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1、三氯氧磷安全技術(shù)操作規(guī)程一、 生產(chǎn)前準(zhǔn)備檢查落實(shí)水、電、氣源是否正常。檢查落實(shí)各部位管道、閥門、儀表是否處于良好狀態(tài)。所有閥門應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。U 型壓力計(jì)應(yīng)處于在0-0 狀態(tài)。所有一切檢查落實(shí)好后,開啟真空泵,準(zhǔn)備放三氯化磷。二、 操作程序打開氧磷車間三樓三氯化磷計(jì)量罐上的進(jìn)料閥 打開計(jì)量罐上的尾氣閥 打開三氯化磷罐區(qū)三氯化磷泵進(jìn)泵閥 打開泵上的出口閥,觀察有無滴漏,如無滴漏,開泵向三氯化磷計(jì)量罐返三氯化磷,并通知操作人員觀察液位(按計(jì)量罐容積的 70%-80%打料),停止三氯化磷打料泵,并關(guān)閉泵進(jìn)口與出口閥門。放三氯化磷,通知操作人員開真空泵 及放三氯化磷閥 打開反應(yīng)釜上的尾氣閥 打開計(jì)量罐
2、下部放三氯化磷閥,通知操作人員打開三氯化磷切斷閥,按計(jì)量放完三氯化磷后關(guān)閉所有的各個(gè)閥門。液氯閥門儲(chǔ)罐開啟方法:打開減壓裝置前后閥門 打開液體排放閥( A-13) 打開增壓器入口閥 A3 和 A11,氧儲(chǔ)罐壓力保持 5kg,減壓器出口壓力 3kg,緩沖罐壓力保持 3kg。不得超壓。三、通氧反應(yīng)打開反應(yīng)釜進(jìn)水閥門,開降溫水泵。通氧:打開反應(yīng)釜上的余氧閥門 打開流量計(jì)上的閥門 打開流量計(jì)下的閥門,通知操作人員開啟氧氣調(diào)節(jié)閥(注意只打開一點(diǎn),有少量氧氣通過即可),再打開反應(yīng)釜下通氧分配器閥門,觀察反應(yīng)釜內(nèi)是否有氣泡,在釜內(nèi)壓力和溫度上升后,逐漸加大氧氣流量,注意觀察試鏡是否有液體流動(dòng), 如有應(yīng)減少通
3、氧量。 通氧開始 4-5 小時(shí)溫度升到 75 度,并始終保持 75-80 度,不得超過規(guī)定溫度,正常生產(chǎn)時(shí)嚴(yán)禁反應(yīng)釜壓力忽高忽低,應(yīng)保持平穩(wěn),否則影響產(chǎn)品質(zhì)量。如果正常反應(yīng)溫度下降, 這時(shí)就要增加 1-2 個(gè)氧氣流量, 如果溫度上升, 則繼續(xù)通氧反應(yīng),如果溫度繼續(xù)下降,應(yīng)逐漸減少通氧量,觀察余氧閥門上端玻璃管試鏡是否有液體流動(dòng)(規(guī)定有微量液體流量) 。如果液體量多,應(yīng)減少通氧量。 在降溫后 6-8 小時(shí)或溫度不再下降, 應(yīng)停止通氧, 取樣化驗(yàn)。四、 取樣的操作:在停止通氧前應(yīng)先把反應(yīng)釜底板氧氣分配閥門關(guān)閉后,在通知操作人員關(guān)閉氧氣調(diào)節(jié)閥,觀察釜內(nèi)是否有氣泡,如果釜內(nèi)有氣泡,說明閥門沒關(guān)到位,重
4、新關(guān)好后,打開反應(yīng)釜上的尾氣閥,然后關(guān)閉反應(yīng)釜上余氧閥門,觀察壓力計(jì),在沒有壓力的情況下,慢慢打開取樣閥,取完樣后光打開余氧閥門,關(guān)閉尾氣閥門,按通氧程序慢慢通氧。觀察釜內(nèi)有氣泡即可,等化驗(yàn)合格后停止通氧。五、 開泵翻三氯化磷成品的方法把成品罐上的進(jìn)料閥打開,再把成品泵的進(jìn)出口閥門打開,然后把反應(yīng)釜下邊的出料閥打開,通知操作人員打開釜下切斷閥,觀察無滴漏后開泵,如果產(chǎn)品有微黃或渾濁現(xiàn)象出現(xiàn),應(yīng)把料翻至蒸餾釜內(nèi)蒸餾,在操作程序同上,只是把蒸餾釜南上側(cè)上成品罐區(qū)的閥門關(guān)閉,再打開蒸餾釜進(jìn)料閥即可開泵。六、 吸收釜和低沸釜翻料方法在 A1 或 A2 沒有料的情況下,打開吸收釜或低沸釜上的尾氣閥 打開 A1 釜或 A2 釜的尾氣閥和半成品閥,關(guān)閉 A1 釜或 A2 釜的余氣閥 打開半成品泵的進(jìn)出口閥打開吸收釜或低沸釜下的出料閥,觀察無滴料后開泵,翻拌成品。翻完后按順序關(guān)閉以上所有閥門。七、 三氯氧磷精餾操作方法打開冷凝器降溫水閥和收前餾閥門,再通知操作人員開蒸汽調(diào)節(jié)閥,升溫時(shí)釜內(nèi)壓力不得超過0.5kpa,上料后按每 2 小時(shí)加
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