GBT212007煤中全水的測定方法

1、煤中全水分的測定方法標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T211-2007代替 GB/T211-1996煤中全水分的測定方法。2008-06-01 實行。水是煤炭的組成部分，煤中水分含量與其變質(zhì)程度有一定的關(guān)系。煤中含水量過多，會增加加工利用的難度，同時也會給運輸、貯存帶來不利的影響；煤中含水量高，其發(fā)熱量就降低，因為煤在燃燒過程中，水分蒸發(fā)要消耗相當(dāng)熱量。全水分還是商品煤的定量指標(biāo)，如：洗精煤的計量指標(biāo)定在 7.0%。煤中水分按其存在狀態(tài)，可以分為游離水和化合水。圖 1 煤中水分存在狀態(tài)的分類游離水|以吸附、附著等機(jī)械方式與煤結(jié)合的水?；纤畖以化合的方式與煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，也叫結(jié)晶水。例如：硫酸鈣（CaSQH

2、zO）、高嶺土（AI2O32Si022H2。）中的水。煤中的游離水又分為外在水分和內(nèi)在水分。全水分外在水分是附在煤的表面上的水，在實際測定中是指煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)時所失去的水。內(nèi)在水分*是吸附在煤顆粒內(nèi)部的毛細(xì)孔中的水。煤中水分的測定主要是指全水分的測定和一般分析實驗煤樣水分的測定，這兩種測定的原理和操作基本相同。煤中全水分.的測定包括內(nèi)在水.分和外在水分的測定。任水分 I 煤的內(nèi)在水分和外在水分的總和。1 范圍規(guī)定測定煤中全水分的試劑、儀器設(shè)備、實驗步驟、結(jié)果計算及精密度等。在氮氣流中干燥的方式（方法 A1 和方法 B1）適用于所有煤種;在空氣流中干燥的方式（方法 A2 和方法 B2）適用

3、于煙煤和無煙煤;微波干燥法（方法 C）適用于煙煤和褐煤。方法 A1 為仲裁方法。2 規(guī)范性引用文件GB/T474 煤樣的制備方法GB/T19494.2 煤炭機(jī)械化采樣第二部分：煤樣的制備GB/T212 煤的工業(yè)分析方法3 方法分類方法 A1（在氮氣流中干燥）r方法 A（兩步法）方法 A2（在空氣流中干燥）f 方法 B1（在氮氣流中干燥）K 方法 B（一步法）J方法 B2（在空氣流中干燥）方法 C（微波干燥法）圖 2 煤中全水分測定方法分類4 試齊 I氮氣：99.9%,含氧量0.01%。 （氮氣為實驗室常用惰性氣體，主要作用一一防止樣品氧化。 若干燥時通入含氧量0.01%的氮氣， 會使煤樣在失去

4、水分同時，氧化加劇，導(dǎo)致全水分測定值偏低。）無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。（白色，易吸水，常用干燥劑，密封貯存）變色硅膠：工業(yè)用品。（常用干燥劑）5 儀器設(shè)備空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風(fēng)裝置，能控溫在（3040）C 和（105110）C 范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，如每小時可換氣 5 次以上。通氮干燥箱：帶自動控溫裝置，能控溫在（105110）C 范圍內(nèi)，可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮氣進(jìn)、出口，每小時可換氣 15 次以上。玻璃稱量瓶：直徑 70mm,高（3540）mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。分析天平：感量 0.001g。工業(yè)天平：感量 0.01g。（分析天平及工業(yè)天平

5、的使用，注意事項）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。（用于存放稱量瓶，防止稱量瓶降溫過程中吸收空氣中水分，而導(dǎo)致全水分測定值偏低。）流量計：量程（1001000）mL/min。（定期檢定）干燥塔：容量 250ml,內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 （用于干燥流動氣體。）6 樣品6.1 煤樣粒度小于 13mm 的全水分煤樣不少于 3kg;粒度小于 6mm 煤樣不少于1.25kg。（GB/T211-1996:粒度小于 13mm 的全水分煤樣不少于 2kg;粒度小于6mm 煤樣不少于 500g。）6.2 煤樣的制備粒度13mm 的全水分煤樣按照 GB/T474 或 GB/T19494.2 的規(guī)定制備。

6、粒度6mm 的全水分煤樣，用破碎過程中水分無明顯損失（是指破碎后的煤樣全水分測定結(jié)果與破碎前的測定結(jié)果比較，經(jīng) t 檢驗無顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍很小。）的破碎機(jī)將全水分煤樣一次破碎到粒度6mm,用二分器迅速縮分出不少于 1.25kg 煤樣，裝入密封容器中。測定前應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的 0.1%,并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過 1%）,并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時， 應(yīng)將減少質(zhì)量作為煤樣在運送過程中的水分損失量，計算水分損失百分率，并進(jìn)行水分補(bǔ)正。稱取煤樣之前，一應(yīng)將密封容

7、器中的煤樣充分混勻至少 1min7 測定步驟方法 A（兩步法）廣外在水分（方法 A1 和 A2,空氣干燥）（13mmM 樣（方法 A1,通氮干燥）內(nèi)在水分 y（3mm 煤樣（方法 A2,空氣干燥）圖 3 煤中全水分測定兩步法分類外在水分（方法 A1 和 A2,空氣干燥）在預(yù)先干燥和已稱量的淺盤內(nèi)迅速稱取13mm 煤樣（50010）g（稱準(zhǔn)至 0.1g）,平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度或不高于 40c 的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥 1h,質(zhì)量變化不超過 0.5g）,記錄恒定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至 0.1g）。對于使用空氣干燥箱的情況，稱量前需使煤樣在實驗室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。計算外在水分：Mf

8、=m1100mMf煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；m1煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）;m稱取的13mm 煤樣質(zhì)量，單位為克（g）。內(nèi)在水分（方法 A1,通氮干燥）立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度3mm,在預(yù)先干燥的已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱?。?0 與）g 煤樣（稱準(zhǔn)至 0.001g）,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到（105110）C 的通氮干燥箱中，氮氣每小時換氣 15 次以上。煙煤干燥 1.5h,褐煤和無煙煤干燥 2h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約 5min,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約 20min）,稱量（稱準(zhǔn)至 0.00

9、1g）。進(jìn)行檢查性干燥，每次 30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g 或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。內(nèi)在水分在 2%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。計算內(nèi)在水分：m3Mh3100m2Minh煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，；m3煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）；m2稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）。內(nèi)在水分（方法 A2,空氣干燥）除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其它操作步驟同 7.1.2。結(jié)果計算Mt=Mf100MfMinh100Mt一煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，。Mf一煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，。Minh一煤樣的內(nèi)在水分，用

10、質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，。如試驗證明，按 GB/T212 測定的一般分析試驗煤樣水分（Mad）與按本標(biāo)準(zhǔn)測定的內(nèi)在水分（Minh）相同，則可用前者代替后者；而對某些特殊煤種，按本標(biāo)準(zhǔn)測定全水分會低于按 GB/T212 測定的一般分析試驗煤樣水分，此時應(yīng)用兩步法測定全水分并用一般分析試驗煤樣水分代替內(nèi)在水分。方法 B（一步法），方法 B1（通氮干燥）6mm 煤樣粒度13mm樣方法 B2（空氣干燥）Jj 粒度6mm 煤樣圖 4 煤中全水分測定一步法分類方法 B1（通氮干燥）在預(yù)先干燥的已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取粒度6mm 的煤樣（1012）g（稱準(zhǔn)至 0.001g）,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通

11、入干燥氮氣并已加熱到（105110）C 的通氮干燥箱中。煙煤干燥 2h,褐煤和無煙煤干燥 3h。從干燥箱中取出稱量瓶， 立即蓋上蓋， 在空氣中放置約 5min,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約 20min）,稱量（稱準(zhǔn)至 0.001g）。進(jìn)行檢查性干燥，每次 30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g 或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。方法 B2（空氣干燥）粒度13mm 煤樣的全水分測定在預(yù)先干燥的已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度13mm 的煤樣（50010）g（稱準(zhǔn)至 0.1g）,平攤在淺盤中。放入預(yù)先加熱到（105110）C 的空氣干燥箱中

12、，在鼓風(fēng)條件下。煙煤干燥 2h,無煙煤干燥 3h。取出淺盤，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至 0.1g）。進(jìn)行檢查性干燥，每次 30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.5g 或質(zhì)量增加時為止。 在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。粒度6mm 煤樣的全水分測定除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其它操作步驟同 B1（一步法，通氮干燥）。結(jié)果計算計算煤中全水分：m1Mt=-100mMt一煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，；m 一稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）;mi一煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）水分損失補(bǔ)正如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按下式求出補(bǔ)正后的全水分值。100-MiMt=MiMt100Mt，一煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，；M1-煤樣