一藥品檢驗類專業(yè)知識試卷十

1、專業(yè)基礎知識考試試卷（十一）單位： 姓名： 計分： 一、填空題：（每題1分，共10分）1、中國藥典的主要內容由 、 、 和 四部分組成。2、一般滴定管讀數有±0.01ml的誤差，為使滴定的相對誤差0.1%，消耗滴定液的體積就必須在 ml以上。3、微生物限度檢查法是檢查 制劑及其原料、輔料受微生物污染程度的一種方法，檢查項目包括 、 、 和 檢查。 4、薄層色譜法最常用的固定相有 、 、 、 等。5、食品藥品監(jiān)督管理部門設置或確定的藥品檢驗機構，承擔 和 所需的藥品檢驗工作。6、藥品檢查項下規(guī)定的檢查內容可以反映藥品的 、 、 與 的要求。7、高效液相色譜法中，一個組份的色譜峰可用 、

2、 、 、四個參數來表示。8、藥品質量公告不當的，發(fā)布部門應當自確認公告不當之日起 5 日內，在原公告范圍內予以更正。9、國家鼓勵培育中藥材，對集中規(guī)?；耘囵B(yǎng)殖、 并符合國務院藥品監(jiān)督部門規(guī)定條件的中藥材品種，實行 管理。10、在分析工作中，為消除試劑和器皿可能帶來的影響，導致過多檢出，通常須做 試驗；為防止漏檢，通常須做 試驗；為減少測定中的偶然誤差，通常采用 試驗；為減少測定中的系統(tǒng)誤差，通常采用 試驗。二、單項選擇題：（每題1分，共10分）1、在（ ）區(qū)域的紅外光譜稱為特征區(qū)，因為有機化合物的主要官能團的特征吸收多發(fā)生在這一區(qū)域。A、40001300cm-1； B、1300400 cm-

3、1 C、40001200 cm-1； D、40001500 cm-12、精密度是指（ ） A 測得的測量值與真值接近的程度 B 測得的一組測量值彼此符合的程度 C 表示該法測量的正確性 D 在各種正常試驗條件下，對同一樣品分析所得結果的準確程度 E 對供試物準確而專屬的測定能力3、在反相色譜中，若適當增加流動相極性，則（ ）、K降低，tR降低 B、K增加，tR增加 C、增加 D、不變 E、降低4、薄層色譜中，通常適用于酸性和中性物質分離的吸附劑是（ ）A、堿性氧化鋁 B、中性氧化鋁 C、硅膠 D、纖維素類 E、聚酰胺5、重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時，溶液控制最佳pH值是（ ）A、6.5 B、

4、3.5 C、4.5 D、1.56、下列不進行崩解時限檢查的是（ ）A、泡騰片 B、可溶片 C、咀嚼片 D、舌下片7、運用有效數字運算法則計算：13.65+0.00851+1.6355，結果為（ ）A、15.295 B、15.29 C、15.294 D、15.308、藥物的紅外光譜可提供的是（ ） A、藥物分子中的各種基團信息； B、藥物晶體結構變化的確認 C、光學異構體的辨識； D、藥物純雜程度的測定9、氮測定法中，加K2SO4或Na2SO4的作用是（ ）。A、催化作用； B、使供試品轉變?yōu)椋∟H4）2SO4C、中和堿液； D、提高H2SO4的沸點10、藥品檢驗中既對藥品有鑒別意義，又能反應藥

5、品純雜程度的項目是（ ） A、鑒別； B、含量測定； C、外觀； D、物理常數三、多項選擇題：（每題1分，共10分。每題有二個或二個以上的正確答案，多選、少選不得分）1、物理常數包括（ ）A 旋光度 B 折光率 C 相對密度 D 黏度 E 餾程2、下列哪些能減免測量中的系統(tǒng)誤差（ ）A 校準儀器 B 增加測量的次數 C 做空白試驗 D 做加樣回收試驗3、紫外-可見分光光度法中最大吸收波長用于鑒別時，會影響測試結果的因素是（ ）A 儀器波長的準確度 B 樣品的真?zhèn)?C 溶劑的種類 D 供試液的濃度4、溶液顏色檢查法有（ ） A、目視法 B、光散射法 C、分光光度法 D、色差計法5、用蒸餾法測定乙

6、醇量，如發(fā)生泡沫，可在供試品中酌加（ ）后再蒸餾。 A、H2SO4 B、H3PO4 C、稍過量的CaCl2 D、少量石蠟 E、KCl6、中國藥典2005年版正文各品種項下規(guī)定的HPLC條件中，可以改變的條件是（ ） A、固定相的品牌 B、流動相的組分 C、固定相的種類 D、混合流動相各組分的比例7、當事人對藥品檢驗機構的檢驗結果有異議時（ ）A、當事人可以申請復驗 B、復驗樣品由當事人提供C、復驗樣品從原藥品檢驗機構的留樣中抽取D、復驗在原藥品檢驗機構或其上一級藥品檢驗機構中進行。8、下面數據符合中國藥典2005年版規(guī)定“稱取0.1g”要求的是（ ） A、0.05g0.15g B、0.095g

7、 C、0.05g0.14g D、0.06g0.14g9、下面關于“凡例”的述說，正確的是（ ）A 是藥典的組成部分B 當“凡例”與正文各項規(guī)定不一致時，應優(yōu)先考慮“凡例”的規(guī)定C 把與正文、附錄及質量檢定有關的共性問題加以規(guī)定D 是解釋和正確使用藥典進行質量檢定的基本原則10、下列說法錯誤的是：（ ）A 按朗伯-比爾定律，濃度C與吸光度T之間關系是一條通過原點的直線。B 朗伯-比爾定律成立的前提是稀溶液，與是否單色光無關。C E是比吸光系數，是指用濃度1%（W/V）溶液、吸光池厚度為1cm時所測得的吸光度值。D 同一物質在不同波長處的吸光系數不同，不同物質在同一波長處的吸光系數相同。E 吸光系

8、數檢查的每份結果表明對平均值的偏差應在±1%以內。四、判斷題（每題1分，共20分。對的打“”，錯的打“×” ）1、精密稱定是指所選用的天平必須滿足0.1mg或0.01mg感量的分析天平。 （ ）2、費休氏水分測定法可適用于遇熱易分解或含揮發(fā)性成分的供試品，但不適于能被氧化的物質。 （ ）3、相同的化合物具有相同的紫外吸收的紫外吸收光譜，具有相同紫外吸收光譜的也必然是相同的化合物。（ ）4、紅外分光光度法是物質鑒別的最佳方法，適用于任何原料藥和各種制劑的定性鑒別。 （ ）5、紙色譜系以紙為載體，以紙上所含水分或其他物質為固定液，用展開劑展開的吸附色譜。 （ ）6、藥品成分的含

9、量不符合國家藥品標準的或變質的為劣藥。（ ）7、修約標準偏差時，通常要使其值變得更大一些，所以采取只進不舍的原則。 （ ）8、規(guī)定中藥對照品在使用前除另有規(guī)定外，均應置P2O5減壓干燥12小時以上，化學藥對照品均按干燥品（或無水物）進行計算后使用。（ ）9、2005年版中國藥典凡例規(guī)定，做酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑時，均系指石蕊試紙。 （ ） 10、經過質量檢驗合格的醫(yī)院制劑，可憑醫(yī)師處方在醫(yī)療機構使用。（ ）11、無菌檢查應在環(huán)境潔凈度10000級下的局部潔凈度100級的區(qū)域內進行。 （ ）12、中國藥典2005年版規(guī)定，采用碘量法測定維生素C注射液的含量時，加入丙酮，以消除抗氧劑亞

10、硫酸氫鈉或亞硫酸鈉的干擾。（ ）13、繪制IR光譜時，基線一般控制在60%透光率，樣品濃度使最強峰小于10%透光率。（ ）14、藥物鑒別的目的是證明未知藥物的真?zhèn)巍＃?）15、試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行，如溫度高低對結果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應以25±1為準。（ ）16、中國藥典2005年版規(guī)定各類制劑如檢出致病菌，必須加倍取樣復試。（ ）17、當事人對藥品檢驗機構的檢驗結果有異議的，可以自收到藥品檢驗結果之日起十五內提出復驗申請。（ ）18、百分吸收系數是指在一定波長，藥物溶液濃度為1%（g/ml）的吸收度，用E表示。（ ）19、系統(tǒng)誤差可以通過增加平行測定次數

11、的方法減免，偶然誤差可以通過加效正值的方法減免。（ ）20、2005年版藥典規(guī)定，用燈檢法檢查注射劑、滴眼劑中可見異物，人員條件應滿足裸視力4.9，矯正視力5.0。（ ）五、簡答題（第1、2題各6分，第3題8分，共20分）1、比較高效液相色譜法的內標法與外標法的優(yōu)缺點，寫出內標法測定含量的計算公式。2、試述假藥的概念。3、在TLC法中，斑點產生拖尾的原因是什么？對結果有何影響？如何解決？六、論述題（每題15分，共30分）1、用高效液相色譜儀分析樣品時，出現基線漂移的原因有哪些？如何解決？2、砷鹽檢查中國藥典采用幾種方法？試述第一法的測定原理，試驗中加入KI、SnCl2及醋酸鉛棉花的目的何在？規(guī)

12、定某制劑含砷量不得超過百萬分之二，問應稱取多少克供試品進行試驗？第十一套試卷答案五、簡答題（第1、2題各6分，第3題8分，共20分）1、比較高效液相色譜法的內標法與外標法的優(yōu)缺點，寫出內標法測定含量的計算公式。答：（1）外標法的優(yōu)點是適用范圍寬，不需要尋找內標物質，計算簡單；缺點是定量的準確性受進樣準確性的限制，要求每次進樣一致。（2）內標法：優(yōu)點是定量的準確性不受進樣準確性的限制，即使是每次進樣不一致，也不影響定量的準確性；缺點是計算復雜，內標物質難以尋找，因此適用范圍受到限制。內標法計算公式（略）2、試述假藥的概念。答：（1）有下列情形之一的，為假藥：藥品所含成分與國家藥品標準規(guī)定的成分不

13、符的；以非藥品冒充藥品或者以他種藥品冒充此種藥品的。（2）有下列情形之一的，按假藥論處：國務院藥品監(jiān)督管理部門規(guī)定禁止使用的；依照本法必須批準而未經批準生產、進口，或者依照本法必須檢驗而未經檢驗即銷售的；變質的；被污染的；使用依照本法必須取得批準文號而未取得批準文的原料藥生產的；所標明的適應癥或者功能主治超出規(guī)定范圍的。3、在TLC法中，斑點產生拖尾的原因是什么？對結果有何影響？如何解決？答：（1）斑點“拖尾”主要是由于點加在薄層上的樣品量過多，超過了吸附劑的“樣品容量”；另外展開劑和固定相（吸附劑）種類選用不當均可導致斑點“拖尾”。 （2）較嚴重的“拖尾”會使與其鄰近的斑點互相重疊，致使各成

14、分分離不清或達不到分離目的，影響對結果的判斷。（3）解決的辦法：減少點樣量可克服“拖尾”現象的產生，若減少點樣量后仍有“拖尾”現象，應考慮改用其它展開劑或吸附劑，以致改用其它層析方法。六、論述題（每題15分，共30分）1、用高效液相色譜儀分析樣品時，出現基線漂移的原因有哪些？如何解決？答：基線飄移是指基線隨時間定向或無規(guī)律的緩慢變化。引起的原因和處理方法歸納起來主要有以下幾方面：（1）流動相和泵系統(tǒng)： 先前的流動相還沒有完全交換，系統(tǒng)未穩(wěn)定或未達到化學平衡。應等系統(tǒng)完全平衡后再進樣； 流動相被污染。重新配制流動相并防止污染； 流動相有氣泡。應采取減壓脫氣或超聲脫氣等方法使流動相脫氣完全； 輸液

15、泵和管路有氣泡。進行排氣操作； 貯液瓶或金屬過慮頭污染，雜質慢慢溶入流動相中。清洗貯液瓶或過慮頭； 流動相分層或非均相。使流動相混合均勻。（2）色譜柱：色譜柱被污染，固定相滲漏。應更換色譜柱； 強吸附組分從柱上慢慢被洗脫。應等所有組分全部流出再進樣； 柱溫變化。應使用柱溫箱或設法使環(huán)境溫度相對恒定。（3）檢測器系統(tǒng)： 檢測池被污染。按規(guī)定方法清洗； 檢測器溫度變化太大。使環(huán)境溫度相對恒定； 光學系統(tǒng)有灰塵等污染。小心清除污染； 燈能量減弱。更換氘燈。 不正確的檢測波長。應設置正確的波長。（4）供電電壓不穩(wěn)定。使用符合功率的穩(wěn)壓器。2、砷鹽檢查中國藥典采用幾種方法？試述第一法的測定原理，試驗中加入KI、SnCl2及醋酸鉛棉花的目的何在？規(guī)定某制劑含砷量不得超過百萬分之二，問應稱取多少克供試品進行試驗？答：（1）中國藥典2005年版采用二種方法檢查砷鹽，即古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法。（2）第一法古蔡氏法測砷鹽原理是利用金屬鋅與酸作用產生新生態(tài)的氫，與藥品中微量亞砷酸鹽反應生成具揮發(fā)的砷化氫，遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑，與同條件下一定量標準砷溶液所產生的砷斑比較，以判斷砷鹽的限量。（3）碘化鉀和氯化亞錫的主要目的是使供試品中存在的5價砷（如AsO43+）還原成3價砷（如AsO33-），因為5價砷在酸性溶液中雖然也