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1、 TAS-990操作規(guī)程一:開(kāi)機(jī)依次打開(kāi)打印機(jī),顯示器,計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān),等計(jì)算機(jī)完全啟動(dòng)后,打開(kāi)原子吸收主機(jī)電源。二:儀器聯(lián)機(jī)初始化.1:在計(jì)算機(jī)桌面上雙擊 AAwin圖標(biāo),出現(xiàn)窗口,選擇聯(lián)機(jī)方式,點(diǎn)擊確定,出現(xiàn)儀器初始化界面。等待35分鐘(聯(lián)機(jī)初始化過(guò)程),等初始化各項(xiàng)出現(xiàn)確定后,將彈出選擇元素?zé)艉皖A(yù)熱燈窗口。2:依照用戶(hù)需要選擇工作燈和預(yù)熱燈(雙擊元素?zé)粑恢?可更改所在燈位置上的元素符號(hào))。點(diǎn)擊下一步,出現(xiàn)設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)窗口。3:可以根據(jù)需要更改光譜帶寬,燃?xì)饬髁?,燃燒器高度等參?shù),(一般工作燈電流,預(yù)熱燈電流和負(fù)高壓以及燃燒器位置不用更改。)設(shè)置完成后點(diǎn)擊下一步。出現(xiàn)設(shè)置波長(zhǎng)窗口。4:

2、不要更改默認(rèn)的波長(zhǎng)值,直接點(diǎn)擊尋峰。將彈出尋峰窗口,(根據(jù)所選元素?zé)粼夭煌麄€(gè)過(guò)程需要時(shí)間不同,一般在13分鐘)等尋峰過(guò)程完成后,點(diǎn)擊關(guān)閉。點(diǎn)擊下一步,點(diǎn)擊完成,三:設(shè)置樣品點(diǎn)擊 樣品,彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?:選擇校正方法(一般為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法),曲線(xiàn)方程(一般為一次方程),和濃度單位,輸入樣品名稱(chēng)和起始編號(hào),點(diǎn)擊下一步。2:輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度和個(gè)數(shù)(可依照提示增加和減少標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量),點(diǎn)擊下一步。3:可以選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正(一般為不要)然后點(diǎn)擊下一步。4:輸入待測(cè)樣品數(shù)量,名稱(chēng),起始編號(hào),以及相應(yīng)的稀釋倍數(shù)等信息,點(diǎn)擊完成。四:設(shè)置參數(shù) 點(diǎn)擊 參數(shù),彈出測(cè)量參數(shù)窗口。

3、1:常規(guī):輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品,空白樣品,未知樣品等的測(cè)量次數(shù)(測(cè)幾次計(jì)算出平均值)選擇測(cè)量方式(手動(dòng)或自動(dòng),一般為自動(dòng)),輸入間隔時(shí)間和采樣延時(shí)(一般均為1秒)石墨爐沒(méi)有測(cè)量方式和間隔時(shí)間以及采樣延時(shí)的設(shè)置。 2:顯示:設(shè)置吸光值最小值和最大值一般為(00.7)以及刷新時(shí)間(一般300秒) 3:信號(hào)處理:設(shè)置計(jì)算方式(一般火焰吸收為連續(xù)或峰高,石墨爐多用峰面積),以及積分時(shí)間和濾波系數(shù)。(火焰積分時(shí)間一般為1秒,濾波系數(shù)為0.5秒,石墨爐多用3秒和0.1秒) 4:質(zhì)量控制:(適用于帶自動(dòng)進(jìn)樣的設(shè)備)點(diǎn)擊確定,退出參數(shù)設(shè)置窗口五:火焰吸收的光路調(diào)整1:火焰吸收測(cè)量方法下:點(diǎn)擊儀器下的燃燒器參數(shù),彈出燃

4、燒器參數(shù)設(shè)置窗口,輸入燃?xì)饬髁亢透叨?,點(diǎn)擊執(zhí)行,看燃燒頭是否在光路的正下方,如果有偏離,更改位置中相應(yīng)的數(shù)字,點(diǎn)擊執(zhí)行,可以反復(fù)調(diào)節(jié),直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通過(guò)用手調(diào)節(jié)燃燒頭角度來(lái)完成)點(diǎn)擊確定退出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口。六:測(cè)量 A:火焰吸收的測(cè)量過(guò)程1:依次打開(kāi)空氣壓縮機(jī)的風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān),工作開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥,使得空氣壓力穩(wěn)定在0.20.25MPa后,打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)出口壓力在0.050.06MPa(點(diǎn)火前后出口壓力可能有變化,這里的出口壓力在0.050.06MPa指點(diǎn)火后的壓力)檢查水封,點(diǎn)擊 點(diǎn)火(第一次點(diǎn)火時(shí)有點(diǎn)火提示窗口彈出,,點(diǎn)擊確定將開(kāi)始點(diǎn)火),

5、等火焰穩(wěn)定后首先吸噴純凈水。以防止燃燒頭結(jié)鹽。 2:點(diǎn)擊測(cè)量下的測(cè)量,開(kāi)始(或 ),吸噴空白溶液校零,依次吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知樣品,擊開(kāi)始,進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量完成后,點(diǎn)擊終止,完成測(cè)量,退出測(cè)量窗口。擋住火焰探頭熄火(如果不再需要繼續(xù)測(cè)量其他元素,請(qǐng)關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥,讓火焰自動(dòng)熄滅),點(diǎn)擊確定,退出熄火提示窗口,吸噴純水1分鐘,清洗燃燒頭,防止燃燒頭結(jié)鹽。 3:點(diǎn)擊視圖下的校正曲線(xiàn),查看曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù),決定測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性,進(jìn)行 保存或 打印處理。 B:石墨爐測(cè)量過(guò)程1:打開(kāi)冷卻水,打開(kāi)氬氣鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)出口壓力在0.5Mpa。2:光路調(diào)整:點(diǎn)擊儀器下石墨管(或 ),裝入石墨管,點(diǎn)擊確定。點(diǎn)擊儀器下

6、的原子化器位置,點(diǎn)擊兩邊的箭頭改變數(shù)字,點(diǎn)擊執(zhí)行,通過(guò)反復(fù)調(diào)節(jié)原子化器位置中的數(shù)字使吸光值降到最低。點(diǎn)擊確定退出原子化器位置窗口。用手調(diào)節(jié)石墨爐爐體高低和角度,使得吸光值最低。點(diǎn)擊 能量,點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡,等能量平衡完畢后,點(diǎn)擊關(guān)閉,退出能量調(diào)節(jié)窗口。3:點(diǎn)擊儀器下的石墨爐加熱程序(或點(diǎn)擊 ),彈出石墨爐加熱程序設(shè)置窗口。輸入相應(yīng)的溫度和升溫時(shí)間以及保持時(shí)間,一般為4步,分為干燥階段,灰化階段,原子化階段和凈化階段。干燥階段一般為100度,灰化階段,原子化階段溫度設(shè)置隨待測(cè)元素不同而不同,凈化階段要求溫度高于原子化階段溫度50100度,升溫1秒保持1秒。(注意原子化階段要關(guān)閉內(nèi)氣流量,太高的溫

7、度將極大的降低石墨管壽命)遵循原則:1.1灰化階段溫度在允許范圍內(nèi)越高越好,原子化階段溫度在允許范圍內(nèi)越低高越好。1.2冷卻時(shí)間以冷卻完畢后石墨爐體降溫到室溫為最好。4:點(diǎn)擊測(cè)量下的測(cè)量,開(kāi)始(或 ),使用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣。點(diǎn)擊校零,開(kāi)始,進(jìn)行測(cè)量。完成測(cè)量后,點(diǎn)擊終止,退出測(cè)量窗口。5:點(diǎn)擊視圖下的校正曲線(xiàn),查看曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù),決定測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性,進(jìn)行 保存或 打印處理。七:關(guān)機(jī)過(guò)程 依次關(guān)閉AAwin軟件,原子吸收主機(jī)電源,乙炔鋼瓶主閥,(石墨爐注意關(guān)閉氬氣鋼瓶主閥,冷卻水),空壓機(jī)工作開(kāi)關(guān),按放水閥,排空壓縮機(jī)中的冷凝水,關(guān)閉風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān),退出計(jì)算機(jī)Window操作程序,關(guān)閉打印機(jī),顯示器和

8、計(jì)算機(jī)電源。蓋上儀器罩,檢查乙炔,氬氣,冷卻水,是否已經(jīng)關(guān)閉,清理實(shí)驗(yàn)室。八:注意事項(xiàng) 1:如果開(kāi)機(jī)順序不對(duì),可能出現(xiàn)COM口被占用,無(wú)法聯(lián)機(jī)的現(xiàn)象,這時(shí)需要關(guān)閉原子吸收主機(jī)電源開(kāi)關(guān),重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī),等待Windows完全啟動(dòng)后再開(kāi)啟原子吸收主機(jī)電源開(kāi)關(guān),將聯(lián)機(jī)正常。 2:開(kāi)機(jī)初始化時(shí),如果在工作燈位置沒(méi)有元素?zé)?,或原子化器擋光,可能造成初始化過(guò)程中的波長(zhǎng)電極初始化失敗。 工作中:如果工作燈位置上元素?zé)粼O(shè)置的元素和實(shí)際元素?zé)粼夭煌?,或原子化器擋光,將造成尋峰失敗,出現(xiàn)燈能量不足,負(fù)高壓超上限的提示。 3:點(diǎn)火前后,乙炔鋼瓶壓力可能有變化,注意調(diào)節(jié)出口壓力。當(dāng)燃?xì)饬髁啃∮?200時(shí)可能點(diǎn)火失敗

9、或吸噴溶液后自動(dòng)熄火,這時(shí)需要調(diào)高燃?xì)饬髁康?500,再點(diǎn)火。4:在使用氘燈扣背景時(shí),有可能出現(xiàn)不點(diǎn)火的現(xiàn)象,這時(shí)用東西擋住火焰探頭,等噴火后去除擋光物,即可正常工作。5:點(diǎn)擊 元素?zé)艨梢詮棾鲈O(shè)置元素測(cè)量參數(shù),在這窗口下,雙擊元素?zé)粑恢脤⒋蜷_(kāi)元素周期表,可以根據(jù)需要改變燈的元素符號(hào),也用于測(cè)量工作中更改工作燈的設(shè)置,點(diǎn)擊后 元素?zé)艉?,按照提示,重?fù)“二:2”步驟執(zhí)行。6: 換燈的使用:如果要測(cè)量的元素,在目前燈座上沒(méi)有相應(yīng)的元素?zé)?,需要從燈座上重新插入新的元素?zé)魰r(shí),點(diǎn)擊 換燈,將彈出更換元素?zé)舸翱?,將新的元素?zé)舨迦胂鄳?yīng)的燈位置上,點(diǎn)擊確定,然后點(diǎn)擊 元素?zé)舭凑仗崾?,重?fù)“八:5 ,二:2”步驟執(zhí)行。(目的在于不帶電插拔元素?zé)粢悦庠斐蓛x器電路的損壞。)7:如果尋峰完畢后出現(xiàn)的不是儀器默認(rèn)的特征峰值,需要點(diǎn)擊儀器下的波長(zhǎng)定位(或直接使用鍵盤(pán)上的F3鍵),輸入需要的波長(zhǎng)值,點(diǎn)擊確定退出波長(zhǎng)定位窗口,再點(diǎn)擊 能量,點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡,等能量平衡完畢后,點(diǎn)擊關(guān)閉,退出能量調(diào)節(jié)窗口。再進(jìn)行測(cè)量。8:點(diǎn)火和石墨爐狀態(tài)下進(jìn)樣前必須調(diào)整光路

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