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文檔簡介
1、 TAS-990操作規(guī)程一:開機依次打開打印機,顯示器,計算機電源開關(guān),等計算機完全啟動后,打開原子吸收主機電源。二:儀器聯(lián)機初始化.1:在計算機桌面上雙擊 AAwin圖標(biāo),出現(xiàn)窗口,選擇聯(lián)機方式,點擊確定,出現(xiàn)儀器初始化界面。等待35分鐘(聯(lián)機初始化過程),等初始化各項出現(xiàn)確定后,將彈出選擇元素?zé)艉皖A(yù)熱燈窗口。2:依照用戶需要選擇工作燈和預(yù)熱燈(雙擊元素?zé)粑恢?可更改所在燈位置上的元素符號)。點擊下一步,出現(xiàn)設(shè)置元素測量參數(shù)窗口。3:可以根據(jù)需要更改光譜帶寬,燃氣流量,燃燒器高度等參數(shù),(一般工作燈電流,預(yù)熱燈電流和負高壓以及燃燒器位置不用更改。)設(shè)置完成后點擊下一步。出現(xiàn)設(shè)置波長窗口。4:
2、不要更改默認的波長值,直接點擊尋峰。將彈出尋峰窗口,(根據(jù)所選元素?zé)粼夭煌?,整個過程需要時間不同,一般在13分鐘)等尋峰過程完成后,點擊關(guān)閉。點擊下一步,點擊完成,三:設(shè)置樣品點擊 樣品,彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?:選擇校正方法(一般為標(biāo)準(zhǔn)曲線法),曲線方程(一般為一次方程),和濃度單位,輸入樣品名稱和起始編號,點擊下一步。2:輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度和個數(shù)(可依照提示增加和減少標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量),點擊下一步。3:可以選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正(一般為不要)然后點擊下一步。4:輸入待測樣品數(shù)量,名稱,起始編號,以及相應(yīng)的稀釋倍數(shù)等信息,點擊完成。四:設(shè)置參數(shù) 點擊 參數(shù),彈出測量參數(shù)窗口。
3、1:常規(guī):輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品,空白樣品,未知樣品等的測量次數(shù)(測幾次計算出平均值)選擇測量方式(手動或自動,一般為自動),輸入間隔時間和采樣延時(一般均為1秒)石墨爐沒有測量方式和間隔時間以及采樣延時的設(shè)置。 2:顯示:設(shè)置吸光值最小值和最大值一般為(00.7)以及刷新時間(一般300秒) 3:信號處理:設(shè)置計算方式(一般火焰吸收為連續(xù)或峰高,石墨爐多用峰面積),以及積分時間和濾波系數(shù)。(火焰積分時間一般為1秒,濾波系數(shù)為0.5秒,石墨爐多用3秒和0.1秒) 4:質(zhì)量控制:(適用于帶自動進樣的設(shè)備)點擊確定,退出參數(shù)設(shè)置窗口五:火焰吸收的光路調(diào)整1:火焰吸收測量方法下:點擊儀器下的燃燒器參數(shù),彈出燃
4、燒器參數(shù)設(shè)置窗口,輸入燃氣流量和高度,點擊執(zhí)行,看燃燒頭是否在光路的正下方,如果有偏離,更改位置中相應(yīng)的數(shù)字,點擊執(zhí)行,可以反復(fù)調(diào)節(jié),直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通過用手調(diào)節(jié)燃燒頭角度來完成)點擊確定退出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口。六:測量 A:火焰吸收的測量過程1:依次打開空氣壓縮機的風(fēng)機開關(guān),工作開關(guān),調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥,使得空氣壓力穩(wěn)定在0.20.25MPa后,打開乙炔鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)出口壓力在0.050.06MPa(點火前后出口壓力可能有變化,這里的出口壓力在0.050.06MPa指點火后的壓力)檢查水封,點擊 點火(第一次點火時有點火提示窗口彈出,,點擊確定將開始點火),
5、等火焰穩(wěn)定后首先吸噴純凈水。以防止燃燒頭結(jié)鹽。 2:點擊測量下的測量,開始(或 ),吸噴空白溶液校零,依次吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知樣品,擊開始,進行測量。測量完成后,點擊終止,完成測量,退出測量窗口。擋住火焰探頭熄火(如果不再需要繼續(xù)測量其他元素,請關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥,讓火焰自動熄滅),點擊確定,退出熄火提示窗口,吸噴純水1分鐘,清洗燃燒頭,防止燃燒頭結(jié)鹽。 3:點擊視圖下的校正曲線,查看曲線的相關(guān)系數(shù),決定測量數(shù)據(jù)的可靠性,進行 保存或 打印處理。 B:石墨爐測量過程1:打開冷卻水,打開氬氣鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)出口壓力在0.5Mpa。2:光路調(diào)整:點擊儀器下石墨管(或 ),裝入石墨管,點擊確定。點擊儀器下
6、的原子化器位置,點擊兩邊的箭頭改變數(shù)字,點擊執(zhí)行,通過反復(fù)調(diào)節(jié)原子化器位置中的數(shù)字使吸光值降到最低。點擊確定退出原子化器位置窗口。用手調(diào)節(jié)石墨爐爐體高低和角度,使得吸光值最低。點擊 能量,點擊自動能量平衡,等能量平衡完畢后,點擊關(guān)閉,退出能量調(diào)節(jié)窗口。3:點擊儀器下的石墨爐加熱程序(或點擊 ),彈出石墨爐加熱程序設(shè)置窗口。輸入相應(yīng)的溫度和升溫時間以及保持時間,一般為4步,分為干燥階段,灰化階段,原子化階段和凈化階段。干燥階段一般為100度,灰化階段,原子化階段溫度設(shè)置隨待測元素不同而不同,凈化階段要求溫度高于原子化階段溫度50100度,升溫1秒保持1秒。(注意原子化階段要關(guān)閉內(nèi)氣流量,太高的溫
7、度將極大的降低石墨管壽命)遵循原則:1.1灰化階段溫度在允許范圍內(nèi)越高越好,原子化階段溫度在允許范圍內(nèi)越低高越好。1.2冷卻時間以冷卻完畢后石墨爐體降溫到室溫為最好。4:點擊測量下的測量,開始(或 ),使用微量進樣器進樣。點擊校零,開始,進行測量。完成測量后,點擊終止,退出測量窗口。5:點擊視圖下的校正曲線,查看曲線的相關(guān)系數(shù),決定測量數(shù)據(jù)的可靠性,進行 保存或 打印處理。七:關(guān)機過程 依次關(guān)閉AAwin軟件,原子吸收主機電源,乙炔鋼瓶主閥,(石墨爐注意關(guān)閉氬氣鋼瓶主閥,冷卻水),空壓機工作開關(guān),按放水閥,排空壓縮機中的冷凝水,關(guān)閉風(fēng)機開關(guān),退出計算機Window操作程序,關(guān)閉打印機,顯示器和
8、計算機電源。蓋上儀器罩,檢查乙炔,氬氣,冷卻水,是否已經(jīng)關(guān)閉,清理實驗室。八:注意事項 1:如果開機順序不對,可能出現(xiàn)COM口被占用,無法聯(lián)機的現(xiàn)象,這時需要關(guān)閉原子吸收主機電源開關(guān),重新啟動計算機,等待Windows完全啟動后再開啟原子吸收主機電源開關(guān),將聯(lián)機正常。 2:開機初始化時,如果在工作燈位置沒有元素?zé)?,或原子化器擋光,可能造成初始化過程中的波長電極初始化失敗。 工作中:如果工作燈位置上元素?zé)粼O(shè)置的元素和實際元素?zé)粼夭煌?,或原子化器擋光,將造成尋峰失敗,出現(xiàn)燈能量不足,負高壓超上限的提示。 3:點火前后,乙炔鋼瓶壓力可能有變化,注意調(diào)節(jié)出口壓力。當(dāng)燃氣流量小于1200時可能點火失敗
9、或吸噴溶液后自動熄火,這時需要調(diào)高燃氣流量到1500,再點火。4:在使用氘燈扣背景時,有可能出現(xiàn)不點火的現(xiàn)象,這時用東西擋住火焰探頭,等噴火后去除擋光物,即可正常工作。5:點擊 元素?zé)艨梢詮棾鲈O(shè)置元素測量參數(shù),在這窗口下,雙擊元素?zé)粑恢脤⒋蜷_元素周期表,可以根據(jù)需要改變燈的元素符號,也用于測量工作中更改工作燈的設(shè)置,點擊后 元素?zé)艉螅凑仗崾?,重?fù)“二:2”步驟執(zhí)行。6: 換燈的使用:如果要測量的元素,在目前燈座上沒有相應(yīng)的元素?zé)簦枰獜臒糇现匦虏迦胄碌脑責(zé)魰r,點擊 換燈,將彈出更換元素?zé)舸翱?,將新的元素?zé)舨迦胂鄳?yīng)的燈位置上,點擊確定,然后點擊 元素?zé)舭凑仗崾?,重?fù)“八:5 ,二:2”步驟執(zhí)行。(目的在于不帶電插拔元素?zé)粢悦庠斐蓛x器電路的損壞。)7:如果尋峰完畢后出現(xiàn)的不是儀器默認的特征峰值,需要點擊儀器下的波長定位(或直接使用鍵盤上的F3鍵),輸入需要的波長值,點擊確定退出波長定位窗口,再點擊 能量,點擊自動能量平衡,等能量平衡完畢后,點擊關(guān)閉,退出能量調(diào)節(jié)窗口。再進行測量。8:點火和石墨爐狀態(tài)下進樣前必須調(diào)整光路
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