006環(huán)氧乙烷殘留量比色法試驗(yàn)操作檢驗(yàn)規(guī)程

1、XXXX有限公司標(biāo)題: 環(huán)氧乙烷殘留量（比色法）操作檢驗(yàn)規(guī)程文件編號(hào)XXXX/JYGC006版本號(hào)：A修改狀態(tài)：0頁 碼共4頁 第1頁1 目的 本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)經(jīng)環(huán)氧乙烷(EO)消毒滅菌后的一次性醫(yī)療器械產(chǎn)品在一定時(shí)間后其EO的殘留量，判定該產(chǎn)品是否符合其企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。 為了確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，制定本管理操作規(guī)程。 2 范圍本規(guī)定適用比色法測(cè)定EO量的實(shí)驗(yàn)操作。 3 量比色法原理環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物，通過比色分析可求得環(huán)氧乙烷含量。 4 樣本檢測(cè)基本過程5. 各步操作規(guī)程: 5. 1試劑配制:(以下用水均為

2、實(shí)驗(yàn)用水) 1) 0.lmol/L鹽酸:移取9mL用水定容至1000mL； 2) 0.5%高碘酸：稱取高碘酸0.5g溶解于水，定容至1 OOmL； 3) 1%硫代硫酸鈉溶液：稱取硫代硫酸鈉1g溶解于水，定容至100mL； 4) 10%亞硫酸鈉溶液: 稱取無水亞硫酸鈉10.0g溶解于水，定容至100mL； XXXX有限公司標(biāo)題: 環(huán)氧乙烷殘留量（比色法）操作檢驗(yàn)規(guī)程文件編號(hào)XXXX/JYGC006版本號(hào)：A修改狀態(tài)：0頁 碼共4頁 第2頁5) 品紅-亞硫酸溶液:稱取品紅O.lg, 120mL熱水溶解，冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20mL.鹽酸2mL置于暗處.溶液應(yīng)為無色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配

3、置。 6)乙二醇貯備液的制備: a）取50mL容量瓶加入約30mL水精確稱重W1, 加入0.5mL分析純乙二醇，精確稱重W2。 兩次稱重之差得到所加入的乙二醇質(zhì)量W, 加水至刻度，混勻。 b)乙二醇濃度計(jì)算:c=（W/50）×1000 ；7) 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)液制備:將乙二醇貯備液1:1000稀釋； 5.2環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線制備: 1)取六支納氏比色管每支加入2.0ml. 0.1 mol/L的鹽酸，分別加入乙二醇0mL、 0.5mL、1.OmL、1.5mL、 2.OmL、2.5mL；每支比色管再加入0.5%高碘酸0.4mL，室溫放置1h； 2)在納氏比色管中滴加硫代硫酸幼至出現(xiàn)的黃色 好消失

4、為 :各管中加入0.2mL品紅亞硫酸;用水稀釋至10.0mL，室溫放置1h； 3) 560nm測(cè)定吸 度值，以空白液作參比； 4) 制環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.3 樣品浸提方法: 5.3.1 使用浸提法: 同環(huán)氧乙烷殘留量GC法檢測(cè)中5.2.1， 用0.1 mol/1鹽酸作為浸提質(zhì)。 5.3.2極限浸提法樣品操作: XXXX有限公司標(biāo)題: 環(huán)氧乙烷殘留量（比色法）操作檢驗(yàn)規(guī)程文件編號(hào)XXXX/JYGC006版本號(hào)：A修改狀態(tài)：0頁 碼共4頁 第3頁1)取樣品上有代表性的部位，取5mm ，稱取2.0g放入碘量瓶中，同時(shí)量取 10mL0.1mol/L稀鹽酸，室溫放置1h，作為供試液。 環(huán)氧乙烷在酸性

5、環(huán)境下水解成乙二醇。 2)量取供試液2mL放入納氏比色管，加入0.5%高碘酸0.4mL，室溫放置1h; 乙二醇在高碘酸的作用下氧化成甲。 3)在納氏比色管中滴加硫代硫酸鈉至出現(xiàn)的黃色消失為； 將多的高碘酸用硫代硫酸鈉還原不下一步實(shí)驗(yàn)。 4)在納氏比色管加入入0.2mL品紅-亞硫酸，用蒸餾水稀釋至1O.OmL 3537條件下放置1h； 5) 560nm測(cè)定吸度值。 6)在環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線卜得到樣本水解后乙二醇的體積V； 備注：樣品操作環(huán)節(jié)3)5)可與標(biāo)準(zhǔn)曲線制備時(shí)的標(biāo)樣1)3)一起操作。 6.計(jì)算結(jié)果: 環(huán)氧乙烷殘留量用相對(duì)含量表示。 6.1樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量: CEO =1.775·V·c1·1000 CEO單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量， V標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出供應(yīng)試液相應(yīng)體積，mL； c1乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/l。 XXXX有限公司標(biāo)題: 環(huán)氧乙烷殘留量（比色法）操作檢驗(yàn)規(guī)程文件編號(hào)XXXX/JYGC006版本號(hào)：A修改狀態(tài)：0頁 碼共4頁 第4頁6.2對(duì)于容器 樣品，計(jì)算單位體積中環(huán)氧乙烷含量: CEO=0.335 V·c1·1000 CEO樣品中單位體積中環(huán)氧乙烷含量，m