TCLP(固體廢物毒性浸出實(shí)驗(yàn))

1、實(shí)驗(yàn)二固體廢物毒性特征瀝濾方法（固體廢物毒性浸由實(shí)驗(yàn)醋酸緩沖溶液法）一、實(shí)驗(yàn)的目的與意義毒性特征瀝濾方法（TCLB 是美國(guó)政府為了執(zhí)行資源保護(hù)和再生法（RCRA 對(duì)危險(xiǎn)廢物和固體廢物的管理，該方法使用浸提劑調(diào)節(jié)固相廢物的酸堿度進(jìn)行翻動(dòng)提取實(shí)驗(yàn)。TCLPT 法研發(fā)的目的是確定液體、固體和城市垃圾中多項(xiàng)毒性指標(biāo)的遷移性。此方法能監(jiān)測(cè)出固體廢物中能遷移有害物質(zhì)的含量，對(duì)危險(xiǎn)廢物和固體廢物的管理具有重要的意義。通過本實(shí)驗(yàn)達(dá)到以下要求。1.了解固體廢物毒性浸出實(shí)驗(yàn)的目的與意義；2,掌握固體廢物毒性浸出實(shí)驗(yàn)的基本方法。二、基本概念1.浸出：可溶性的組分溶解后，從固相進(jìn)入液相的過程。2 .浸出毒性：固體廢物

2、遇水浸瀝，浸出有害物質(zhì)能遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害稱為浸出毒性。3 .初始液相：明顯存在固液兩相的樣品，在浸出步驟之前進(jìn)行過濾所得到的液體。三、實(shí)驗(yàn)原理本方法以醋酸緩沖溶液為提取劑，模擬工業(yè)廢物在進(jìn)入衛(wèi)生填埋場(chǎng)后，其中的有害組分在填埋場(chǎng)滲濾液的影響下，從廢物中浸出的過程。四、實(shí)驗(yàn)試劑和設(shè)備試劑水：使用符合待測(cè)物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中要求的純水。冰醋酸：優(yōu)級(jí)純1mol/L 的鹽酸溶液、1mol/L 的硝酸溶液、1mol/L 的氫氧化鈉溶液振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為 302r/min 的翻轉(zhuǎn)振蕩裝置（KYZ 型全自動(dòng)翻轉(zhuǎn)式振蕩器）過濾設(shè)備：真空過濾器或者正壓過濾器（容積呈 1L）濾膜：玻璃濾膜或者微孔濾膜，孔徑

3、0.6-0.8umPH 計(jì)：在 25c 時(shí)，精度為0.05PH實(shí)驗(yàn)天平：精度為土 0.01g燒杯或者錐形瓶：玻璃，500mL篩：孔徑為 9.5mm五、實(shí)驗(yàn)步驟1.提取劑的配制1.1提取劑 1 的配制將 5.7mL 冰醋酸溶入 500mL 去離子水中，再加入 1mol/L的NaOH64.3mL 定容至 1L,用 1mol/L的HNO31mol/L的NaOH 調(diào)節(jié)溶液 pH 值，使之保持在 4.930.05 范圍。1.2 提取劑 2 的配制將 5.7mL 冰醋酸溶入去離子水中，定容至 1L,保持溶液 pH 值在2.880.05 范圍。2 .含水率的測(cè)定稱取 50-100g 樣品置于具蓋容器中， 在

4、 105c 的條件下烘干， 恒重至兩次稱量值的誤差小于土 1%,計(jì)算樣品的含水率。樣品中含有初始液相時(shí)，應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過濾，再測(cè)定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣品量計(jì)算樣品的干固體百分比。進(jìn)行含水率測(cè)定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗(yàn)。3 .樣品的破碎樣品的顆粒應(yīng)該可以通過 9.5mm 孔徑的篩，對(duì)于較大的顆?？赏ㄟ^破碎、切割或者研磨降低粒徑。4 .確定使用的浸提劑取 5.0g 樣品至 500mL 燒杯或者錐形瓶中，加入 96.5mL 的去離子水， 用磁力攪拌 5min,測(cè)定 PH,如果 PH5.0,用浸提劑 2。5 .浸取步驟5.1 如果樣品中含有初始液相時(shí)，應(yīng)用壓力過濾器和濾膜對(duì)樣品過濾。干固體

5、百分比小于 5%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析。干固體百分比大于或等于 5%時(shí)，將濾渣按如下操作浸出，初始液相與浸出液相合并后進(jìn)行分析。5.2 稱取 75-100g 樣品，置于 2L 提取瓶中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為 20:1(L/Kg)計(jì)算出所需的浸提劑的體積，加入浸提劑，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 302r/min,于 232C 下震蕩 182h。在震蕩過程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，應(yīng)該定時(shí)的在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。5.3 在壓力過濾器上安裝好濾膜， 用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜， 棄掉淋洗液，過濾收集浸取液。5.4用相關(guān)儀器測(cè)定浸取劑中有毒物質(zhì)的含量

6、，如對(duì)于一般的重金屬使用原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。附：KYZ 型全自動(dòng)翻轉(zhuǎn)式振蕩器使用方法1、若環(huán)境溫度過低，設(shè)備可能達(dá)不到實(shí)驗(yàn)溫度；若環(huán)境溫度過高，設(shè)備可能無法正常的運(yùn)行，請(qǐng)使用空調(diào)設(shè)備將環(huán)境溫度維持在 8-15 攝氏度。2、每次做完實(shí)驗(yàn)前必須按照安裝調(diào)試步驟空載試機(jī)，以確保安全。3、打開活動(dòng)門，嚴(yán)格按照安全規(guī)范安裝樣品瓶，檢查有無物件如扳手等遺忘在蓋板內(nèi)，關(guān)好活動(dòng)蓋板。注：本設(shè)備可以浸取 As、Cd、Cu、Zn、Ni 和 Pb 等重金屬以及揮發(fā)和半揮發(fā)的有機(jī)污染物。浸取所用的提取劑根據(jù)樣品酸堿度和緩沖量的不同選用 2 種不同提取劑:當(dāng) pH 值小于 5 時(shí)（pH 值用水土比 2.5:1）,選

7、用提取劑 1（將 5.7mL 冰醋酸溶入 500mL 去離子水中，再加入 1molL1的 NaOH64.3mL 定容至 1L,用 1molL1的 HNO3或 1mol1的 NaOH調(diào)節(jié)溶液 pH 值，使之保持在 4.930.05 范圍）提?。划?dāng) pH 值大于 5時(shí)，選用提取劑 2（將 5.7mL 冰醋酸溶入去離子水中，定容至 1L,保持溶液 pH 值在 2.880.05 范圍）提取.提取劑與樣品的比例為 20：1,以（302）rml1的速度常溫下振蕩（182）h,離心,過濾。4、確保活動(dòng)門已關(guān)好，設(shè)備放置平穩(wěn)再進(jìn)行以下的操作。5、打開電源開關(guān)，系統(tǒng)進(jìn)入歡迎界面。6、按開始按鈕，系統(tǒng)進(jìn)入運(yùn)轉(zhuǎn)參數(shù)設(shè)置界面。此時(shí)可按設(shè)置鍵和選擇鍵對(duì)各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，具體的設(shè)置順序是：轉(zhuǎn)速、溫度、小時(shí)、分鐘到運(yùn)轉(zhuǎn)方式。7、再按開始按鈕，系統(tǒng)進(jìn)入溫度恒定階段，當(dāng)系統(tǒng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度