氣相色譜計量標準

1、計量標準考核（復查）申請書2013 量標宜證字第A121 號計量標準名稱：氣相色譜儀檢定裝置計量標準代碼：46116907申請考核單位 ：宜賓市南溪區(qū)計量測試所組織機構代碼 ：45210272-9單 位 地 址 ：南溪區(qū)南溪鎮(zhèn)福臨大道307號郵 政 編 碼 ：644100聯(lián) 系 人 ：楊遠賓聯(lián) 系 電 話 ：0831-33243322016年07月15日說 明1. 根據(jù)中華人民共和國計量法的有關規(guī)定，凡建立社會公用計量標準或部門、企事業(yè)最高計量標準，需經(jīng)有關質(zhì)量技術監(jiān)督部門主持考核合格后方可使用。2. 計量標準考核（復查）申請書一般使用A4復印紙，采用計算機打印，如果用墨水筆填寫，要求字跡工整

2、清晰。3. 申請新建計量標準考核，申請考核單位應當提供以下資料：1）計量標準考核（復查）申請書原件和電子版各一份；2）計量標準技術報告原件一份；3）計量標準器及主要配套設備有效的檢定或校準證書復印件一套；4）開展檢定或校準項目的原始記錄及相應的模擬檢定或校準證書復印件兩套；5）檢定或校準人員資格證明復印件一套；6）可以證明計量標準具有相應測量能力的其他技術資料；7）如采用計量檢定規(guī)程或國家計量校準規(guī)范以外的技術規(guī)范，應當提供技術規(guī)范和相應的證明文件復印件一套。4.申請計量標準復查考核，申請考核單位應當提供以下技術資料：1）計量標準考核（復查）申請書原件和電子版各一份；2）計量標準考核證書原件一

3、份；3）計量標準技術報告原件一份；4）計量標準考核證書有效期內(nèi)計量標準器及主要配套設備的連續(xù)、有效的檢定或校準證書復印件一套；5）隨機抽取的該計量標準近期開展檢定或校準工作的原始記錄及相應的檢定或校準證書復印件兩套；6）計量標準考核證書有效期內(nèi)連續(xù)的計量標準重復性試驗記錄復印件一套；7）計量標準考核證書有效期內(nèi)連續(xù)的計量標準穩(wěn)定性考核記錄復印件一套；8）檢定或校準人員資格證明復印件一套；9）計量標準更換申報表（如果適用）復印件一份；10）計量標準封存（或撤銷）申報表（如果適用）復印件一份；11）可以證明計量標準具有相應測量能力的其他技術資料。注：只有申請復查考核時才填寫計量標準考核證書號、復查

4、時間和方式。計量標準名 稱氣相色譜儀檢定裝置計量標準考核證書號*2013 量標宜證字第A121 號存放地點熱工室計量標準總價值（萬元）0.16萬元計量標準類 別 社會公用 計量授權 部門最高 計量授權 企事業(yè)最高 計量授權前兩次復查時間和方式2012年11月 書面審查 現(xiàn)場考評 書面審查 現(xiàn)場考評測量范圍苯-甲苯：5.00mg/mL，正十六烷-異辛烷：100mg/mL， 偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷10.4 ug/uL,甲基對硫磷-無水乙醇：10.1mg/mL，丙體六六六-異辛烷：102mg/mL不確定度或準確度等級或最大允許誤差Urel=3%；（k=2）計量標準器名 稱型號測量范圍不確定度或準確

5、度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定周期或復校間隔末次檢定或校準日期檢定或校準機構及證書號苯-甲苯正十六烷-異辛烷溶液甲基對磷-無水乙醇溶液丙體六六六-異辛烷溶液偶氮苯-馬拉硫磷-異辛溶液異丁醇、異戊醇GBW(E)130101GBW(E)130102GBW(E)130103GBW(E)130104GBW5026GBW(E)0806485.00mg/mL100mg/mL10.3mg/mL102mg/mL9.4mg/mLU=3%；（k=2）國家標準物質(zhì)中心2年2015.012015.82015.092015.092015.3國家標準物質(zhì)中心主要配套設備秒表數(shù)字多用表數(shù)字溫度計空合氣壓表流量計注

6、射器E7-19205VC230DYM3100Ml10uL(03600)s（01000）V1100M(050)(80106)10uL0.01 s5v;0.040.1 2ML上海福祿克深圳勝利高天津鳳祥/寧波鎮(zhèn)海1年2016.012016.012016.012016.012016.012016.01中測院201601000565201601000580201602000062201602000093201602000654環(huán) 境 條 件 及 設 施序號項 目要 求實 際 情 況結(jié) 論1溫 度（535）（535） 合 格2濕 度（2080）RH（2080）RH 合 格3電磁干擾無無 合 格45678

7、檢定或校準人員姓名性別年齡從事本項目年限文化程度核準的檢定或校準項 目資格證書名稱及注冊編號發(fā)證機關楊榮孝男416年大專氣相色譜2013計檢證宜字第A006號宜賓質(zhì)監(jiān)局楊貴連男434年大專氣相色譜2006計檢證宜字第5115257號宜賓質(zhì)監(jiān)局楊遠賓男454年本科氣相色譜2010計檢證宜字第51150037號宜賓質(zhì)監(jiān)局文件集登記序號名 稱是否具備備 注1計量標準考核證書（如果適用）是2社會公用計量標準證書（如果適用）是3計量標準考核（復查）申請書是4計量標準技術報告是5計量標準的重復性試驗記錄是6計量標準的穩(wěn)定性考核記錄是7計量標準更換申報表（如果適用）是8計量標準封存（或撤銷）申報表（如果適用

8、）是9計量標準履歷書是10國家計量檢定系統(tǒng)表（如果適用）是11計量檢定規(guī)程或技術規(guī)范是12計量標準操作程序是13計量標準器及主要配套設備使用說明書（如果適用）是14計量標準器及主要配套設備的檢定證書或校準證書是15檢定或校準人員的資格證明是16實驗室的相關管理制度是16.1實驗室崗位管理制度是16.2計量標準使用維護管理制度是16.3量值溯源管理制度是16.4環(huán)境條件及設施管理制度是16.5計量檢定規(guī)程或技術規(guī)范管理制度是16.6原始記錄及證書管理制度是16.7事故報告管理制度是16.8計量標準文件管理制度是17開展檢定或校準工作的原始記錄及相應的檢定或校準證書副本是18可以證明計量標準具有相

9、應測量能力的其他技術資料是擬開展的檢定或校準項目名 稱測量范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差所依據(jù)的計量檢定規(guī)程或技術規(guī)范的代號及名稱氣相色譜議苯-甲苯：5.00mg/mL正十六烷-異辛烷：100mg/mL甲基對磷-無水乙醇：10.3mg/mL丙體六六六-異辛烷：102mg/mL偶氮苯-馬拉硫磷-異辛：9.4mg/mL靈敏度：TCD800mvmg/m檢出度：FID：510-9g/sFPD：510-10g/s（硫）110-10g/s（磷）NPD：510-12g/s（氮） 110-11g/s（磷）ECD：510-12g/sJJG7001999氣相色譜儀申請考核單位意見同意申請建標考核 負責人簽

10、字：（公章） 年 月 日申請考核單位主管部門意見同意申請建標考核 （公章） 年 月日主持考核（復查）質(zhì)量技術監(jiān)督部門意 見 （公章） 年 月 日組織考核（復查）質(zhì)量技術監(jiān)督部門意 見 （公章） 年 月 日計量標準技術報告計 量 標 準 名 稱： 氣相色譜儀檢定裝置 計 量 標 準 負 責 人： 楊 榮孝 建標單位名 稱（公章）： 宜賓市南溪區(qū)計量測試所 填 寫 日 期 ： 2016年7月 目 錄一、 建立計量標準的目的（3）二、 計量標準的工作原理及其組成（3）三、 計量標準器及主要配套設備（4）四、 計量標準的主要技術指標（5）五、 環(huán)境條件（5）六、 計量標準的量值溯源和傳遞框圖（6）七、

11、 計量標準的重復性試驗（7）八、 計量標準的穩(wěn)定性考核（8）九、 檢定或校準結(jié)果的測量不確定度評定（9）十、 檢定或校準結(jié)果的驗證（10）十一、 結(jié)論（11）十二、 附加說明（11）一、建立計量標準的目的為了適應生產(chǎn)發(fā)展的需要，為保障國家計量單位制的統(tǒng)一和量值的準確可靠，促進經(jīng)濟建設、科學技術和社會的發(fā)展，維護社會經(jīng)濟秩序和公民、法人或者其他組織的合法利益。特建立氣相色譜儀檢定裝置，用于新制造、使用中和修理后的以熱導（TCD）、火焰離子化（FID）、火焰光度（FPD）、電子俘獲（ECD）、氬磷(NPD)為檢測器的實驗室通用氣相色譜儀的檢定。二、計量標準的工作原理及其組成 氣相色譜儀檢定裝置由標

12、準物質(zhì)（溶液）、微量進樣器、計時儀器、標準記錄儀器和標準測溫儀器組成。工作原理是用標準物質(zhì)（溶液）、計時儀器和微量進樣器檢定儀器的計量特性，用標準測溫儀器檢定儀器的溫度特性。檢定方法是在國家計量檢定JJG7001999氣相色譜儀規(guī)定的條件下，用微量進樣器分別向液相色譜儀注入各種濃度的標準物質(zhì)，根據(jù)色譜曲線圖各組分的響應值峰面積，計算出儀器的檢測限（靈敏度）重復性等。 三、計量標準器及主要配套設備名稱型號測量范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準機構檢定周期或校準間隔計量標準器苯-甲苯1mL/瓶5.00mg/mLu=3 k=2%GBW(E)130101國家標物中心2年正

13、十六烷-異辛烷溶液1mL/瓶100 ng/Lu=3 k=2%GBW(E)130102國家標物中心2年甲基對硫磷-無水乙醇溶液1mL/瓶10.3 ng/Lu=3 k=2%GBW(E)130103國家標物中心1年丙體六六六-異辛烷溶液1.2mL/瓶102ng/mLu=3 k=2%GBW(E)130104國家標物中心2年偶氮苯-馬拉硫磷-異辛溶液2mL/支9.4ng/Lu=5 k=2%BW5026國家標物中心2年異丁醇、異戊醇2mL/支u=3 k=2%GBW(E)080648國家標物中心2年主要配套設備秒表E7-1(03600)s0.01 s上海中測院1年注射器10 uL（110） uL(820)%

14、001本所1年數(shù)字多用表9205（01000）V1100M5v;0.04福祿克中測院1年數(shù)字溫度計VC230(050)1.0深圳勝利高中測院1年空盒氣壓表DYM3(80106)Hpa0.1天津鳳洋中測院1年皂膜流量計100mL100mL2mL/中測院1年四、計量標準的主要技術指標1、 苯甲苯溶液：用于檢定GCD。濃度值（0.1，0.5，5，50，500）mg/mL，其定值不確定值為3%。2、 正十六烷異辛烷溶液：用于檢定FID。濃度值為（0.1，1，10，102，103，104）ng/ug,其定值不確定度為3%。3、 甲基對硫磷無水乙醇溶液：用于檢定FPD。其濃度值為（0.1，1，10，102

15、，103） ng/ug，其定值不確定度為3%。4、 丙體六六六正乙烷溶液：用于檢定ECD。其濃度值為（0.001，0.01，0.1，1） ng/ug，其定值不確定度為3%。5、 溫度測量：PRT測量范圍：（0.00300.00）V；（0500）分辨率：0.003V；（0.01），測量精度：0.02%（滿度）五、環(huán)境條件序號項目要求實際情況結(jié)論1環(huán) 境 溫 度（535）（535） 合 格2環(huán) 境 濕 度（2080）RH（2080）RH 合 格3電 磁 干 擾無無 合 格456六、計量標準的量值溯源和傳遞框圖上級機構標準名稱：標準物質(zhì)準確度等級：一級溯源單位：國家標準物質(zhì)中心比測量法較本級機構標準

16、名稱：氣相色譜儀檢定裝置測量范圍：（0100）% 不確定度或準確度等級或最大允許誤差：Urel=3%；（k=2）直 接 測 量 法下級機構及工作器具標準名稱：氣相色譜儀測量范圍：各種工作檢測器不確定度或準確度等級或最大允許誤差： Urel=3%;k=3七、計量標準的重復性試驗按規(guī)程要求，選用一臺性能較穩(wěn)定的氣相色譜儀，檢測器為FID，選擇其最佳色譜條件。正十六烷標準溶液濃度為100ng/ul,連續(xù)進樣8次，記錄正十六烷峰面積，測量數(shù)據(jù)如下：序號正十六烷峰面積（uVs）11992672198759319795842003605198154619935871985558199648199007=7

17、99.8（uVs）本標準裝置中評定的測量重復性數(shù)據(jù)。799.8（uVs）擴展不確定度評定數(shù)據(jù)故本次測量重復性符合本標準裝置及規(guī)程要求。 八、計量標準的穩(wěn)定性考核注：采用標準物質(zhì)進行檢定，標準物質(zhì)屬于一次性使用消耗品，故不做穩(wěn)定性考核。九、檢定或校準結(jié)果的測量不確定度評定1. 概述：在規(guī)程JJG700規(guī)定的檢定條件下，用儀器測量一系列濃度（C）的標準溶液，得到一系列對應的響應值（A）。根據(jù)A/C，便可完成儀器檢定結(jié)果的計算。由于采用直接測量法，方法的誤差可以忽略，計量檢定標準的測量不確定度由標準物質(zhì)的濃度的不確定度，標準物質(zhì)響應峰面積的不確定度和進樣量的不確定度組成。2 各標準不確定度分量：2.

18、1 標準物質(zhì)的標準不確定度：標準物質(zhì)的擴展不確定度3% K=3。其標準不確定度為： U1=0.03/3=0.012.2 標準物質(zhì)峰面積標準不確定度： 儀器測量值峰面積的變化包含了檢定過程中流量變化，溫度波動，人員操作等引起的變化。其量值體現(xiàn)在重復性中，規(guī)程規(guī)定儀器測量的重復性為3%，其標準不確定度為： U2=0.03/=0.01232.3 標準物質(zhì)進樣量的不確定度：根據(jù)微量定量進樣器的規(guī)程，其重復性為2%（以10uL進樣器為例。對于不同的進樣量屬于均勻分布。其標準不確定度為： U2=0.02/=0.0116 U3=0.015/1.73=0.0116 表1 各分量標準不確定度 不確定度來源數(shù)值分

19、布標準不確定度物質(zhì)標準3%正態(tài)1%標準曲線3%正態(tài)1.23%微量進樣器2%均勻1.16% 以上各分量不相關，合成標準不確定度為：UC=取置信概率P=0.95， K=2相對擴展不確定度：U=KUC=1.97%2=3.94%十、檢定或校準結(jié)果的驗證氣相色譜儀的計量標準的測量不確定度驗證采用兩臺同等級的計量標準測量同一標準物質(zhì)進行比對法。測量結(jié)果為y1=21517Uvs;，y2=21839uVs;相對擴展不確定度為U1=U2=4.33%。3221208滿足公式：以上計算結(jié)果驗證了計量標準的不確定度。十、結(jié)論經(jīng)檢查，該檢定裝置標準器及配套設備齊全，擴展不確定度及其它各項指標通過驗證，均符合JJG700

20、1999檢定規(guī)程和JJF1033的要求。 十一、附加說明1.氣相色譜儀檢定規(guī)程。2.標準器具的檢定證書。3.計量標準履歷書。 計量標準履歷書計 量 標 準 名 稱 ： 氣相色譜儀檢定裝置 計 量 標 準 代 碼 ： 46116907 計量標準考核證書號： 【2013】量標宜證字第A121號 目 錄十三、 計量標準基本情況記載（3）十四、 計量標準器、配套設備及設施登記（4）十五、 計量標準考核（復查）記錄（5）十六、 計量標準器穩(wěn)定性考核圖表（6）十七、 計量標準器及主要配套設備量值溯源記錄（7）十八、 計量標準器及配套設備修理記錄（8）十九、 計量標準器及配套設備更換登記（9）二十、 計量檢

21、定規(guī)程或技術規(guī)范（更換）登記（10）二十一、 檢定或校準人員（更換）登記（11）二十二、 計量標準負責人（更換）登記（12）二十三、 計量標準使用記錄（13）計量標準名稱氣相色譜儀檢定裝置測量范圍苯-甲苯：5.00mg/mL，正十六烷-異辛烷：100mg/mL， 偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷10.4 ug/uL,甲基對硫磷-無水乙醇：10.1mg/mL，丙體六六六-異辛烷：102mg/mL不確定度或準確度等級或最大允許誤差Urel=3%;k=2存放地點宜賓市南溪計量測試所 熱工室總價值（萬元）0.16起用日期2012年11月建立計量標準情況記錄： 根據(jù)我區(qū)經(jīng)濟發(fā)展的需要，工業(yè)園的建立,各類企業(yè)的增

22、加,轄區(qū)內(nèi)使用的氣相色譜儀逐步增加,有必要建立該項計量標準。驗收情況：驗收合格，資料齊全 驗收人：楊榮孝 2012.9一、計量標準基本情況記載二、計量標準器、配套設備及設施登記計量標準器名稱型號測量范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號價值（元）備注苯-甲苯1mL/瓶5.00mg/mLu=3 k=2%GBW(E)13010180元/瓶易耗品正十六烷-異辛烷溶液1mL/瓶100 ng/Lu=3 k=2%GBW(E)13010280元/瓶易耗品甲基對硫磷-無水乙醇溶液1mL/瓶10.3 ng/Lu=3 k=2%GBW(E)13010380元/瓶易耗品丙體六六六-異辛烷溶液1.2mL

23、/瓶102ng/mLu=3 k=2%GBW(E)13010480元/瓶易耗品偶氮苯-馬拉硫磷-異辛溶液2mL/支9.4ng/Lu=5 k=2%BW502680元/瓶易耗品異丁醇、異戊醇2mL/支u=3 k=2%GBW(E)08064840元/瓶易耗品配套設備秒表E7-1(03600)s0.01 s上海100注射器10 uL（110） uL(820)%00180數(shù)字多用表9205（01000）V1100M5v;0.04福祿克700數(shù)字溫度計VC230(050)1.0深圳勝利高100空盒氣壓表DYM3(80106)Hpa0.1天津鳳洋800皂膜流量計100mL100mL2mL/300設施三、計量標

24、準考核（復查）記錄計量標準名 稱氣相色譜儀檢定裝置考核日期考核單位考核方式考核結(jié)論考評員姓名計量標準考核證書有效期備注2012.11市質(zhì)監(jiān)局現(xiàn)場合格羅強龔顯彬2016.10.28新建標準四、計量標準器穩(wěn)定性考核圖表采用標準物質(zhì)進行檢定，標準物質(zhì)屬于一次性使用消耗品，故不做穩(wěn)定性考核。五、計量標準器及主要配套設備量值溯源記錄計量標準器及主要配套設備名稱檢定或校準日期檢定周期或校準間隔檢定或校準機構名稱結(jié)論檢定或校準證書號備注苯-甲苯2015.092年國家標物中心合格GBW(E)130101正十六烷-異辛烷溶液2015.082年國家標物中心合格GBW(E)130102甲基對硫磷-無水乙醇溶液2015.012年國家標物中