水中鐵含量的測(cè)定方法4種

1、1. 水中鐵含量的測(cè)定方法：實(shí)驗(yàn)原理常以總鐵量(mg/L)來(lái)表示水中鐵的含量。測(cè)定時(shí)可以用硫氰酸鉀比色法。Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3 (紅色)實(shí)驗(yàn)操作1 .準(zhǔn)備有關(guān)試劑(1)配制硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液稱取0.8634 g分析純的NH4Fe(SO4)2 12H2O溶于盛在錐形瓶中的 50 mL蒸餾水中，加入 20 mL 98 %的濃硫酸，振 蕩混勻后加熱，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振蕩混勻，直至溶液呈微紅色為止。將溶液注入I 000 mL的容量瓶，加入蒸餾水稀釋至I 000 mL。此溶液含鐵量為0.1 mg/mL。(2)配制硫氰酸鉀溶液稱取50 g分析純的

2、硫氰酸鉀晶體，溶于50 mL蒸餾水中，過(guò)濾后備用。(3)配制硝酸溶液 取密度為1.42 g/cm3的化學(xué)純的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸餾水中，邊加邊攪拌，然后用容量瓶稀釋至500 mL。 2.配制標(biāo)準(zhǔn)比色液 取六支同規(guī)格的 50 mL比色管，分別加入 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、 2.0 mL、4.0 mL硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液，加蒸餾水稀釋至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀釋至 50 mL ,最后加入I mL硫氰酸鉀溶液混勻，放在比色架上作比色用。3.測(cè)定水樣的含鐵總量取水樣40 mL裝入潔凈的錐形瓶中，加入5 mL硝酸

3、溶液并加熱煮沸數(shù)分鐘。冷卻后傾入與標(biāo)準(zhǔn)比色液所用相同規(guī)格的比色管中，用蒸餾水稀釋至50 mL處,最后加入1mL硫氰酸鉀溶液，混勻后與上列比色管比色，得出結(jié)果后用下式進(jìn)行計(jì)算并得 到結(jié)論。 式中 相當(dāng)?shù)牧蛩徼F銨標(biāo)準(zhǔn)液量 "指的是配制標(biāo)準(zhǔn)比色液時(shí)所用的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液 的體積。2, 鐵離子測(cè)定儀http:/www.ai-技術(shù)指標(biāo)測(cè)量范圍0.00to5.00mg/LFe0to400g/LFe解析度0.01mg/L 1 卩 g/L0.01mg/L精度讀數(shù)的i2%h 0.04mg/L讀數(shù)的±8%h 10卩g/L波長(zhǎng)/光源470nm硅光源555nm硅光源標(biāo)準(zhǔn)配置主機(jī)、HI93721-01

4、試劑、HI731313玻璃比色皿兩個(gè)、9V電池主機(jī)、HI93746-01試劑、HI731313玻璃比色皿兩個(gè)、9V電池測(cè)量方法采用EPA推薦的方法中用于天然水和處理水的315B法，鐵和試劑反應(yīng)使樣劑呈淡藍(lán)色采用 EPA推薦的方法中用于天然水和處理水的315B法，鐵和試劑反應(yīng)使樣劑呈淡藍(lán)色3. 水中鐵離子含量測(cè)定方法-二氮雜菲分光光度法 鐵在深層地下水中呈低價(jià)態(tài)，當(dāng)接觸空氣并在pH大于5時(shí)，便被氧化成高鐵并形成氧化鐵水 合物(Fe2O3?3H2O)的黃棕色沉淀，暴露于空氣的水中，鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形 式存在。當(dāng) pH 值小于 5 時(shí),高鐵化合物可被溶解。 因而鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、

5、懸浮顆 粒等形式存在于水體中 ， 水樣中高鐵和低鐵有時(shí)同時(shí)并存。二氮雜菲分光光度法可以分別測(cè)定低鐵和高鐵，適用于較清潔的水樣 ;原子吸收分光光度法快速且受干擾物質(zhì)影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。11.1 二氮雜菲分光光度法11.1.1 應(yīng)用范圍 本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。 鈷、銅超過(guò) 5mg/L， 鎳超過(guò) 2mg/L， 鋅超過(guò)鐵的 10倍對(duì)此法均有干擾 ，餓、鎘、汞、鉬、 銀可與二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。本法最低檢則量為 2.5卩g若取50ml水樣測(cè)定,則最低檢測(cè)濃度為 0.05mg/L。11.1.2 原理在pH39的

6、條件下，低鐵離子能與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)510nm處有最大光吸收。二氮雜菲過(guò)量時(shí) ，控制溶液pH為2.93.5,可使顯色加快。水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物，同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵，還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸 ，也不加鹽酸羥胺則測(cè)定結(jié)果為低鐵的含量。11，1.3 儀器 100ml 三角瓶。 50ml 具塞比色管。 分光光度計(jì)。11.1.4 試劑 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 :稱取 0.7022g 硫酸亞鐵銨 Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O， 溶于 70m

7、l 20+50 硫酸溶液中摘加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變，用純水定容至1000ml。此貯 備溶液 1.00ml 含 0.100mg 鐵。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (使用時(shí)現(xiàn)配 ):吸取 10.00ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 ()， 移入容量瓶中 ，用 純水定容至100ml。此鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.00ml含10.0卩鐵。 0.1 %二氮雜菲溶液 淋取0.1g氮雜菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴濃鹽酸的純水 中,并稀釋至100ml。此溶液1ml可測(cè)定100 以下的低鐵。注:二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞啉，有水合物 (C12H8N2?H2O)

8、 及鹽酸鹽 (C12H8N2?HCl)兩種 ，都可用。 10%鹽酸羥胺溶液 :稱取 10g 鹽酸羥胺 (NH2OH?HCl)， 溶于純水中 ，并稀釋至 100ml。乙酸 銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸銨(NH4C2H3O2),溶于150ml純水中，再加 入 700ml 冰乙酸混勻 ，用純水稀釋至 1000ml。 1+1 鹽酸。11.1.5 步驟量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過(guò) 50卩陰寸，可取適量水樣加純水稀釋至 50.0ml) 于 100ml 三角瓶中。注: 總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵 ， 取樣

9、時(shí)應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品 ，并立即 量取。取樣方法不同 ，可能會(huì)引起很大的操作誤差。 另取 100ml 三角瓶 8個(gè)，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()0、0.25、0.50、1.00、2.00、 3.00、4.00、5.00ml,各加純水至 50ml。 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加 4ml 1+1 鹽酸 ()和 1ml 鹽酸羥胺溶液(11.144),小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽 要在pH2左右才能溶解，如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶 的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩 15ml) , 冷卻至室溫后移入 50ml 比色管中。 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)

10、系列比色管中各加 2ml 二氮雜菲溶液 (), 混勻后再加 10.0ml 乙 酸銨緩沖溶液(11.145),各加純水至50ml刻度，混勻,放置1015min。注: 乙酸銨試劑可能含有微量鐵,故緩沖溶液的加入時(shí)要準(zhǔn)確一致。 若水樣較清潔 ,含難溶亞鐵鹽少時(shí) ,可將所加試劑 : 1+1 鹽酸 (11.1. 4.6)、二氮雜菲溶液()及乙酸銨緩沖溶液 ()用量減半。 但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。 于 510nm 波長(zhǎng)下 ,用 2cm 比色皿 ,以純水為參比 ,測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。 繪制校準(zhǔn)曲線 , 從曲線上

11、查出樣品管中鐵的含量。11.1.6 計(jì)算C= M/V(32)式中：C水樣中總鐵(Fe)的濃度，mg/L;M從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鐵的含量，卩g;V 水樣體積 ,ml 。11.1.7 精密度與準(zhǔn)確度有39個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含鐵150卩g/L的合成水樣，其他成分的濃度金屬離子(卩g/L為:汞,5.1;鋅,39;銅,26.5 鎘,29 錳,130。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為 18.5, 相對(duì)誤差為 13.3.4. 利用Fe3+氧化性設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：(1) 取一定量的待測(cè)溶液 ，加入過(guò)量的銅粉Cu+.+.2Fe3+.=.Cu2+.+.2Fe2+充分反應(yīng)后 ，過(guò)濾 .-稱量反應(yīng)前后銅的質(zhì)量變化，計(jì)算溶液中Fe3+的含量.(2) 取一定量的待測(cè)溶液 ，加入過(guò)量的銅粉通入過(guò)量氯氣 ，再加入過(guò)量的銅粉 .充分反應(yīng)后 ，過(guò)濾 .-稱量反應(yīng)前后銅的質(zhì)量變化，計(jì)算通入氯