轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀實(shí)驗(yàn)

1、一、實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 學(xué)習(xí)利用各種易溶鹽在不同溫度時(shí)溶解度的差異來(lái)制備易溶鹽的原理和方法。2. 了解結(jié)晶和重結(jié)晶的一般原理和方法。3. 掌握固體溶解、加熱、蒸發(fā)的基本操作。4. 掌握過(guò)濾（包括常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾和熱過(guò)濾）的基本操作。三、實(shí)驗(yàn)原理：轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀晶體的反應(yīng)NaNO3 + KCl=NaCl + KNO3。（如表一） 利用氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大, 氯化鉀、 硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時(shí)有較大或很大的溶解度, 而溫度降低時(shí)溶解度明顯減小 （ 如氯化鉀、 硝酸鈉 ） 或急劇下降（ 如硝酸鉀 ） 的特性（如圖一） , 經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾, 制得硝酸鉀

2、的粗產(chǎn)品。然后 , 再通過(guò)重結(jié)晶的方法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行提純，稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率。并對(duì)所得的粗產(chǎn)品和純的硝酸鉀晶體進(jìn)行檢驗(yàn)。產(chǎn)率計(jì)算 : 理論產(chǎn)值為 M=10.5*101.10/85.98=12.3g產(chǎn)率 =m/M*100%表一：不同溫度下以下四種無(wú)機(jī)化合物的溶解度（g/100g水）溶、溫273283293303313323333343353363373、解'、度KKKKKKKKKKK度"0102030405060708090100CCCCCCCCCCCKNO313.321.231.645.361.3106167203247KCl27.631.034.037.040.042.645.54

3、8.351.154.056.7NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.12NaNO373.080.887.692.1102122148180注：鹽類(lèi)在水中的溶解度就是在一定溫度下它們?cè)陲柡退芤褐械臐舛龋话阋悦恳话倏怂腥芙恹}的質(zhì)量（g）來(lái)表示。不同溫度下以上四種無(wú)機(jī)化合物的溶解度oW三二=1四、實(shí)驗(yàn)器材、藥品(寫(xiě)明儀器的規(guī)格，量程，個(gè)數(shù)；藥品的學(xué)名，用量，狀態(tài)；估計(jì)用時(shí)) ：儀器： 量筒：10ml一個(gè)，25ml一個(gè)。抽濾瓶：兩個(gè)250 ml酒精燈：1個(gè)燒杯：兩個(gè)100ml ； 一個(gè) 25ml洗耳球：1個(gè)濾紙：若干表面皿、 膠頭滴管、 石

4、綿網(wǎng)、 三角架、 、 試管夾、橡皮圈、玻璃棒等。藥品 :固體氯化鉀 (CP) 、固體硝酸鈉 (CP) 、HNO3 (3 mol/ L) 、 AgNO3 (0. 01 mol/ L) .五、實(shí)驗(yàn)步驟： (145分鐘)常規(guī)方法的實(shí)驗(yàn)步驟是取10.5g NaNO3 、 9.0g KCl 放入燒杯中 , 加入大約30ml 水. 加熱使其溶解。將燒杯置于石棉網(wǎng)上，加熱，蒸發(fā)至總體積為 18ml左右，此時(shí)燒杯內(nèi)有晶體析出，熱過(guò)濾，在往濾液中加入 3ml 水，加熱至沸，靜置，觀(guān)察晶體析出外觀(guān)(與熱過(guò)濾中的晶體比較) ，冷至室溫，減壓過(guò)濾，稱(chēng)重，并計(jì)算產(chǎn)率。此方法， 反應(yīng)裝置復(fù)雜, 實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng), 原料用量多

5、, 燃料酒精消耗很大, 需要使用大量的甘油作為甘油浴, 且溫度不易控制 . 為解決上述問(wèn)題 , 我們從縮短反應(yīng)時(shí)間 , 簡(jiǎn)化裝置及操作步驟 , 降低實(shí)驗(yàn)成本出發(fā) , 將制備硝酸鉀的常規(guī)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)成為微型實(shí)驗(yàn), 并對(duì)改進(jìn)后的儀器裝置，方法如下。1.KNO3 的初步制備( 85分鐘)(1) 稱(chēng)量、溶解( 10分鐘)L抽濾瓶2.微型酒精燈3.洗耳球4.小燒杯圖二實(shí)驗(yàn)示意圖稱(chēng)取硝酸鈉固體10.5g和氯化鉀固體9.0 g,將試樣小心地裝 入250ml抽濾瓶?jī)?nèi)。量取9ml蒸儲(chǔ)水注入250ml抽濾瓶?jī)?nèi)（注意不要 讓水從支管口流出）。加熱（注意溶液開(kāi)始加熱的速度不宜過(guò)高） 攪拌、固體溶解。（2）蒸發(fā)、熱過(guò)濾（5

6、0分鐘）A待鹽全部溶解后,繼續(xù)加熱使溶液蒸發(fā)至原有體積的 2/3（如果蒸發(fā)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，所剩溶液較少，則在熱過(guò)濾時(shí)，溫度稍有下 降，KNO就會(huì)與NaCl一起析出；反之，如果溶液體積較大，則析出的 NaCl較少，使得KNO的產(chǎn)量減少。）;溶液開(kāi)始結(jié)晶的濃度不宜過(guò) 高，溫度不要驟然降低；若不析出結(jié)晶，可用攪拌溶液、摩擦器 壁的方法，促其結(jié)晶。B在蒸發(fā)過(guò)程中，要不斷地?cái)嚢瑁ǚ駝t大量析出的NaCl晶體會(huì)引起暴沸， 使弄的鹽溶液濺出燒杯， 嚴(yán)重時(shí)會(huì)將燒杯沖倒， 導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失?。?。當(dāng)瓶?jī)?nèi)有大量的結(jié)晶析出時(shí)， 停止加熱 , 并取兩張濾紙蓋上瓶口 , 再用橡皮圈將之捆住 （ 注意捆嚴(yán)密 , 以防下一步過(guò)濾時(shí)溶液從

7、瓶口與紙縫間滲出 ） , 然后用試管夾夾住瓶頸。在這個(gè)過(guò)程中瓶?jī)?nèi)溶液溫度有所下降 , 要小火加熱片刻, 待瓶?jī)?nèi)溶液將要沸騰時(shí)迅速過(guò)濾 （ 不要等到沸騰后 , 否則溶液飛濺而出 ） 。過(guò)濾時(shí) , 用洗耳球向支管口鼓氣, 以加速過(guò)濾。（3） 粗產(chǎn)品的制備（ 25分鐘）將所得濾液盛于小燒杯中自然冷卻 , 待晶體完全析出后 , 傾掉濾液 , 固體物質(zhì)用玻璃棒轉(zhuǎn)移至定性濾紙上 , 擠壓、吸干 , 得粗產(chǎn)品。保留0.1g此粗產(chǎn)品供純度檢驗(yàn)，其余全部用于下面的重結(jié)晶。2. 重結(jié)晶 （50分鐘 ）按KNO3 H2O = 2 ： 1 （質(zhì)量比）的比例將粗產(chǎn)品溶于蒸儲(chǔ)水中 , 加熱使晶體全部溶解. 若溶液沸騰時(shí)還

8、見(jiàn)晶體存在, 可滴加少量蒸餾水使其溶解. 冷卻至室溫,KNO3 晶體沉降于燒杯底部 ,將液體用滴管小心吸出并盡量吸干 . 固體轉(zhuǎn)移至濾紙上 , 擠壓吸干，移至已稱(chēng)重的表面皿上水浴烘干,得到純度較高的KNO晶體, 稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率。3. 純度檢驗(yàn)（ 10分鐘）各取少量粗產(chǎn)品和重結(jié)晶KNO3晶體，用1 ml蒸儲(chǔ)水分別在兩支試管中溶解, 在溶液中分別滴入一滴3 mol/ L HNO3 酸化 ,再各滴入兩滴0. 01 mol/ L AgNO3 溶液.觀(guān)察溶液的濁度，進(jìn)行 對(duì)比.附：實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)圖 10.5g NaNO3 9.0g KCl>250ml 抽濾瓶繼續(xù)> 溶解加熱蒸發(fā)（剩原有體積2/3）析出大量品溫度降低趁熱過(guò)濾（如圖用洗耳球向管口鼓氣）、小火加熱至近沸騰=L將兩張濾紙蓋在抽濾瓶口小燒杯（自然冷卻）晶體完全析出固體用玻璃棒轉(zhuǎn)移至定性濾紙上，擠壓、吸干，2 : 1的蒸儲(chǔ)水.加熱.溶