補鈣劑中鈣的測定

1、綜合實驗分析化學(xué)部分補鈣制劑中Ca含量的測定（共12課時）鈣片的主要成分為碳酸鈣、甘露醇、乳糖、淀粉、維生素d、甜橙香精、檸檬酸、阿斯馬甜（含苯丙氨酸）、莧菜紅。鈣主要以碳酸鈣形式存在，可與HCl發(fā)生反應(yīng)而溶解。鈣的測定方法有酸堿滴定法（返滴定）、絡(luò)合滴定法（直接滴定）和氧化還原滴定法（間接滴定）以及原子吸收光譜法、電化學(xué)分析法等。本實驗欲采用三種滴定分析方法進行測定，并對各種方法的有略加以比較。方法 酸堿滴定法測定補鈣制劑中Ca的含量 返滴定法一、實驗?zāi)康?.     學(xué)習(xí)用酸堿滴定方法測定CaCO3的原理及指示劑選擇。2.  &#

2、160;  鞏固滴定分析基本操作。二、實驗原理補鈣制劑中鈣主要以碳酸鈣形式存在，可與HCl發(fā)生反應(yīng)而溶解 過量的酸可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH回滴，據(jù)實際與CaCO3反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積求得鈣片中Ca含量，以Ca質(zhì)量分數(shù)表示。三、試劑濃HCl（AR），NaOH（AR），0.1%甲基橙。四、實驗方法（1）0.1mol·L-1NaOH配制：稱2gNaOH固體于小燒杯中，加H2O溶解后移至試劑瓶中用蒸餾水稀釋至500mL，加橡皮塞，搖勻。（2）0.1 mol·L-1HCl配制：用量筒量取濃鹽酸4.5mL于500mL試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至500mL，加蓋，搖勻。（3）酸堿標(biāo)定：A.HC

3、l標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)Na2CO3 0.150.2g 3份于錐形瓶中，分別加入2030mL煮沸去CO2并冷卻的去離子水，搖勻，溫?zé)崾谷芙?，后加?2滴甲基橙指示劑，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色為終點，計算HCl溶液的精確濃度。B.NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于250mL的錐形瓶中，加2d甲基橙指示劑，此時溶液呈黃色，用HCl滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至在加下半滴HCl后溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點，計算NaOH溶液的精確濃度。平行滴定三次。（4）Ca含量測定：準(zhǔn)確稱取0.200.25g鈣片三份，于3個錐形瓶內(nèi)，用酸式滴定管逐滴加入已標(biāo)定好的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL左

4、右（需精確讀數(shù)），小火加熱溶解，冷卻，加甲基橙指示劑12滴，以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至橙黃。五、實驗結(jié)果表1 酸堿溶液的標(biāo)定HCl溶液的標(biāo)定NaOH溶液的標(biāo)定編號項目123編號 項目123m碳酸鈉(g)VNaOH (mL)252525VHCl(mL)VHCl(mL)CHCl(mol·L-1)CNaOH (mol·L-1)C平均l(mol·L-1)C平均l(mol·L-1)表2 鈣的測定編號項目123m鈣片（g）VHCl(mL)VNaOH(mL)WCa（%）WCa（%）平均值六、注意事項 由于酸較稀，溶解時需加熱一定時間，試樣中有不溶物，如蛋白質(zhì)之類，但不影

5、響測定。七、思考與討論鈣片溶解時應(yīng)注意什么？方法 配合滴定法測定補鈣制劑中Ca的含量 直接滴定法一、實驗?zāi)康?.       進一步鞏固掌握配合滴定分析的方法與原理。2.       學(xué)習(xí)使用配合掩蔽排除干擾離子影響的方法。3.       訓(xùn)練對實物試樣中某組分含量測定的一般步驟。二、實驗原理鈣片的主要成分為碳酸鈣、甘露醇、乳糖、淀粉、維生素d、甜橙香精、檸檬酸、阿斯馬甜（含苯丙氨酸）、莧菜紅。樣品經(jīng)鹽酸溶解后，在

6、pH=10，用鉻黑 T作指示劑，EDTA可直接測量Ca2+的含量：Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+三、試劑1. 6mol·L-1HCl，2.鉻黑T指示劑， 3.NH4Cl-NH3·H2O緩沖溶液（pH=10），4.乙二胺四乙酸二鈉鹽5.CaCO3基準(zhǔn)試劑。四、實驗步驟（1）0.01 mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 稱取1g分析純的乙二胺四乙酸二鈉溶于100mL溫水中，溶解后稀釋至250mL，搖勻，如混濁應(yīng)過濾后使用。貯存于聚乙烯塑料瓶中為佳。（2）Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 準(zhǔn)確稱取碳酸鈣基準(zhǔn)物質(zhì)0.230.27g于燒杯中，蓋上表面皿。從

7、燒杯嘴中滴加1：1HCl，至碳酸鈣恰好全部溶解，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（3）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：用移液管吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于250mL錐形瓶中，滴加1：1氨水調(diào)pH=10.0，加氨緩沖溶液10mL，加3d鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{色，即達終點。根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計算其濃度。平行測定三次。（4）   Ca含量的測定：準(zhǔn)確稱取0.450.55g鈣片（使Ca濃度在0.01 mol·L-1左右）于燒杯中，用水潤濕后，小心滴加6 mol·L-1HCl 45mL，微熱至完全溶

8、解（少量有機物不溶），冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，稀釋至接近刻度線，滴加水至刻度線搖勻。 吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加氨緩沖溶液調(diào)pH=10，再多加10mL，搖勻。加3d鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變純藍色，即達終點，根據(jù)EDTA消耗的體積計算Ca2+的含量，w Ca。平行測定三次。四、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理EDTA的標(biāo)定鈣含量的測定編號項目123編號項目123CCa標(biāo)（mol/L）m鈣片VEDTA（mL）VEDTA（mL）CEDTA（mol/L）WCa（%）CEDTA平均（mol/L）WCa（%）平均五、思考與討論1.   &

9、#160;EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液和Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法有何不同？2. 試解釋本實驗中用鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍色。3. 配合滴定中為什么要加入緩沖溶液？方法 高錳酸鉀法測定補鈣制劑中Ca的含量 間接滴定法一、實驗?zāi)康?.       學(xué)習(xí)間接氧化還原測定Ca的含量。2.       鞏固沉淀分離、過濾洗滌與滴定分析基本操作。二、實驗原理利用鈣片中的Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過濾洗滌分離后溶解，用高錳酸鉀法測定C2O42-含量

10、，換算出Ca的含量，反應(yīng)如下：5Ca2+ 2MnO4-某些金屬離子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+ 等）與C2O42-能形成沉淀對測定Ca2+有干擾。三、試劑1. KMnO4； 2. 5%(NH4)2C2O4； 3. 10%NH3H2O，濃鹽酸， 4. 1 mol·L-1H2SO4，5. 1：1HCl， 6. 0.2%甲基橙， 7. 0.1 mol·L-1AgNO3 8. 草酸鈉基準(zhǔn)試劑四、實驗方法1. 0.02 mol·L-1KMnO4溶液的配制：稱取KMnO4固體約0.8 g溶于250mL水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h

11、，冷卻后，用微孔玻璃漏斗過濾。濾液貯存于棕色瓶中備用。2. KMnO4溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取約0.10g0.13gNa2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)3份，分別置于250mL的錐形瓶中，加50mL水溶解，加入15mL1 mol·L-1的硫酸溶液，在水浴上加熱到7585.趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始滴定時反應(yīng)速度較慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點。計算KMnO4溶液濃度，平行測定三分。3.補鈣制劑中鈣含量的測定：準(zhǔn)確稱取鈣片0.200.25g兩份（每份含鈣約0.05g），分別放在250mL燒杯中，加1：1HCl 3mL，加H2O 10mL，加

12、熱溶解，會有白色不溶物不影響測定。然后加入23滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴加入10%氨水，不斷攪拌，直至變黃，趁熱逐滴加入50mL 5%草酸胺溶液，將溶液放置在低溫電熱板上（或在水浴上）陳化30min，冷卻后沉淀過濾、洗滌，直至無Cl-離子。然后，將帶有沉淀的濾紙鋪在先前用來進行沉淀的燒杯內(nèi)壁上，用1 mol·L-1 H2SO450mL把沉淀由濾紙洗入燒杯中，再用洗瓶吹洗12次。然后，稀釋溶液至體積約為100mL，加熱至7080，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紅色，再把濾紙推入溶液中，若溶液褪色，則繼續(xù)滴定，直到出現(xiàn)淡紅色30s不褪色即為終點。計算Ca的質(zhì)量分數(shù)。五、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定Ca含量的測定編號項目123編號項目12m草酸鈉（g）m鈣片（g）V高錳酸鉀（mL）V高錳酸鉀（mL）CMnO4(mol/L