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文檔簡介

1、醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第一頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析(一)基本(jbn)結(jié)構(gòu)吩噻嗪類藥物分子結(jié)構(gòu)(fn z ji u)中均含有硫氮雜蒽母核一、基本結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)SNR1R212345678910第二頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析(二)典型(dinxng)藥物藥物RHX鹽酸氯丙嗪鹽酸異丙嗪奮乃靜鹽酸三氟拉嗪鹽酸硫利達嗪R第三頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析奮乃靜鹽酸(yn sun)三氟拉嗪癸氟奮乃靜第四頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第五頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第六頁

2、,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第七頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第八頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第九頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第十頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第十一頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析SNR1R212345678910第十二頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第十三頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第十四頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第十五頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析X

3、XC一定方法破壞第十六頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第十七頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第十八頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第十九頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析(一)紫外特征吸收(xshu)和紅外吸收(xshu)光譜本類藥物可用UV和IR鑒別(jinbi)。奮乃靜 Ch.P.(2010)鑒別 取本品,加無水乙醇制成每1ml中含7g的溶液,照分光光度法(附錄A)測定,在 258nm 的波長(bchng)處有最大吸收,吸收度約為0.65。二、鑒別試驗第二十頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析藥物

4、溶劑濃度 (g/ml) max (nm) E1cm1%A吸光度比值鹽酸氯丙嗪鹽酸 (91000)52540.46306鹽酸異丙嗪鹽酸 (0.01mol/L)6249883937奮乃靜甲醇10258、313A313/A2580.12-0.13癸氟奮乃靜乙醇10260鹽酸氟奮乃靜鹽酸 (91000)10255553593鹽酸三氟拉嗪鹽酸 (120)10256630鹽酸硫利達嗪乙醇8264與315第二十一頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第二十二頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析(二)顯色(xin s)反應(yīng) )(紅色櫻紅呈色母核氧化劑1.氧化劑顯色(xin s)反

5、應(yīng)氧化劑:H2SO4、HNO3、H2O2 鹽酸異丙嗪 Ch.P.(2010)鑒別 (1)取本品約5mg,加硫酸5ml溶解后,溶液顯櫻桃紅色;放置后,色漸變深。(2)取本品約0.1g,加水3ml溶解后,加硝酸(xio sun)1ml,即生成紅色沉淀;加熱,沉淀即溶解,溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色。第二十三頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第二十四頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第二十五頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析2.與鈀離子絡(luò)合顯色(xin s)呈色環(huán)上的或23PdClFeClS此性質(zhì)可進行藥物的鑒別和含量測定(cdng),并具有專屬性。鑒

6、別方法:取樣品約50mg,加甲醇(ji chn)2ml溶解后,加0.1%氯化鈀溶液3ml,即有沉淀生成,并顯紅色,再加過量的氯化鈀溶液,顏色變深。第二十六頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析癸氟奮乃靜 Ch.P.(2010)【鑒別】 (2)取本品約 50mg,加甲醇(ji chn)2ml 溶解后,加 0.1% 氯化鈀溶液 3ml,即有沉淀生成,并顯紅色,再加過量的氯化鈀溶液,顏色變深。第二十七頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析(三)分解產(chǎn)物(chnw)的反應(yīng)(如癸氟奮乃靜等含氟有機藥物) 癸氟奮乃靜 Ch.P.(2010)【鑒別】 (1)取本品 15 20mg

7、,加碳酸鈉與碳酸鉀各約0.1g,混勻,在 600 熾灼 1520分鐘,放冷,加水2ml使溶解,加鹽酸溶液(12)酸化,濾過,濾液加茜素鋯試液 0.5ml,應(yīng)顯黃色。溶液由紅色變?yōu)辄S色茜素癸氟奮乃靜酸性茜素鋯, ZrFF26600COKCONa3232第二十八頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第二十九頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第三十頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第三十一頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析1.吩噻嗪類藥物的紫外特征吸收最強峰值吩噻嗪類藥物的紫外特征吸收最強峰值(fn zh)多多在在( ) A.205

8、nm附近附近 B.300nm附近附近 C.254nm附近附近 D.220nm附近附近 E. 325nm附近附近第三十二頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析2.能夠與鹽酸氯丙嗪反應(yīng)生成沉淀的試劑能夠與鹽酸氯丙嗪反應(yīng)生成沉淀的試劑(shj)是是( ) A.三硝基苯酚三硝基苯酚 B.三氯化鐵三氯化鐵 C.茜素鋯茜素鋯 D.堿性酒石酸銅堿性酒石酸銅 E. 氯化鋇氯化鋇第三十三頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析3.下列藥品中置銅網(wǎng)上燃燒下列藥品中置銅網(wǎng)上燃燒(rnsho),火焰顯綠色的是,火焰顯綠色的是( ) A.奮乃靜奮乃靜 B.氟奮乃靜氟奮乃靜 C.葵氟奮乃靜葵氟奮

9、乃靜 D.異丙嗪異丙嗪 E. 硫利達嗪硫利達嗪第三十四頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析4.2位含氟取代基的吩噻嗪類藥物經(jīng)有機破壞后在酸位含氟取代基的吩噻嗪類藥物經(jīng)有機破壞后在酸性條件下與顯色性條件下與顯色(xin s)劑反應(yīng)顯色劑反應(yīng)顯色(xin s),所用的顯色,所用的顯色(xin s)劑是劑是( ) A.三氯化鐵三氯化鐵 B.亞硝基鐵氰化鈉亞硝基鐵氰化鈉 C.茜素磺酸鈉茜素磺酸鈉 D.茜素鋯茜素鋯 E. 2,4-二硝基氯苯二硝基氯苯第三十五頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析 5.USP是采用是采用TLC法鑒別奮乃靜注射液法鑒別奮乃靜注射液,為抑制奮乃為

10、抑制奮乃靜與硅膠基團的結(jié)合靜與硅膠基團的結(jié)合,減輕斑點拖尾減輕斑點拖尾,在丙酮在丙酮(bn tn)展展開劑中加入的是開劑中加入的是( ) A.冰醋酸冰醋酸 B.醋酐醋酐 C.氨水氨水 D.三氯甲烷三氯甲烷 E. 甲醇甲醇第三十六頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析1.吩噻嗪類藥物的理化性質(zhì)有(吩噻嗪類藥物的理化性質(zhì)有( ) A.多個吸收峰的紫外光譜特征多個吸收峰的紫外光譜特征 B.易被氧化易被氧化 C.可以與金屬離子絡(luò)合可以與金屬離子絡(luò)合 D.雜環(huán)上的氮原子雜環(huán)上的氮原子(yunz)堿性極弱堿性極弱 E.側(cè)鏈上的氮原子堿性較強側(cè)鏈上的氮原子堿性較強多選:第三十七頁,共七十四頁。

11、醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析2.屬于屬于(shy)吩噻嗪類藥物有吩噻嗪類藥物有( ) A.鹽酸氯丙嗪鹽酸氯丙嗪 B.鹽酸異丙嗪鹽酸異丙嗪 C.奮乃靜奮乃靜 D.異煙肼異煙肼 E.硝苯地平硝苯地平第三十八頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析 3. 紫外分光光度法用于吩噻嗪類藥物鑒別參數(shù)紫外分光光度法用于吩噻嗪類藥物鑒別參數(shù)有有( ) A.最大吸收波長最大吸收波長(bchng) B.吸光度吸光度 C.吸光度比值吸光度比值 D.吸收系數(shù)吸收系數(shù) E. 最小吸收波長最小吸收波長第三十九頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析 11.吩噻嗪類藥物的母核在下波長有最大吸

12、收吩噻嗪類藥物的母核在下波長有最大吸收(xshu)的有的有( ) A.205nm附近附近 B.300nm附近附近 C.254nm附近附近 D.220nm附近附近 E. 325nm附近附近第四十頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第四十一頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第四十二頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第四十三頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第四十四頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第四十五頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析2+OHClNa HNaClH O過過2+OBHClNa

13、 HBNaClH O第四十六頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析1.直接分光(fn un)光度法 鹽酸異丙嗪:片劑測定波長為249nm( 為910);注射液為了消除抗氧劑維生素C(max 243nm)對測定的干擾,測定波長改為299nm( 為108)。 E1%1cmE1%1cm第四十七頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析1%1cmE1%1cmE第四十八頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第四十九頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析2.萃取(cuq)后分光光度法 鹽酸氯丙嗪注射液計算。為以,測定鹽酸氯丙嗪乙醚層氯丙嗪鹽酸氯丙嗪鹽酸萃

14、取乙醚提取氨水堿化 915 E 1254 1%1cmmaxAnm第五十頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第五十一頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第五十二頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析bbAA21第五十三頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析abbaaababababaCAAAlCEEAAAAAAAAA )()()(212121221121第五十四頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第五十五頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第五十六頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析氧化產(chǎn)

15、物鹽酸鹽鹽酸氯丙嗪乙醚層氧化產(chǎn)物氯丙嗪鹽酸氯丙嗪注射液鹽酸萃取乙醚提取濃氨堿化第五十七頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第五十八頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第五十九頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第六十頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第六十一頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第六十二頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第六十三頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析,對照法定量處測定在紅色絡(luò)合物吩噻嗪類藥物A nm500 Pdmaxmax0.1pH22第六十四頁,共七

16、十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第六十五頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第六十六頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第六十七頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析(一) 反相高效(o xio)液相色譜法(二)離子對高效液相色譜法第六十八頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第六十九頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第七十頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第七十一頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第七十二頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析第七十三頁,共七十四頁。醫(yī)學(xué)專題-吩噻嗪類藥抗精神病

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