業(yè)集團是亞洲最大的鉬金屬采、選、冶、加、科、工貿(mào)一體化聯(lián)合企業(yè)，年產(chǎn)鉬 金屬量約 1.2 萬噸，處于中國鉬行業(yè)之首，世界排名第三。公司位于中國陜西省華縣境內(nèi)，下屬二級單 位、獨資公司、控股公司等二十余個。分布于華陰、華縣、渭南、西安、山東、河南等地。公司擁有技 術先進、平安環(huán)保的生產(chǎn)設備，生產(chǎn)鉬爐料、鉬化學化工、鉬金屬深加工三大系列幾十種品質(zhì)一流的各 類產(chǎn)品。公司已形成完善的全球一體化營銷網(wǎng)絡系統(tǒng)，下設國內(nèi)銷售處國際進出口公司營銷部 門及駐港、美、歐、日等商務代表處，產(chǎn)品遠銷歐、美、東南亞、南非、澳大利亞等國家和地區(qū)。出口 量占世界鉬市場份額的 10%左右，為陜西省重點出口創(chuàng)匯企業(yè)。金堆城

4、鉬礦資源得天獨厚，蘊藏量十分豐富，已探明礦石儲量約十億噸。礦床集中、規(guī)模宏大、 形態(tài)簡單、品位均衡、含雜量小、覆蓋層淺，適于大型露天開采。鉬原料天然品質(zhì)出眾，含有硫、銅、 鐵、錸、鈷 、鈦等元素，可綜合加以利用。從 1966 年至 2005 年的 39 年中金堆城鉬業(yè)集團累 計完成 工業(yè)總產(chǎn)值 170.8 億元，實現(xiàn)利稅 84.047 億元。近年來，公司兩個文明建設并舉，曾榮獲全國 五一勞動獎狀、全國環(huán)境保護先進單位、全國資源綜合利用先進企業(yè)、陜西省質(zhì)量效益型先進企 業(yè)等國家和省部級榮譽稱號，成為際鉬協(xié)會成員單位，中國鉬生產(chǎn)企業(yè)聯(lián)合體理事長單位。公司人力資 源結構配置合理，專業(yè)技術人才隊伍精良

5、。其中碩士及在職碩士 83人，本科學歷 472 人，大中專學歷 1340 人。公司高瞻遠矚，廣納賢才，在西安高新技術開發(fā)區(qū)成立了企業(yè)技術中心，博士后科研工作站， 吸引各類精尖人才，為公司的可持續(xù)開展奠定了堅實的根底。金堆城鉬的三大類產(chǎn)品暢銷國內(nèi)外市場，其中鉬初級及爐料產(chǎn)品有鉬精礦、焙燒鉬精礦、高溶氧化 鉬、氧化鉬壓塊、鉬鐵等； 鉬化工產(chǎn)品有鉬酸銨、二硫化鉬等七大類、二十余種。鉬金屬制品有鉬棒材、 鉬板材、鉬異型件等制品； 1994 年鉬精礦、工業(yè)氧化鉬獲 中國名牌產(chǎn)品稱號， 1998 年經(jīng)國家復查確 認為國優(yōu)產(chǎn)品， 被定為出境放行免檢產(chǎn)品 ,并屢次被評為陜西省優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。 2005 年，在北京人

6、民大會堂， 公司鉬系列產(chǎn)品喜獲國家質(zhì)檢總局 “產(chǎn)品質(zhì)量國家免檢 稱號， 此次鉬系列產(chǎn)品涵蓋了公司鉬爐料產(chǎn)品、 鉬金屬產(chǎn)品和鉬化工產(chǎn)品。近年來，公司堅持“鉬產(chǎn)業(yè)縱向一體化和非鉬產(chǎn)業(yè)相關多元化的開展思路，在全面做精做強做 大鉬化學化工和鉬金屬深加工兩大產(chǎn)業(yè)的根底上，快速向高科技、高附加值、代表當今世界最高技術水 平的鉬精細材料和零部件、元器件終端產(chǎn)品等領域拓展，建立健全現(xiàn)代企業(yè)管理制度，2005 年 9 月 29日金堆城鉬業(yè)公司成功改制為金堆城鉬業(yè)集團， 形成主鉬、 非鉬、效勞產(chǎn)業(yè)三大模塊良性互動、 協(xié)調(diào)開展，對外努力開拓和掌控新的鉬資源，對內(nèi)強化技術創(chuàng)新，夯實管理根底，推進產(chǎn)業(yè)整合，企業(yè) 的核心

7、競爭力顯著提高，為實現(xiàn)“主業(yè)做精、實力做強、產(chǎn)業(yè)做大的開展目標奠定了根底。 2007 年金 鉬集團進一步整合資源，將其旗下采、選、冶、化工、加工及技術中心等 12 個主鉬單位進行整合，成 立了金堆城鉬業(yè)股份，金鉬股份已上市，金堆城將迎來新的更大的開展機遇。金堆城鉬業(yè)股份化學分公司是中國最大的鉬化學品專業(yè)制造商。公司由五個部門、五個生產(chǎn)區(qū)、一 個監(jiān)測中心組成。擁有高素質(zhì)員工 400 余名，其中高級技術、管理、經(jīng)營人才占 28%以上，投資總額達 一億元以上。本公司主要原料來源于著名中外的金堆城鉬業(yè)股份。具有雄厚的科技力量、先進的工藝 技術、精良的生產(chǎn)設備、精密的監(jiān)測手段， 2001 年底通過并實施

8、了 ISO9001-2000 質(zhì)量管理體系認證， 奠定了 “ JDC品牌系列的鉬化學產(chǎn)品國內(nèi)領先地位。公司目前產(chǎn)品有：二鉬酸銨、四鉬酸銨、七鉬酸銨、八鉬酸銨；二硫化鉬粉、油劑二硫化鉬；高純?nèi)趸f；工業(yè)鉬酸鈉；鉬酸鹽；有機鉬潤滑油高級添加劑；催化劑等七大系列三十多個品種，廣 泛應用于冶金、軍工、化工、電子、催化劑、潤滑、防腐阻垢、阻燃、摩擦、密封材料、分析化學等領 域。產(chǎn)品銷往美國、德國、意大利、荷蘭、奧地利、韓國、英國、日本、印度、南非、南美等三十多個 國家和國內(nèi)各地，其中二硫化鉬占世界二硫化鉬市場份額的20%以上。四、產(chǎn)品概況1、二硫化鉬性質(zhì)、用途1.1 性質(zhì)二硫化鉬為銀灰色的黑色粉末，六

9、方晶系結晶，相對密度4 80 ,熔點1185C, 450C升華，莫氏硬度11.5。一般情況下，摩擦系數(shù)為 0.050.09。在大氣中，溫度350C左右開始逐漸氧化，氧化物為 三氧化鉬?；瘜W穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性良好。不溶于水、稀酸和濃硫酸，但溶于熱硫酸。在其它酸、堿、溶 劑、石油、合成潤滑劑中不溶解。與一般金屬不產(chǎn)生化學反響，不侵蝕橡膠材料。1 、 2 用途天然MoS屬于六方晶系，是一種抗磁性且具有半導體性質(zhì)的化合物，其Mo-S棱面相當多，比外表積大，層內(nèi)是很強的共價鍵，層間那么是較弱的范德華力，層與層很容易剝離，具有良好的各向異性與較低 的摩擦因數(shù)，且S具有對金屬很強的粘附力，使MoS能很好地附著

10、在金屬外表始終發(fā)揮潤滑功能，特別是在高溫、高真空等條件下仍具有較低的摩擦因數(shù)。天然法生產(chǎn)的二硫化鉬主要應用于機械潤滑及摩擦行業(yè)，可作為固體潤滑材料。在高溫、低溫、高 負荷、高轉(zhuǎn)速、有化學腐蝕以及現(xiàn)代超真空條件下，對設備有優(yōu)異的潤滑性。添加在潤滑油、潤滑脂、 聚四氟乙烯、尼龍、石蠟、硬脂酸中可起提高潤滑和降低摩擦的成效，延長潤滑周期、降低費用、改善 工作條件。還可作為有色金屬的脫膜劑和鍛膜潤滑劑?；瘜W合成法生產(chǎn)的高純二硫化鉬，產(chǎn)物純度高，比外表積極大，吸附能力更強，反響活性高，催化 性能尤其是催化氫化脫硫的性能更強，應用于石化行業(yè)，主要作為催化氫化脫硫催化劑。近年來， 納米技術在材料領域得到廣泛

11、的應用， 一些研究單位也相繼采用復原法、 分解法、 氧化法、 電化學方法等方法，制備出一些符合不同功能需求的MoS,但納米MoS仍處于研究階段，實際應用很少，因此本標準只對合成法生產(chǎn)的 MoS用于催化劑方面的指標作了標準。2、二硫化鉬生產(chǎn)工藝 1 天然法將輝鉬精礦磨碎后，經(jīng)浮選、化學浸出等過程別離出潤滑級的二硫化鉬的生產(chǎn)方法。一般MoS含量在98%左右。由于天然法在生產(chǎn)的二硫化鉬過程中沒有破壞二硫化鉬的結構構造,始終保持了天然二硫 化鉬六方晶系晶型,目前國內(nèi)外大多廠家均采用天然法生產(chǎn)二硫化鉬。 2 化學合成法 將鉬精礦經(jīng)焙燒得到三氧化鉬,再經(jīng)氨浸,生成鉬酸銨溶液,送入硫化器,通入硫化氫進行硫化

12、, 使鉬酸銨轉(zhuǎn)化為硫代鉬酸銨。加酸酸化至pH=2 3,使硫代鉬酸銨轉(zhuǎn)變?yōu)槎蚧f沉淀。二硫化鉬沉淀經(jīng)離心別離，并用熱水洗滌至中性，枯燥、粉碎后，于950C左右進行熱解脫硫、粉碎，即得二硫化鉬成品。由于合成法生產(chǎn)的產(chǎn)品,破壞了天然二硫化鉬六方晶系晶形,結構構造一般為斜方晶系,潤滑性能 不如天然二硫化鉬，另外在高溫真空過程中產(chǎn)品易受硫污染，影響產(chǎn)品的使用性能。優(yōu)點為純度高。目 前國內(nèi)本溪、上海一些二硫化鉬老廠仍在少量生產(chǎn)。近期在催化劑方面的用途在增加。3、二硫化鉬市場概況 據(jù)文獻資料報道，目前國外鉬主要生產(chǎn)廠家主要分布在美國、智利、獨聯(lián)體等擁有鉬資源的國家 和地區(qū)，生產(chǎn)能力大約在 6000噸 /

13、年左右，國內(nèi)主要生產(chǎn)廠家主要分布在陜西、遼寧、河南等地，生產(chǎn) 能力大于 2000噸/ 年。 05年以來由于鉬價格飛速上漲，并持續(xù)高價位，加上石油產(chǎn)品持續(xù)創(chuàng)高，全球二 硫化鉬價格大幅攀升，達 30萬元/ 噸，二硫化鉬潤油脂由于不堪本錢的重壓，產(chǎn)量大幅下降，全球二硫 化鉬市場萎靡，產(chǎn)量下降了近 50%，曾一度出現(xiàn)了大量的二硫化鉬替代品，但二硫化鉬固有的天然潤滑 性能，仍是全球高端潤滑脂的首選。 07年全球二硫化鉬消費量仍然保持在5000噸左右，其中國內(nèi)消費量在 400噸以下，占世界市場消費不到 8% 。金堆城鉬業(yè)集團始終把“輸出一流產(chǎn)品、塑造JDC鉬產(chǎn)品國際品牌作為品追求的目標，07年二硫化鉬產(chǎn)銷

14、量不但沒有減少，反而大幅增加，市場份額占到全球市場份額的20%以上。五、制標原那么1 積極采用國際標準和國外先進標準；2 有利于促進技術進步 , 提高產(chǎn)品質(zhì)量；3 有利于合理利用資源；4 符合用戶要求 , 保護消費者利益 , 促進對外貿(mào)易。六、國內(nèi)外標準狀況目前查到的標準主要有美國軍用標準MIL M 7866C 79?工業(yè)潤滑品二硫化鉬?，美國航空航天材料標準AMS-M 78661998?工業(yè)潤滑品二硫化鉬?，美國克萊麥克斯企業(yè)標準、行業(yè)標準HG/T 3256 一 2001 ?工業(yè)二硫化鉬? 、美歐、日本等用戶國際貿(mào)易通用標準、國內(nèi)金堆城鉬業(yè)集團企業(yè)標 準，指標比照見表 1 ：通過附表 1 的

15、比照可以看出克萊麥克斯的規(guī)格和國內(nèi)企業(yè)標準是比擬先進的, 而且克萊麥克斯是國際上著名企業(yè) , 可以代表國際先進水平 , 因此本次制定標準指標值參考克萊麥克斯及美歐日韓國際貿(mào)易 指標規(guī)格制定。美國克萊麥克斯產(chǎn)品規(guī)格中只設了指標沒有試驗方法, 本次制定標準 ,試驗方法主要采行業(yè)標準HG/T 3256 一 2001?工業(yè)二硫化鉬?標準的一些實驗方法 , 酸值的測定等同采用ASTMD974 所示的方法。另外為了保持而硫化鉬國家標準的統(tǒng)一，我們把所有標準的測試方法，均列入 本標準中。七、等級的劃分和指標工程確實定根據(jù)國內(nèi)二硫化鉬生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)現(xiàn)狀 , 二硫化鉬按照用途的不同分為兩個牌號， 牌號

16、 1 主要用于催化劑或催化劑原料， 牌號 2 主要用于固體潤滑劑、 潤滑劑添加劑、 摩擦改良劑及制造鉬金屬 化合物等，按照純度的不同及國內(nèi)目前的生產(chǎn)技術水平分為四種規(guī)格，指標工程確實定主要參考了美國 軍用標準 MIL M 7866C 79?工業(yè)潤滑品二硫化鉬?，美國航空航天材料標準AM M 78661998?工業(yè)潤滑品二硫化鉬?，美國克萊麥克斯企業(yè)標準、行業(yè)標準HG/T 3256 一 2001?工業(yè)二硫化鉬? 、美歐、日本等用戶國際貿(mào)易通用標準、國內(nèi)天然法及合成法兩個具有代表的企業(yè)標準，控制二硫化鉬、 總酸不容物、鐵、鉛、三氧化鉬、二氧化硅、水、含有量質(zhì)量分數(shù)及酸值指標，由于考慮到歐美等 興旺

17、國家對產(chǎn)品有毒有害雜質(zhì)極為關注，增設鉛的質(zhì)量分數(shù)指標。八、指標參數(shù)和實驗方法確實定1. 指標參數(shù)確實定根據(jù)對國內(nèi)外指標的比照分析，我們對本標準指標參數(shù)進行了設定，見表2，由表 2 可以看出，本標準的設定充分考慮到國外先進標準，國際貿(mào)易技術要求及國內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)技術現(xiàn)狀。經(jīng)過多年的實踐， 表 2 的指標設定能夠完全滿足二硫化鉬 1 牌號作為催化劑或原料需求、 2 牌號規(guī)格 1-4 滿足各種不同需 求的潤滑劑、 摩擦改良劑對指標的要求。 表 3 粒度指標主要采用目前國際上普遍采用的激光粒度儀測定 的指標。指標值確實定主要參考了國外用戶及美國、國內(nèi)企業(yè)標準。具有較強的實用性。硫化鉬國內(nèi)外標準和采購要求表

18、1質(zhì)量分數(shù)%行業(yè)標準 HG/T3256-2001美國軍用標準克萊麥克斯美歐、日、韓客戶采購要求國內(nèi)某企業(yè)標準天然法國內(nèi)某企業(yè)標準合成法工程優(yōu)等品一等品合格品MoS98.0979698.598以上99.599.0總不溶物量w1.01.52.50.50.50.50.20Few0.30.50.70.250.010.10Pbw0.020.020.05Mo(3w0.150.200.20SiO2 w0.200.50.100.0010.10HLOK0.50.71.00.50.150.100.20酸值以KOH mg/g計w0.5含油量丙酮萃取w0.50.50.40.30粒度D50卩m1.5、5-10、10、3

19、00.8-30平均粒度卩m1.5-305-101-54-10工程牌號1牌號2規(guī)格1規(guī)格2規(guī)格3規(guī)格4MoS99.599.098.598.096.0總不溶物量-0.500.500.652.5Fe0.010.150.150.300.7Pb0.010.020.020.020.02MoQ-0.200.200.200.20SiO20.0010.100.100.20H2O0.100.200.200.200.20酸值以KOH mg/g計0. 50. 50. 50. 51. 0含油量丙酮萃取0.50.50.50.5表2質(zhì)量分數(shù)%表3粒度1#2#3#4#D50 卩 m 10 11 m2、試驗方法確實定2.1二硫

20、化鉬含量的測定現(xiàn)行的化工行業(yè)標準?工業(yè)二硫化鉬?中的檢驗方法是同采用原美國軍用標準中的試驗方法，與AMS- M一 78661998中規(guī)定的方法一致。經(jīng)多年實踐證明，該方法準確可靠，本標準中主含量的測定將繼續(xù)采用該方法。22水分測定本標準采用在105C 2C的電熱枯燥箱中枯燥6h,冷卻，稱量，直至恒重。該方法操作簡便、 快速。2.3總不溶物含量的測定本標準采用的方法與 AM M一 7866一 1998中規(guī)定的方法原理相同，其方法是將試樣溶解后，用氨水將氨性金屬氫氧化物沉淀，經(jīng)別離后，經(jīng)高溫灼燒后稱量，計算而得。2.4鐵含量的測定本標準采用國標通用方法 GBZ T 3049 1986?化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法?，經(jīng)?工業(yè)二硫化鉬?標準的多年實際應用證明，方法可靠、準確可靠。其方法為用測定主含量過 程中產(chǎn)生的氨性不溶物，溶解后采用GBT 3049 1986規(guī)定的方法測定。2.5 鉛含量鉛含量采用原子吸收法測定。各別金屬離子在測定過程中需參加消電劑或釋放劑，以提高測定的準 確性。2.6 硅含量的測定測定方法主要參考 GBT 15079 2 1994?鉬精礦化學分析方法二氧化硅含量的測定?。測定原理