實(shí)驗(yàn)報(bào)告-酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)一 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2. 掌握滴定法定量測定溶液濃度的原理，熟悉滴定管、移液管的準(zhǔn)備、使用及滴定操作。3. 熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)的確定。實(shí)驗(yàn)原理酸堿滴定法是化學(xué)定量分析中最基本的分析方法。一般能與酸或堿直接（或間接）發(fā)生酸堿反應(yīng)的物質(zhì)大多可用酸堿滴定法測定他們的濃度。按酸堿反應(yīng)方程式中的化學(xué)計(jì)量系數(shù)之比，酸與堿完全中和時(shí)的pH值稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，應(yīng)滿足如下基本關(guān)系：式中，、分別為酸的“物質(zhì)的量”濃度、體積、化學(xué)計(jì)量系數(shù)；、分別為堿的“物質(zhì)的量”濃度、體積、化學(xué)計(jì)量系數(shù)。其中，酸、堿的化學(xué)計(jì)

2、量系數(shù)由酸堿反應(yīng)方程式?jīng)Q定。由于酸、堿的強(qiáng)弱程度不同，因此酸堿滴定的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一定在pH=7處。通常，酸堿溶液為無色，酸堿中和是否完全，需用指示劑的變色來判斷。指示劑往往是一些有機(jī)的弱酸或弱堿，它們在不同pH值條件下顏色不同。用作指示劑時(shí)，其變色點(diǎn)（在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近）的pH值稱為滴定終點(diǎn)。選用指示劑要注意：變色點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)盡量一致；顏色變化明顯；指示劑用量適當(dāng)。酸堿滴定中常用HCl和NaOH溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，但由于濃HCl容易揮發(fā)，NaOH固體容易吸收空氣中的H2O和CO2，直接配成的溶液其濃度不能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)溶液的精度，只能用標(biāo)定法加以標(biāo)定?；鶞?zhǔn)物質(zhì)H2C2O4的分子式確定，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不

3、易脫水或吸水，可以準(zhǔn)確稱量，所以，本實(shí)驗(yàn)采用（H2C2O4·2H2O，摩爾質(zhì)量為126.07g·mol-1） 為基準(zhǔn)物質(zhì)，配成H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液。以酚酞為指示劑，用H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定NaOH溶液；再以甲基橙為指示劑，用標(biāo)定后的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl溶液，從而得到HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器與試劑電子天平，酸式滴定管（50 mL），堿式滴定管（50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），吸耳球，錐形瓶（250 mL），試劑瓶，量筒，洗瓶，滴定臺，蝴蝶夾，燒杯，玻棒，滴瓶，滴管。H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.05 mol·L-1，學(xué)生通過直接法1自行

4、配制），HCl溶液（0.1 mol·L-1），NaOH溶液（0.1 mol·L-1），酚酞（1%），甲基橙（0.1%）。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 準(zhǔn)備用自來水沖洗酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶、移液管，再用去離子水洗滌23次，備用。用去污粉洗滌錐形瓶、量筒、燒杯，依次用自來水，去離子水洗凈。2. 0.1 mol·L-1 HCl溶液和0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制（實(shí)驗(yàn)室備好）HCl溶液的配制：用潔凈的量筒量取濃鹽酸44.5 mL，倒入潔凈的試劑瓶中，用水稀釋至500 mL，蓋上玻璃塞，搖勻，貼上標(biāo)簽備用。NaOH溶液的配制：通過計(jì)算求出配制1 L NaO

5、H溶液所需固體NaOH數(shù)量，在電子天平上用小燒杯稱氫氧化鈉，加水溶解，然后將溶液傾入潔凈的試劑瓶中，用水稀釋至1 L，以橡皮塞塞緊，搖勻，貼上標(biāo)簽備用。3. NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)定先以少量H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗25 mL移液管23次，用該移液管吸取25.00 mL H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑2。堿式滴定管用少量待標(biāo)定的NaOH溶液潤洗23次后，裝滿NaOH溶液，趕走堿式滴定管的乳膠管內(nèi)的氣泡，使NaOH液面處于零刻度或略低于零刻度的位置，記下準(zhǔn)確讀數(shù)。開始滴定，滴液的起始速度以3-4滴 / s，邊滴邊搖，至溶液呈淺紅色，但經(jīng)振搖后消失，滴液速度必須放

6、慢，應(yīng)一滴一滴地加入NaOH溶液。當(dāng)溶液呈淺紅色，并在振搖30 s后不消失時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。記下讀數(shù)。再平行標(biāo)定2次。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于實(shí)驗(yàn)表1-1中。計(jì)算3次滴定所消耗的NaOH體積的平均值，并計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度3。表1-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)定H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 / mol·L-1平行滴定次數(shù)123H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 / mL25.0025.0025.00NaOH溶液的初讀數(shù) / mLNaOH溶液的終讀數(shù) / mLNaOH溶液的用量 / mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 / mol·L-1測定值平均值4. HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)定用堿式滴定管準(zhǔn)確放取

7、20.00 mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL錐形瓶內(nèi)，加23滴甲基橙指示劑溶液4。以少量HCl溶液潤洗酸式滴定管23次，酸式滴定管內(nèi)裝滿HCl溶液，并趕走氣泡，使HCl液面處于零刻度或略低于零刻度的位置，記下準(zhǔn)確讀數(shù)。開始滴定，滴液的起始速度以34滴 / s，邊滴邊搖，至溶液呈橙色，但經(jīng)振搖后消失，滴液速度必須放慢，應(yīng)一滴一滴地加入HCl溶液。當(dāng)溶液呈橙紅色，即為滴定終點(diǎn)。記下讀數(shù)。再平行標(biāo)定2次。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于表1-2中。計(jì)算3次滴定所消耗的HCl體積的平均值，并計(jì)算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。表1-2 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 / mol·L-1平行滴定次數(shù)1

8、23NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 / mL20.0020.0020.00HCl溶液的初讀數(shù) / mLHCl溶液的終讀數(shù) / mLHCl溶液的用量 / mLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 / mol·L-1測定值 平均值注釋1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可由直接法和標(biāo)定法獲得。1）基準(zhǔn)溶液的配制（1）容量瓶的使用容量瓶常與移液管聯(lián)用，主要用于配制基準(zhǔn)溶液或定量稀釋濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液，帶有專用的磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有一標(biāo)線，瓶身標(biāo)有容積，有多種規(guī)格，其具體操作規(guī)程如下：使用前，應(yīng)檢查瓶塞是否漏水。為避免打破或丟失瓶塞，應(yīng)該用一根線繩或橡皮筋把塞子系到瓶頸上。使用容量瓶配制溶液參見下面的“基準(zhǔn)溶液配制”。在容量瓶中不宜

9、久貯標(biāo)準(zhǔn)溶液，尤其是堿性溶液，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存。若固體是經(jīng)過加熱溶解的，溶液必須先冷卻，再轉(zhuǎn)移到容量瓶中。容量瓶長期不用時(shí)，洗凈后，瓶口與瓶塞間應(yīng)墊上紙片，以防粘結(jié)。（2）移液槍當(dāng)使用容量瓶稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，可用移液管或吸量管吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至標(biāo)線，目前，實(shí)驗(yàn)室中也用移液槍（圖1一1）代替吸量管量取少量甚至微量的液體。1一按鈕；2一外殼；3一吸液桿；4一定位部件；5一活塞套；6一活塞；7一計(jì)數(shù)器圖1一1 移液槍示意圖（3）基準(zhǔn)溶液配制在定量分析實(shí)驗(yàn)中，需要配制基準(zhǔn)溶液?；鶞?zhǔn)溶液（也可稱“標(biāo)準(zhǔn)溶液”）是由基準(zhǔn)試劑配制而成。常用的基準(zhǔn)試劑有：鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、

10、氧化鎂等。其配制方法是：用加量法（或減量法）在分析天平上稱取一定量的基準(zhǔn)試劑于燒杯中，加人適量蒸餾水完全溶解，轉(zhuǎn)人容量瓶內(nèi)。轉(zhuǎn)移時(shí)要使溶液沿玻璃棒緩慢流入瓶中，注意玻璃棒下端貼靠在瓶頸內(nèi)壁，但上端不可觸碰容量瓶口（圖1一2）。用少量的蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒34次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中（此過程稱定量轉(zhuǎn)移）。加蒸餾水至標(biāo)線以下1 cm處，等待1 min左右，再用洗瓶或滴管緩緩加水，直至溶液凹液面最低處與標(biāo)線相切，旋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托瓶底，將容量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)數(shù)次，并同時(shí)震蕩，使溶液充分混勻（圖1一3）。所得溶液的濃度可準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字。圖1一2 溶液的轉(zhuǎn)移圖1一3

11、 容量瓶內(nèi)溶液的混勻3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有些化學(xué)試劑雖然能在分析天平上準(zhǔn)確稱重，在容量瓶里準(zhǔn)確定容，但是它們受純度、吸潮、穩(wěn)定性等因素的制約，所得濃度無法達(dá)到化學(xué)定量分析規(guī)定的精度。例如，由于固體 NaOH易吸收空氣中水分和CO2，所以，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度只能通過標(biāo)定法獲得。因此，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制除直接法（見基準(zhǔn)溶液的配制）外，大量采用標(biāo)定法。己知準(zhǔn)確濃度的溶液都可稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液還可由濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成，具體操作如下：用移液管或移液槍吸取一定體積的濃標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至標(biāo)線，搖勻。3）配制溶液的注意事項(xiàng)（1）配好的溶液應(yīng)盛放在細(xì)口試劑瓶中。見光易分解的溶液盛于棕色瓶中，如

12、AgNO3、 KMnO4， KI溶液。盛揮發(fā)性試劑的試劑瓶瓶塞要嚴(yán)密，長期存放時(shí)，可用石蠟封住。濃堿液須用塑料瓶裝，如果裝在玻璃瓶中則不能使用玻璃瓶塞。（2）配制易水解鹽類的溶液如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等，應(yīng)先加相應(yīng)的酸（HCl或 HNO3）溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，以抑制水解。（3）配制水中溶解度較小的固體試劑，如I2時(shí)，可選用合適的溶劑（如KI溶液）溶解。（4）對于液態(tài)試劑，如HCl、HNO3、HAc、 H2SO4等，先用量筒量取適量的濃酸（濃鹽酸約為12 molL-1、濃硝酸約為15.8 molL-1、冰醋酸約為17.5 molL-1、濃硫酸約為18.4 molL-1)，然后用適量的蒸餾水稀釋。（5）配制硫酸等放熱量大的溶液時(shí)，必須在不斷攪拌下，將濃硫酸沿?zé)诰従彽谷苏麴s水中，切不可將操作順序顛倒過來。（6）配制飽和溶液時(shí)，應(yīng)稱取