實(shí)訓(xùn)x：直接碘量法測定維生素C片的含量

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)訓(xùn)x：直接碘量法測定維生素C片的含量一、目的要求：通過實(shí)訓(xùn)掌握直接碘量法測定Vc片含量的原理及其操作。熟悉片劑通過滴定分析測定含量時(shí)的處理方法。二、原理：維生素C(C6H8O6)，分子結(jié)構(gòu)中的烯二醇基具有還原性，能被I2定量地氧化成二酮基，抗壞血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，則I2與淀粉指示劑作用而使溶液變藍(lán)，因此當(dāng)?shù)味ǖ饺芤撼霈F(xiàn)藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。維生素C在空氣中極易被氧化，尤其在堿性介質(zhì)中更甚，故該滴定反應(yīng)在稀HAc中進(jìn)行，以減少維生素C的副反應(yīng)。該反應(yīng)產(chǎn)物HI為酸性，醋酸酸性條件下不利于反應(yīng)向右進(jìn)行，但由于維生素C的還原性很強(qiáng)，即使在弱酸性條件下，上述反應(yīng)也

2、進(jìn)行得相當(dāng)完全。三、操作步驟：直接碘量法：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于維生素0.2g），置100ml 錐形瓶中，加新沸過的冷水100ml 與稀醋酸10ml的混合液適量，振搖使維生素溶解并稀釋至刻度，迅速濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05mol·L-1)滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不褪。每1ml碘 滴定液(0.05mol·L-1)相當(dāng)于8.806mg的C6H8C6。平行測定3份，計(jì)算含量。四、計(jì)算：維生素C含量以標(biāo)示量來計(jì)算，按下式計(jì)算： F（I2）×V（I2）×T（C6H8O6）

3、5;W平%（C6H8O6）=×100% m×規(guī)格F-滴定液濃度有效因數(shù)V-供試品消耗碘滴定液的體積T-滴定度W平-平均片重gm-供試品取用量g五、注意點(diǎn)：1、在稀醋酸酸性介質(zhì)中，維生素C受空氣中氧的氧化速度減慢，但供試品溶于稀醋酸后仍應(yīng)立即進(jìn)行滴定。2、溶劑使用新沸過的冷水以減少水中溶解氧對測定的影響。3、預(yù)處理：測定維生素C制劑時(shí)，為消除輔料的干擾，滴定前要進(jìn)行必要的處理。如測定片劑時(shí)，片劑溶解后應(yīng)濾過，取續(xù)濾液測定；測定注射液前應(yīng)加丙酮，以消除注射液中抗氧劑亞硫酸氫鈉的干擾。X器材和藥品器材：分析天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL）、錐形瓶（250ml）、量筒、棕

4、色瓶（250mL）、漏斗、濾紙。2.材料： I2（0.05mol·L-1），KI（20%）、HAc（2mol·L-1），淀粉指示劑（0.5%）。學(xué)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告：實(shí)訓(xùn)x：直接碘量法測定維生素C的含量一、目的要求：二、原理：三、原始數(shù)據(jù)：C(I2)=每片標(biāo)示含量（g）藥片總重（g）平均片重W平（g）實(shí)驗(yàn)次數(shù)123片粉稱取量m（g）m1=m2=m3=標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積V初（ml）V初1=V初2=V初3=標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積V末（ml）V末1=V末2=V末3=標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積V（ml）V1=V2=V3=四、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算:實(shí)驗(yàn)次數(shù)123Vc含量%Vc含量%平均值絕對偏差平均偏差相對平均偏差五、思考題1