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文檔簡介
1、原子吸收仿真軟件系統(tǒng)操作手冊目錄1 原子吸收原理簡介 22 原子吸收設(shè)備簡介 32.1 光源32.2 原子化系統(tǒng)(火焰) 5原子化器 5火焰原子化器 52.3 檢測系統(tǒng) 63 定量分析方法 73.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 73.1.1 舉例說明 73.1.2 需要注意的問題: 83.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法 83.2.1 舉例說明 93.3 總結(jié)94 操作過程 104.1 啟動(dòng)壓縮機(jī) 104.2 打開光譜儀主機(jī)開關(guān) 104.3 安裝陰極燈 114.4 啟動(dòng)軟件: 124.4.1 登陸 Wizaard: 124.4.2 Wizaard 選擇 124.4.3 選擇元素并裝載參數(shù) 134.4.4 制備參數(shù) 164.4.
2、5 連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù) 184.4.6 儀器初始化 194.4.7 火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目 194.4.8 光學(xué)參數(shù) 204.4.9 原子化器/氣體流量設(shè)置 224.5 測定步驟 224.5.1 點(diǎn)燃火焰 224.5.2 自動(dòng)調(diào)零 224.5.3 空白測定 224.5.4 標(biāo)準(zhǔn)測定 234.5.5 檢查校準(zhǔn)曲線 234.5.6 未知樣品測定 235 操作評分步驟 236 仿真界面 26原子吸收操作規(guī)程1 原子吸收原理簡介物質(zhì)中的原子、分子永遠(yuǎn)處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動(dòng),在外部可以輻射或吸收能量的形式(即電磁輻射)表現(xiàn)出來,而光譜就是按照波長順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動(dòng)是多種
3、多樣的,因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類。按照波長及測定方法,光譜可分為:丫 射線: (0.005 s 1.4?)X 射線: (0.1si00 ?)光學(xué)光譜:(100? 300仙mj)微波波譜:(0.3mmp 1rnj)通常所說的光譜僅指光學(xué)光譜而言。按外形,光譜又可分為連續(xù)光譜、帶光譜和線光譜。按電磁輻射的本質(zhì),光譜又可分為分子光譜和原子光譜。原子光譜可分為發(fā)射光譜、原子吸收光譜、原子熒光光譜和 X一射線以及X一射線熒光光譜。原子吸收光譜分析是基于光譜的發(fā)射現(xiàn)象;原子吸收光譜分析是基于對發(fā)射光譜的吸收現(xiàn)象;原子熒光光譜分析是基于被光致激發(fā)的原子的再發(fā)射現(xiàn)象。原
4、子吸收光譜分析的波長區(qū)域在近紫外和可見光區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽時(shí),被蒸汽中待測的基態(tài)原子所吸收,由發(fā)射光譜被減弱的程度,進(jìn)而求得樣品中待測元素的含量。2原子吸收設(shè)備簡介2.1光源作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性。一般采用:空心陰極燈、無極放電燈。光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。對光源的基本要求是:1、 發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度;2、輻射強(qiáng)度大、背景低,低于特征共振輻射強(qiáng)度的1% ;3、 穩(wěn)定性好,30分鐘之內(nèi)漂移不超過1% ;噪聲小于 0.1% ;4、 使用壽命長于 5安培小時(shí)??招年帢O放電燈
5、是能滿足上述各項(xiàng)要求的理想的銳線光源,應(yīng)用最廣??招年帢O燈陽極空心陰極放電燈的結(jié)構(gòu)如上圖所示。 它有一個(gè)由被測元素材料制成的空心陰極和一個(gè)由 鈦、錯(cuò)、鋁或其它材料制作的陽極。陰極和陽極封閉在帶有光學(xué)窗口的硬質(zhì)玻璃管內(nèi),管內(nèi)充有壓強(qiáng)為2-10mmHg的惰性氣體速或僦,其作用是產(chǎn)生離子撞擊陰極,使陰極材料發(fā)光??招年帢O燈放電是一種特殊形式的低壓輝光放電,放電集中于陰極空腔內(nèi)。 當(dāng)在兩極之間施加幾百伏電壓時(shí),便產(chǎn)生輝光放電。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中, 與載氣原子碰撞并使之電離, 放出二次電子,使電子與正離子數(shù)目增加,以維持放電。正離子從電場 獲得動(dòng)能。如果正離子的動(dòng)能足以克服金屬陰極表面的
6、晶格能,當(dāng)其撞擊在陰極表面時(shí),就可以將原子從晶格中濺射出來。 除濺射作用之外,陰極受熱也要導(dǎo)致陰極表面元素的熱蒸發(fā)。 濺射與蒸發(fā)出來的原子進(jìn)入空腔內(nèi),再與電子、原子、離子等發(fā)生第二類碰撞而受到激發(fā),發(fā)射出相應(yīng)元素的特征的共振輻射??招年帢O燈常采用脈沖供電方式,以改善放電特性,同時(shí)便于使有用的原子吸收信號與原子化池的直流發(fā)射信號區(qū)分開,稱為光源調(diào)制。在實(shí)際工作中,應(yīng)選擇合適的工作電流。使用燈電流過小,放電不穩(wěn)定;燈電流過大,濺射作用增加,原子蒸氣密度增大, 譜線變寬, 甚至引起自吸,導(dǎo)致測定靈敏度降低,燈壽命縮短。由于原子吸收分析中每測一種元素需換一個(gè)燈,很不方便,現(xiàn)亦制成多元素空心陰極燈, 但
7、發(fā)射強(qiáng)度低于單元素?zé)?,且如果金屬組合不當(dāng),易產(chǎn)生光譜干擾,因此,使用尚不普遍。無極放電燈出力.內(nèi)即涂洪此粉內(nèi)管外耶徐茂此對于神、睇等元素的分析,為提高靈敏度,亦常用無極放電燈做光源。無極放電燈是由一個(gè)數(shù)厘米長、直徑 5-12厘米的石英玻璃圓管制成。管內(nèi)裝入數(shù)毫克待測元素或揮發(fā)性鹽類,如金屬、金屬氯化物或碘化物等,抽成真空并充入壓力為67-200Pa的惰性氣體僦或就,制成放電管, 將此管裝在一個(gè)高頻發(fā)生器的線圈內(nèi),并裝在一個(gè)絕緣的外套里,然后放在一個(gè)微波發(fā)生器的同步空腔諧振器中。這種燈的強(qiáng)度比空心陰極燈大幾個(gè)數(shù)量級,沒有自吸,譜線更純。2.2 原子化系統(tǒng)(火焰)原子化器在原子吸收光譜分析中,原子
8、化器的功能是提供能量,使試樣干燥,蒸發(fā)和原子化。試樣中被測元素的原子化是整個(gè)分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)?;鹧嬖踊骰鹧嬖踊ㄖ?,常用的預(yù)混合型原子化器。這種原子化器由霧化器、混合室和燃燒器組成。霧化器是關(guān)鍵部件, 其作用是將試液霧化, 使之形成直徑為微米級的氣溶膠?;旌鲜业淖饔檬鞘馆^大的氣溶膠在室內(nèi)凝聚為大的溶珠沿室壁流入泄液管排走,使進(jìn)入火焰的氣溶膠在混合室內(nèi)充分混合均勻以減少它們進(jìn)入火焰時(shí)對火焰的擾動(dòng),并讓氣溶膠在室內(nèi)部分蒸發(fā)脫溶。燃燒器最常用的是單縫燃燒器,其作用是產(chǎn)生火焰, 使進(jìn)入火焰的氣溶膠蒸發(fā)和原子化。因此,原子吸收分析的火焰應(yīng)有足夠高的溫度,能有效地蒸發(fā)和分解試樣,并使被測元素原子化
9、。此外,火焰應(yīng)該穩(wěn)定、背景發(fā)射和噪聲低、燃燒安全。原子吸收測定中最常用的火焰是乙快 -空氣火焰,此外,應(yīng)用較多的是氫 -空氣火焰和乙 快-氧化亞氮高溫火焰。乙快-空氣火焰燃燒穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,噪聲低,燃燒速度不是很大, 溫度足夠高(約 23000C),對大多數(shù)元素有足夠的靈敏度。氫-空氣火焰是氧化性火焰,燃燒速度較乙快-空氣火焰高,但溫度較低(約 20500C),優(yōu)點(diǎn)是背景發(fā)射較弱,透射性能好。乙快-氧化亞氮火焰的特點(diǎn)是火焰溫度高(約29550C),而燃燒速度并不快,是目前應(yīng)用較廣泛的一種高溫火焰,用它可測定70多種元素。2.3 檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)介紹檢測系統(tǒng)主要由檢測器和訊號指示儀表組成。檢測器
10、檢測器的作用是將單色器分出的光訊號進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。在原子吸收光譜儀中,廣泛使用光電倍增管做檢測器。光電倍增管輸出的光電流,與入射光強(qiáng)度和光電倍增管的增益成正比。在使用光電倍增管時(shí),必須注意不要用太強(qiáng)的光照射,并盡可能不要使用太高的增益,以保持光電倍增管良好的工作特性。負(fù)責(zé)會引起光電倍增管的 “疲勞” 乃至失效,從而導(dǎo)致靈敏度下降。指示儀表由檢測器輸出的訊號,用放大器放大后,經(jīng)過對數(shù)轉(zhuǎn)換,由指示儀表指示出吸光度值。目前多已采用自動(dòng)記錄測量數(shù)據(jù)或用數(shù)字顯示測量數(shù)據(jù)。3 定量分析方法原子吸收光譜儀定量分析的方法很多,目前比較常用的有:標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法如何用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定混合物
11、中組分A 的含量?使用已知濃度 A的標(biāo)準(zhǔn)品(純 A,純度99%以上)測得的峰面積或峰高與其對應(yīng)的濃 度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程計(jì)算求出斜率、截距。在完全相同的條件下,準(zhǔn)確進(jìn)樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液,測出樣品的峰面積或峰高,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上(或工作曲線的回歸方程)查出其對應(yīng)的濃度。3.1.1 舉例說明某樣品中銅含量的測定。稱取樣品0.9968g,經(jīng)化學(xué)處理后,移入 250mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。噴入火焰,測出其吸光度為0.32,求該樣品中銅的百分含量。3.1.2 步驟:假設(shè)上圖為標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定的銅溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線,則在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出當(dāng)A=0.32時(shí),C=6.2科g/mL。即所測
12、樣品液中銅的濃度。則樣品中銅的百分含量為:Cu%=C*V(試液體積)/G(樣品質(zhì)量)*100=6.2*250*10 -6/0.9986*100 =0.163.1.2需要注意的問題:(1) 所配制的標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度,硬在吸光度與濃度成直線關(guān)系的范圍內(nèi),其吸光度值硬在0.20.8之間,以減小讀數(shù)誤差。(2) 標(biāo)準(zhǔn)系列的基體組成, 與待測試液應(yīng)當(dāng)盡可能一致,以減少基體不同而產(chǎn)生的誤差。(3) 整個(gè)測定過程中,操作條件應(yīng)當(dāng)保持不變。(4) 每次測定都應(yīng)同時(shí)繪制工作曲線。3.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法,又名標(biāo)準(zhǔn)增量法,是一種被廣泛使用的檢驗(yàn)儀器準(zhǔn)確度的測試方法。這種方法尤其適用于檢驗(yàn)樣品中是否存在干擾物質(zhì)。
13、將一定量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入待測樣品中,測定加入前后樣品的濃度。加入 標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度將比加入前的高,其增加的量應(yīng)等于加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含的待測物質(zhì)的量。如果樣品中存在干擾物質(zhì),則濃度的增加值將小于或大于理論值。3.2.1 舉例說明測定合金中微量鎂。城區(qū)0.2687g試樣,經(jīng)化學(xué)處理后移入50mL容量瓶中, 以蒸儲水稀釋至刻度后搖勻。取上述試液 10mL于25mL容量瓶中(共取4份), 分別加入鎂0、2、4、6 pg,以蒸儲水稀釋至刻度、搖勻。測出上述各溶液的吸 光度依次為0.15, 0.23、0.3、0.4、0.47。求試樣中的鎂的百分含量。 步驟:根據(jù)已知數(shù)據(jù)繪制 A-C曲線圖。由圖可見
14、,曲線與橫坐標(biāo)交點(diǎn)到原點(diǎn)的距 離為2.5,即未加標(biāo)準(zhǔn)鎂的25mL容量瓶中,含有2.5仙g鎂。這2.5卜g鎂只能來 源于所加入的10mL試樣溶液。所以可以下式計(jì)算出試樣中鎂的百分含量:Mg%=2.5*10-6*100/ (0.2687*10/50)=0.05答案由標(biāo)準(zhǔn)加入法測得合金中鎂的百分含量為0.05%3.3 總結(jié)使用標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)注意:(1) 標(biāo)準(zhǔn)加入法值適用于濃度與吸光度成直線關(guān)系的范圍。(2 )加入第一份標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,與試樣溶液的濃度應(yīng)當(dāng)接近,以免曲線的斜率過大、過小,給測定結(jié)果引進(jìn)較大的誤差。(3) 該法只能消除基體干擾,而不能消除背景吸收干擾。4操作過程4.1 啟動(dòng)壓縮機(jī)打開壓縮機(jī)
15、電源按鈕,將上面的紅色按鈕從“0”打到“-”位,啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)。圖1.1空氣壓縮機(jī)顯不4.2 打開光譜儀主機(jī)開關(guān)開光譜儀主機(jī)開關(guān)(點(diǎn)火面板右下方),圖2.1中標(biāo)示位置。圖2.1光譜儀主操作界面4.3 安裝陰極燈打開側(cè)面的陰極燈安裝位置,手動(dòng)安裝待測元素的陰極燈,注意待測元素的插座 (一共有6個(gè)插座可供選擇),如圖3.1所示。圖3.1陰極燈燈架和陰極燈示意圖4.4 啟動(dòng)軟件:4.4.1 登陸 Wizaard :圖4.1 WizAArd注冊”對話框在上面對話空的注冊ID輸入Admin,點(diǎn)擊OK完成注冊4.4.2Wizaard 選擇圖4.2 Wizaard選擇”對話框當(dāng)出現(xiàn)Wizard選擇”對話框時(shí)
16、:根據(jù)工藝引導(dǎo)命令,新建一套參數(shù)時(shí),可在 Wizard頁上雙擊元素選擇圖標(biāo),或 先點(diǎn)擊圖標(biāo),再點(diǎn)擊 確定,,將出現(xiàn)“元素選擇”頁。根據(jù)工藝引導(dǎo)命令,點(diǎn)擊”新近文件標(biāo)簽頁和“新近模板”標(biāo)簽頁,可從目錄中快 速地選擇新近打開過的文件或模板。如果選擇該命令直接執(zhí)行4.4.3選擇元素并裝載參數(shù)圖4.3 “選擇元素”頁兇首先,點(diǎn)擊 選擇元素 。然后將出現(xiàn)“裝載參數(shù)”界面。注釋:Flame一使用ASC電電WL抖點(diǎn)燈燈T o.n-ljAI mo1 o燃燒器總度:7 mm燃燒器焦度:口度火拈簽型Air-C2K?燃132.2 L/min助期氣:15 0 U-m痛定 | 取消 | 一幫助 I圖4.4. “菜譜”頁
17、中的“裝載參數(shù)”(1) .首先,點(diǎn)擊 選擇元素 。然后將出現(xiàn)“裝載參數(shù)”(2) .在此頁,首先選擇元素。可以使用下列方法之一選擇元素。(a)在元素域中用鍵盤直接輸入元素符號。(b)點(diǎn)擊元素域右邊的鍵,從按字符次序排列的元素符號目錄中選擇元素(c)點(diǎn)擊 周期表 鍵和從周期表中選擇元素。(3) .下一步,用單選鍵選擇火焰連續(xù)測定方法。(4) .當(dāng)使用普通空心陰極燈時(shí),選擇普通燈。(5) .完成設(shè)置,點(diǎn)擊 確定,鍵。顯示關(guān)于燈位設(shè)置的提示信息。點(diǎn)擊 是鍵。圖4.5信息框1(6) . “編輯參數(shù)”頁將再次出現(xiàn)燈位設(shè)置的信息框。點(diǎn)擊確定鍵。圖4.6信息框2(7).在顯示的“編輯參數(shù)”頁中的“光學(xué)參數(shù)”標(biāo)
18、簽頁中,點(diǎn)擊燈位設(shè)置鍵圖4.7 “編輯參數(shù)”頁(8) .將顯示“燈位置設(shè)置”對話框。痂座 .元隸*1 養(yǎng)里n ib春曲H間單位1l3Mz普通Cu-lOK50g0. 0庭生*2時(shí)2None3None4None3NoneENone燈位設(shè)置打力|2J圖4.8 “燈位設(shè)置”對話框輸入元素(從下拉式菜單選擇元素符號)和燈類型,燈的類型必須與實(shí)際插 入到對應(yīng)插座號的燈相匹配。選擇需要使用的燈然后點(diǎn)擊確定,鍵,返回到先前的“光學(xué)參數(shù)”標(biāo)簽頁。(9) .在“編輯參數(shù)”頁中,輸入插座號并點(diǎn)擊 確定,鍵,見圖4.7。(10) .如果連續(xù)測定多個(gè)元素,暫時(shí)返回到“元素選擇”頁,點(diǎn)擊選擇元素,,然后選擇下一個(gè)元素。重
19、復(fù)順次點(diǎn)擊 選擇元素 鍵,選擇完需要測定的元素,然后點(diǎn)擊 確定 鍵。(11) .當(dāng)完成所有的元素選擇,返回到“選擇元素”頁時(shí),選擇的元素將按選擇的先 后排列顯示。如果需要?jiǎng)h除剛才選擇的元素,點(diǎn)擊需要的行使之突出,然后點(diǎn)擊刪除鍵。在屏幕右下方測定元素域中指示的元素是首先測定的元素。(12) .如果點(diǎn)擊 編輯參數(shù) 鍵,將顯示“選擇元素”頁中突出行的元素的參數(shù)。如果 需要,可以修改參數(shù),可更改的參數(shù)必須是尚未使用的功能參數(shù)。(13) .如果點(diǎn)擊 下一步,鍵,將顯示“制備參數(shù)”頁4.4.4制備參數(shù)圖4.9 “制備參數(shù)”頁圖4.10 “校準(zhǔn)曲線設(shè)置”頁點(diǎn)擊“重復(fù)測定條件”按鈕,將出現(xiàn)重復(fù)測定條件設(shè)置。圖
20、4.11 “重復(fù)測定條件”對話框圖4.12 樣品組設(shè)置”頁4.4.5連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)圖4.13 “連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”頁連接到儀器和發(fā)送參數(shù)。當(dāng)連接到儀器完成后,儀器自動(dòng)開始初始化。檢查AA主單元和相關(guān)的單元是否已經(jīng)打開并點(diǎn)擊 下一步 鍵圖4.144.4.6儀器初始化在儀器初始化過程中,自動(dòng)檢查各項(xiàng)目并顯示結(jié)果,“初始化”屏幕如下圖AA :AA-6300 vl. 01 A30524000075ASC:ASC-5K00 vl.62 AOOOOOOOOOaiGFA:GFA-E,T vl. 00 A30534000034LPOOOOOOOOOROM檢查S/N 檢ASC檢查GFA 杳檢測器切換原點(diǎn)搜
21、索狹縫原點(diǎn)搜索波長原點(diǎn)搜索燈架原點(diǎn)搜索原子化需上/下OOOOOOOC2H2憫原點(diǎn)搜索 助燃?xì)忾y原點(diǎn)搜索 燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢查 助燃?xì)獾至ΡO(jiān)控器檢查 火焰監(jiān)控器檢查 燃燒器選擇探頭檢查 度液探頭檢查口試酷 o或功失?。ㄎ催B接)OK圖4.15 “初始化”屏幕在初始化過程中也許會出現(xiàn)某些信息,提示進(jìn)行安全裝置的檢查。為了真正地 發(fā)揮這些安全裝置的作用,這些檢查必須定期進(jìn)行。當(dāng)只是設(shè)置參數(shù)而不必進(jìn)行檢 查時(shí),點(diǎn)擊No鍵繼續(xù)初始化。在所有項(xiàng)目檢查完畢后,也許出現(xiàn)燃?xì)鈮毫驈U液 罐水位低等信息。此處可點(diǎn)擊 確定,鍵。初始化完成后,點(diǎn)擊 確定,鍵關(guān)閉“初始 化”屏幕。4.4.7 火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目在“初
22、始化”屏幕關(guān)閉后,顯示詢問信息“是否進(jìn)行火焰測定,點(diǎn)擊是鍵?;鹧鏈y定前執(zhí)行檢查的項(xiàng)目取決于“火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目”。標(biāo)記(1)到(9)的所有的項(xiàng)目點(diǎn)火前檢查下列項(xiàng)目.廠j福查乘I奈的強(qiáng)氣就助燃?xì)饷鎖果乙塊舞商的初蹴壓力低于可:麗K項(xiàng)I就該更換新輛瓶門 r,rn ,m,in,r,1 rm ,= ,e, e ,e,ri,rai e ,r,ra,rai 1E,(,ri,ri,r,r,-,si n ,rai,rr,/, e ,!,rn,ei,一,r,ri, r,E,1 hi I rn IF電)“檢查氣體供應(yīng)的壓力燃燒中需要的氣體壓力;燃?xì)?.8MF.助燃?xì)釵.SSMFa).F)檢查燃燒器翳沒有被堵
23、塞(也需要檢查燃燒器的內(nèi)部Lr牢固地把燃燒器頭插入到燃燒器固定口中,r)檢查露化器是否由霧化器固定板庫固地固定在霧化室上.廠尸檢查氣體配售,廢液營和安全閥后面)是否正確地連接到霧化室.”rd)檢查暖灌曜是否在入了足罅的水.r)檢查燎源管的末端是否荏廢液容器的薇面之上.r d)當(dāng)點(diǎn)火時(shí)在原子化器/氣體流量設(shè)置頁中設(shè)置期氣流量貞嚇.Aik比取 火焰燃?xì)?口升/分,助燃?xì)?KHs葉打分H20-C2H2火焰:遨氣7一口升,分j助燃?xì)?120)11/升/分率確認(rèn)H20-C2H2火焰的紅羽毛要高于2 3呻*在點(diǎn)火前通過選擇元案或打開文件的方法設(shè)置儀器到火焰分析方式“*如曷即使按了 EXTIKGUISM健火
24、焰仍然不自既良天,關(guān)閉主單元的電涯開關(guān),切斷氣體供應(yīng)和關(guān)閉氣體生悶0K圖4.16 火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目 當(dāng)所有項(xiàng)目檢查完畢,請選擇 確定。4.4.8 光學(xué)參數(shù)“光學(xué)參數(shù)”頁用于設(shè)置儀器中單色器和燈的參數(shù)。圖4.17 “光學(xué)參數(shù)”頁該頁顯示波長、狹縫寬、插座號、燈電流和點(diǎn)燈方式等。點(diǎn)擊 下一步鍵,將 顯示信息提示進(jìn)行譜線搜索。點(diǎn)擊 確定,鍵,顯示“譜線搜索/光束平衡”對話框并 自動(dòng)執(zhí)行。圖4.18 “譜線搜索/光束平衡”對話框首先執(zhí)行譜線搜索(波長匹配),然后執(zhí)行光束平衡(檢測器的增益控制) 上述步驟完畢,點(diǎn)擊 關(guān)閉鍵返回到“光學(xué)參數(shù)”頁。在完成所有設(shè)置后,點(diǎn)擊 完成。4.4.9 原子化器/
25、氣體流量設(shè)置圖4.23 “原子化器/氣體流量設(shè)置”頁4.5測定步驟4.5.1 點(diǎn)燃火焰按AA主單元前方的PURGE鍵和IGNITE鍵點(diǎn)燃火焰。4.5.2 自動(dòng)調(diào)零在MRT工作單的自動(dòng)調(diào)零行,把進(jìn)樣管口放入蒸儲水(或溶劑)和霧化蒸 儲水(或溶劑)。當(dāng)實(shí)時(shí)圖像的信號趨于穩(wěn)定,點(diǎn)擊主窗口底部的開始(或按F5/F6鍵)。止匕外,按 自動(dòng)調(diào)零,(或F3鍵)也可自動(dòng)調(diào)零,此處雖然執(zhí)行的 是自動(dòng)調(diào)零,但是其操作結(jié)果將不表示在 MRT工作單上。4.5.3 空白測定如果需要,霧化空白樣品并點(diǎn)擊主窗口底部的 空白,(或按F4鍵)?!翱瞻住?行插入到MRT工作單中并顯示測定的結(jié)果。當(dāng)MRT工作單上事先已經(jīng)安排了 “
26、空 白”行,可按 開始,(或F5/F6鍵)。如果標(biāo)準(zhǔn)或未知樣品的測定是在執(zhí)行空白 測定以后進(jìn)行,則這些測定值(吸收值或能量)是實(shí)際測定值減去空白值以后的數(shù)值。MRT工作單的Abs(或能量)域中顯示的總是實(shí)際測定的標(biāo)準(zhǔn)或未知樣 品的數(shù)值與測定的空白值之間的差值,直至執(zhí)行下一次空白測定。4.5.4 標(biāo)準(zhǔn)測定標(biāo)準(zhǔn)樣品按輸入到MRT工作單中的STD行的次序進(jìn)行噴霧。當(dāng)吸收值信號的 實(shí)時(shí)圖像趨于穩(wěn)定,點(diǎn)擊位于主窗口底部的 開始,(或按F5或F6鍵)。執(zhí)行測 定的同時(shí),檢查霧化的樣品是否與窗口中當(dāng)前行的樣品相當(dāng)。如果選擇了重復(fù)測定,點(diǎn)擊開始鍵,將會按照設(shè)置的重復(fù)參數(shù)插入新的行用于重復(fù)測定。4.5.5 檢查
27、校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品測定完畢后,檢查顯示在窗口的右上方的校準(zhǔn)曲線。如果顯示的校準(zhǔn)曲線圖像太小,把鼠標(biāo)的光標(biāo)放在校準(zhǔn)曲線圖像的邊界上,并出現(xiàn)兩個(gè)方向的箭頭,拖曳到指定的大小。(拖曳:按下鼠標(biāo)左鍵的同時(shí)移動(dòng)鼠標(biāo))。如果校準(zhǔn)曲線正確無誤,接著可進(jìn)行未知樣品的測定。如果希望改變校準(zhǔn)曲線的次數(shù)或其他參數(shù),點(diǎn)擊校準(zhǔn)曲線圖像上方的類型鍵,然后在“改變校準(zhǔn)曲線條件”對話框中進(jìn)行改變。4.5.6 未知樣品測定噴霧未知樣品。當(dāng)實(shí)時(shí)圖像的信號趨于穩(wěn)定,按指定的次序,點(diǎn)擊主窗口底部的 開始(或按F5或F6鍵)。如果選擇了重復(fù)測定,點(diǎn)擊 開始鍵,將會按照設(shè)置的重復(fù)參數(shù)插入新的行,用于重復(fù)測定。然后按照指定的次序繼續(xù)測定未知
28、樣品。 在測定未知樣品的同時(shí),檢查測定的樣品是否與窗口的當(dāng)前行對應(yīng)。當(dāng)MRT工作單上的所有行執(zhí)行完畢,如果再按 開始,鍵,就會加入新建的“ UNK” 行(未知樣品)行并顯示其測定結(jié)果。當(dāng)在“校準(zhǔn)曲線設(shè)置”頁中標(biāo)記了“自動(dòng)空白”,則按一定的間隔插入一次空白測定,噴霧空白并測定空白值。如果要放大MRT工作單,把鼠標(biāo)的光標(biāo)置于工作單上邊界,當(dāng)出現(xiàn)兩個(gè)方向的箭頭時(shí), 按住鼠標(biāo)左鍵和拖曳到指定的范圍??娠@示的行將會更多。5 操作評分步驟按照工作站軟件中的樣品設(shè)置,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品 按照工作站軟件中的樣品設(shè)置,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品 按照工作站軟件中的樣品設(shè)置,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品 按照工作站軟件中的樣品設(shè)置,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)
29、前準(zhǔn)備:配置標(biāo)準(zhǔn)測定樣1 設(shè)置:設(shè)置標(biāo)樣1 濃度為0 。2 設(shè)置:設(shè)置標(biāo)樣2 濃度為0.53 設(shè)置:設(shè)置標(biāo)樣3 濃度為1.04 設(shè)置:設(shè)置標(biāo)樣4 濃度為2.01. 安裝陰極燈點(diǎn)擊“光譜儀主機(jī)”的側(cè)面玻璃罩,手動(dòng)安裝陰極燈:首先選取待測元素的陰極燈( 本實(shí)驗(yàn)步驟下,選擇鈣陰極燈)在陰極燈卡槽放置測定元素的陰極燈。在現(xiàn)場打開陰極燈電源。2. 啟動(dòng)電源和軟件基本操作點(diǎn)擊電腦主機(jī)上的電源按鈕,電腦啟動(dòng)在桌面啟動(dòng)WizzArd 軟件,進(jìn)入原子分析軟件登錄界面;Admin登錄:在出現(xiàn)的登錄界面,在 Login ID 處輸入Admin (不區(qū)分大小寫),然后點(diǎn)擊 “OK,進(jìn)入工作站設(shè)置界面;Wizaard選
30、擇:在出現(xiàn)的Wizaard選擇”界面,復(fù)選元素選擇,然后點(diǎn)擊OK,進(jìn)入元素選擇界面,在本實(shí)驗(yàn)下選擇Ca 元素作為實(shí)驗(yàn)對象。選擇“火焰連續(xù)”測定方法(默認(rèn)的方法)3. 工作站設(shè)置操作點(diǎn)擊“下一步”進(jìn)行“校準(zhǔn)曲線設(shè)置”和“樣品組設(shè)置”。點(diǎn)擊“校準(zhǔn)曲線設(shè)置”,進(jìn)入設(shè)置界面,點(diǎn)擊“重復(fù)條件”,設(shè)置試驗(yàn)重復(fù)測定條件;點(diǎn)擊“校準(zhǔn)曲線設(shè)置”完畢之后,點(diǎn)擊“確定”按鈕。點(diǎn)擊“樣品組設(shè)置”,進(jìn)行樣品組設(shè)置;“樣品組設(shè)置”完畢后(校正因子、實(shí)樣濃度單位、測定次序、樣品數(shù)設(shè)置),點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊“下一步”,進(jìn)入“連接儀器 / 發(fā)送參數(shù)”界面;進(jìn)入“連接儀器 / 發(fā)送參數(shù)”界面,在該界面點(diǎn)擊“請點(diǎn)擊開始連接”按鈕,
31、開始數(shù)據(jù)同步 通訊?!俺跏蓟睓z查完成后,點(diǎn)擊“OK按鈕,在彈出的消息界面點(diǎn)擊“確定”進(jìn)行“火焰測定”;在“火焰分析的儀器檢查目錄”中選擇所有的項(xiàng)目(勾選復(fù)選框),然后點(diǎn)擊“OK按鈕;在“光學(xué)參數(shù)”界面進(jìn)行燈位設(shè)置:點(diǎn)擊“燈位設(shè)置”按鈕,在彈出的選擇框中,為測定元素選擇燈位;在“光學(xué)參數(shù)”界面,勾選“點(diǎn)燈”復(fù)選框,在“光學(xué)參數(shù)”界面,點(diǎn)擊“譜線搜索”,并在彈出窗體中單擊“進(jìn)行譜線搜索”按鈕?!白V線搜索”結(jié)束后,點(diǎn)擊關(guān)閉。在“光學(xué)參數(shù)”界面,單擊下一步,進(jìn)入“原子化器 /氣體流量設(shè)置”界面,火焰類型選擇 “ Air-C2H2 ”點(diǎn)擊“完成”按鈕,完成工作站設(shè)置。4. 啟動(dòng)壓縮機(jī),并配置燃?xì)怃撈看蜷_空氣壓縮機(jī)開關(guān)按鈕:將上面的綠色按鈕從“0”打到“- ”位,啟動(dòng)壓縮機(jī)。旋轉(zhuǎn)調(diào)壓閥門,使得助燃?xì)鈮毫_(dá)到0.35MPa。點(diǎn)擊智能氣瓶柜,在彈出的界面,選才I C2H2鋼瓶,并點(diǎn)擊二級閥
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